CN106220753B - 一种从柚子皮中提取果胶的方法 - Google Patents

Abstract

一种从柚子皮中提取果胶的方法，属于柚子深加工技术领域。本发明以提取柚皮苷后的柚子白皮为原料，经过制备亚硫酸溶液，制备稳定化柚子皮混合液，制备果胶提取液，制备果胶分离液，制备果胶浓缩液，制备果胶滤饼和制备果胶等步骤，快速制备出纯度高达98.3～98.7％的果胶。本发明用亚硫酸提取果胶，既消除了酸对果胶分子的降解，又降低了强酸对生产设备的腐蚀；使用碟式离心机对果胶过滤液进行离心分离，用超滤膜对分离液进行浓缩，明显提高果胶的品质，同时也减少了能耗；生产设备均为常规设备，生产条件易实施，操作方便，适合工业化生产，产品质量符合市场要求。采用本发明方法生产的果胶产品可广泛应用于食品和化妆品等领域中。

Description

一种从柚子皮中提取果胶的方法

一、技术领域

本发明属于柚子深加工技术领域，具体涉及一种从柚子皮中提取果胶的方法。

二、背景技术

我国大宗水果品种柚子的年产量达2000万吨，柚子由果皮、果肉和种子三部分组成，其中果肉为食用部分。食用果肉后，占果重20％～30％的果皮往往被丢弃，尚未得到有效利用；此外，我国还有大量的老化柚子品种，由于皮厚、果肉口感差或种子多，难以实现销售或售价极低。因此，果实长在树上无人问津，自生自灭，既严重影响到种植户的积极性，又造成环境污染。

鲜柚皮约含精油1.5％、柚皮苷2.52％、果胶4％，其余为水分等。柚子精油是一种天然香料精油，无色透明，具有诱人的柑橘香味，有清新、镇静、促进胃肠蠕动、消化液分泌、刺激食欲等功效，在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日化品中有广泛的应用。柚子皮中的柚皮苷系无色针状结晶性粉末，具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌、维持血管正常渗透压、抑制骨质疏松等作用，也是制造新型甜味剂新橙皮苷二氢查尔酮的原料。柚子皮中的果胶为白色或浅黄色至黄色粉末，无异味、无固定熔点和溶解度。果胶在食品上用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂等，在化妆品中起到保护皮肤，防止紫外线辐射，促进创口愈合的作用等。因此，从柚皮中提取精油、柚皮苷和果胶具有可观的经济效益和社会价值。

现有柚子皮深加工方法，如2013年3月20日公布的公开号为CN 102977226 A“一种用柚子皮制果胶的方法”的发明专利，公开的柚子皮深加工方法是：以新鲜柚子皮为原料，先将原料切碎，后沸水中热处理，处理后的柚子皮经无机酸溶液提取、过滤、脱色、过滤、减压浓缩、乙醇沉析、抽滤、离心、烘干，获得果胶纯品。该方法的主要缺点是：①原料仅仅切碎处理，未经筛分选出细小颗粒，原料的切碎物存在大块颗粒，造成提取过程混合不均和溶解不完全，降低了提取率；②以木质活性炭为脱色剂。由于活性炭颗粒度不均，造成滤过液中夹杂有活性炭，难以去除干净，影响果胶品质；木质活性碳资源稀缺，价格高，使用后需送专门工厂做非食品领域应用的再生活性炭，进一步增加了生产成本；③对果胶提取液仅经一道过滤，除杂不彻底，致使大量膳食纤维残留于滤液，降低了果胶的纯度和凝胶强度；④对提取液进行真空浓缩，加热量大，能耗大，生产成本高。

三、发明内容

本发明的目的是针对现有柚皮深加工方法的不足，提供一种从柚子皮中提取果胶的方法，具有使用常规工业化生产设备，生产条件温和，操作方便，产品收得率高，质量高等特点。

本发明的原理是：果胶溶于亚硫酸溶液，因此，用亚硫酸可将果胶提取出来；离心是利用离心力，将悬浮液中的固体颗粒与液体分开，从而可实现果胶过滤液中固体与果胶液的分离；超滤是以压力为推动力的膜分离技术，可以实现大分子与小分子的分离，由于果胶分子量高达数万Da，而色素、柚皮苷、无机盐等小分子的分子量仅为数百Da，因此，通过超滤，可实现果胶与色素等小分子杂质的分离；果胶不溶于乙醇，向脱除色素等小分子杂质的果胶浓缩液中加入适量乙醇，由于乙醇可与水无限度混溶，就除去了果胶中部分水分子，于是果胶分子间大量形成氢键而析出；析出的果胶通过微孔过滤器，果胶分子大且分子间形成氢键而被截留，乙醇和游离水分子则通过，于是，通过过滤就形成果胶滤饼；在极限高真空下，水分子35℃即可汽化，将其冷凝，就获得了脱去水分的果胶产品及乙醇水溶液。

本发明的目的是通过以下途径实现的：一种从柚子皮中提取果胶的方法，以提取柚皮苷后的柚子白皮为原料，经过制备亚硫酸溶液，制备稳定化柚子皮混合液，制备果胶提取液，制备果胶分离液，制备果胶浓缩液，制备果胶滤饼和制备果胶等步骤，快速制备出纯度高达98.3～98.7％的果胶。其具体工艺步骤如下：

(1)制备亚硫酸溶液

首先制备出活化阳离子交换树脂柱，将新购的活化H型732阳离子交换树脂装入离子交换树脂柱，用恒流泵泵入两倍树脂柱体积的纯净水洗涤，再打开放液阀，将树脂柱内的纯净水放出，直至其液面达到树脂表面2～3cm时止，就制备出活化阳离子交换树脂柱。活化阳离子交换树脂柱制备好后，按照亚硫酸钠质量与活化阳离子树脂体积比为1∶50～100(kg/L)的比例，先将亚硫酸钠溶解于纯净水中，配制成亚硫酸钠质量分数为1～5％的水溶液。再将其泵入活化阳离子交换树脂柱内，泵入流速为2～4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。泵入该亚硫酸钠溶液完成后，再泵入纯净水进行洗涤，纯净水泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的3～5倍，泵入流速为2～4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗涤水溶液和洗涤后的阳离子交换树脂柱，对收集的洗涤水溶液，含质量分数为1～5％的亚硫酸，即为亚硫酸溶液，用于制备稳定化柚子皮混合液；对收集的洗涤后的阳离子交换树脂柱，泵入质量分数为3～6％的稀盐酸水溶液，洗脱钠离子，质量分数为3～6％的稀盐酸水溶液泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的3～5倍，泵入流速为2～4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗脱液和洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，对收集的洗脱液，含氯化钠且呈酸性，用NaOH中和至中性后送废水处理站处理，达标后排放；对收集的洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，用该树脂柱体积2～5倍纯净水洗涤后，可再次用于下批次制备亚硫酸溶液。

(2)制备稳定化柚子皮混合液

将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用2～8目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对于收集的未过筛者，送入粉碎机进行再次粉碎；对于收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于提取柚皮苷。将提取柚皮苷后的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮罐中，按照柚子白皮粉质量与pH为1.5～3.0亚硫酸溶液体积比为1∶3～10(kg/L)的比例，泵入pH为1.5～3.0的亚硫酸溶液，混合均匀后密闭，即制备出稳定化柚子皮混合液，用于下步制备果胶提取液。

(3)制备果胶提取液

第(2)步完成后，将第(2)步制备的稳定化柚子白皮粉混合液用隔膜泵泵入提取罐中，在温度为80～95℃，转速为80～120r/min的条件下进行第一次果胶提取，提取时间为60～120min。第一次果胶提取完成后，用保温过滤器在80～95℃下进行第一次过滤，滤网目数为60～300目。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤渣，用螺杆泵重新送入提取罐，按照第一次滤渣质量与pH为1.5～3.0亚硫酸溶液体积比为1∶3～10(kg/L)的比例，泵入pH为1.5～3.0的亚硫酸溶液，在温度为80～95℃，转速为80～120r/min的条件下进行第二次果胶提取，提取时间为60～120min。第二次果胶提取完成后，用保温过滤器在80～95℃下进行第二次过滤，滤网目数为60～300目。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤渣，用于制备膳食纤维；对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，即制备出果胶提取液，用于下步制备果胶分离液。

(4)制备果胶分离液

第(3)步完成后，将第(3)步获得的果胶提取液泵入碟式分离机，在5000～8000r/min下进行连续离心处理。分别收集离心清液和离心渣，对收集的离心清液，即为果胶分离液，用于下步制备果胶浓缩液；对收集的离心渣，与第(3)步制备的第二次滤渣合并，用于制备膳食纤维。

(5)制备果胶浓缩液

第(4)步完成后，将第(4)步制备的果胶分离液泵入截留分子量为10000～100000Da的超滤器，在表压为0.05～0.2MPa下进行第一次超滤，直至截留液与滤过液体积比为1∶7～9(L/L)时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用纯净水稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，即为果胶浓缩液，用于下步制备果胶滤饼；对收集的第一次和第二次超滤滤过液，分别送入生化处理站进行处理，达到国家排放标准后排放。

(6)制备果胶滤饼

第(5)步完成后，在第(5)步制备的果胶浓缩液中加入与其等体积的纯乙醇，沉析1～3小时，使用隔膜泵送入孔径为60～200μm的微孔过滤器中，在真空度为0.3～0.5MPa的条件下进行过滤。过滤完成后，分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，含乙醇，送入乙醇回收装置回收乙醇；对收集的滤渣，即制备出果胶滤饼，用于下步制备果胶。

(7)制备果胶

第(6)步完成后，将第(6)步制备的果胶滤饼送入高真空低温连续干燥机中，在温度为40～45℃、真空度为0.001～10Pa的条件下进行高真空低温连续干燥6～10小时。干燥完成后，分别收集干燥物和冷凝的乙醇水溶液，对于收集的干燥物，即为制备出的果胶，其纯度为98.3～98.7％，产率为15％～20％；对收集的乙醇水溶液，送入乙醇回收装置回收乙醇。

本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：

1、本发明方法以提取柚皮苷后的柚子白皮为原料，果胶的产率高达15％～20％，纯度高达98.3～98.7％，产品质量符合市场要求。

2、本发明方法用亚硫酸提取果胶，既消除了酸对果胶分子的降解，保持其原有分子量，产品质量显著提高；又降低了强酸对生产设备的腐蚀，延长了设备的使用寿命，降低了生产成本。

3、本发明方法使用碟式离心机对果胶过滤液进行离心分离，显著降低果胶液中的纤维素含量，明显提高果胶的品质。

4、本发明方法用超滤膜对分离液进行浓缩，减少了能耗，同时也脱除了色素和小分子杂质，降低了生产成本，果胶纯度显著提高。

5、本发明方法所用生产设备为常规设备，生产条件易实施，操作方便，适合工业化生产，采用本发明方法生产的果胶产品可广泛应用于食品和化妆品等领域中。

四、具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。

实施例1

一种从柚子皮中提取果胶的方法，其具体工艺步骤如下：

(1)制备亚硫酸溶液

首先制备出活化阳离子交换树脂柱，将新购的活化H型732阳离子交换树脂装入离子交换树脂柱，用恒流泵泵入两倍树脂柱体积的纯净水洗涤，再打开放液阀，将树脂柱内的纯净水放出，直至其液面达到树脂表面2cm时止，就制备出活化阳离子交换树脂柱。活化阳离子交换树脂柱制备好后，按照亚硫酸钠质量与活化阳离子树脂体积比为1∶50(kg/L)的比例，先将亚硫酸钠溶解于纯净水中，配制成亚硫酸钠质量分数为1％的水溶液。再将其泵入活化阳离子交换树脂柱内，泵入流速为2倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。泵入该亚硫酸钠溶液完成后，再泵入纯净水进行洗涤，纯净水泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的3倍，泵入流速为2倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗涤水溶液和洗涤后的阳离子交换树脂柱，对收集的洗涤水溶液，含质量分数为1％的亚硫酸，即为亚硫酸溶液，用于制备稳定化柚子皮混合液；对收集的洗涤后的阳离子交换树脂柱，泵入质量分数为3％的稀盐酸水溶液，洗脱钠离子，质量分数为3％的稀盐酸水溶液泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的3倍，泵入流速为2倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗脱液和洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，对收集的洗脱液，含氯化钠且呈酸性，用NaOH中和至中性后送废水处理站处理，达标后排放；对收集的洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，用该树脂柱体积2倍纯净水洗涤后，可再次用于下批次制备亚硫酸溶液。

(2)制备稳定化柚子皮混合液

将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用2目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对于收集的未过筛者，送入粉碎机进行再次粉碎；对于收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于提取柚皮苷。将提取柚皮苷后的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮罐中，按照柚子白皮粉质量与pH为1.5亚硫酸溶液体积比为1∶3(kg/L)的比例，泵入pH为1.5的亚硫酸溶液，混合均匀后密闭，即制备出稳定化柚子皮混合液，用于下步制备果胶提取液。

(3)制备果胶提取液

第(2)步完成后，将第(2)步制备的稳定化柚子白皮粉混合液用隔膜泵泵入提取罐中，在温度为80℃，转速为80r/min的条件下进行第一次果胶提取，提取时间为60min。第一次果胶提取完成后，用保温过滤器在80℃下进行第一次过滤，滤网目数为60目。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤渣，用螺杆泵重新送入提取罐，按照第一次滤渣质量与pH为1.5亚硫酸溶液体积比为1∶3(kg/L)的比例，泵入pH为1.5的亚硫酸溶液，在温度为80℃，转速为80r/min的条件下进行第二次果胶提取，提取时间为60min。第二次果胶提取完成后，用保温过滤器在80℃下进行第二次过滤，滤网目数为60目。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤渣，用于制备膳食纤维；对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，即制备出果胶提取液，用于下步制备果胶分离液。

(4)制备果胶分离液

第(3)步完成后，将第(3)步获得的果胶提取液泵入碟式分离机，在5000r/min下进行连续离心处理。分别收集离心清液和离心渣，对收集的离心清液，即为果胶分离液，用于下步制备果胶浓缩液；对收集的离心渣，与第(3)步制备的第二次滤渣合并，用于制备膳食纤维。

(5)制备果胶浓缩液

第(4)步完成后，将第(4)步制备的果胶分离液泵入截留分子量为10000Da的超滤器，在表压为0.05MPa下进行第一次超滤，直至截留液与滤过液体积比为1∶7(L/L)时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用纯净水稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，即为果胶浓缩液，用于下步制备果胶滤饼；对收集的第一次和第二次超滤滤过液，分别送入生化处理站进行处理，达到国家排放标准后排放。

(6)制备果胶滤饼

第(5)步完成后，在第(5)步制备的果胶浓缩液中加入与其等体积的纯乙醇，沉析1小时，使用隔膜泵送入孔径为60μm的微孔过滤器中，在真空度为0.3MPa的条件下进行过滤。过滤完成后，分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，含乙醇，送入乙醇回收装置回收乙醇；对收集的滤渣，即制备出果胶滤饼，用于下步制备果胶。

(7)制备果胶

第(6)步完成后，将第(6)步制备的果胶滤饼送入高真空低温连续干燥机中，在温度为40℃、真空度为0.001Pa的条件下进行高真空低温连续干燥6小时。干燥完成后，分别收集干燥物和冷凝的乙醇水溶液，对于收集的干燥物，即为制备出的果胶，其纯度为98.3～98.7％，产率为15％～20％；对收集的乙醇水溶液，送入乙醇回收装置回收乙醇。

实施例2

一种从柚子皮中提取果胶的方法，其具体工艺步骤如下：

(1)制备亚硫酸溶液

首先制备出活化阳离子交换树脂柱，将新购的活化H型732阳离子交换树脂装入离子交换树脂柱，用恒流泵泵入两倍树脂柱体积的纯净水洗涤，再打开放液阀，将树脂柱内的纯净水放出，直至其液面达到树脂表面2.5cm时止，就制备出活化阳离子交换树脂柱。活化阳离子交换树脂柱制备好后，按照亚硫酸钠质量与活化阳离子树脂体积比为1∶75(kg/L)的比例，先将亚硫酸钠溶解于纯净水中，配制成亚硫酸钠质量分数为3％的水溶液。再将其泵入活化阳离子交换树脂柱内，泵入流速为3倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。泵入该亚硫酸钠溶液完成后，再泵入纯净水进行洗涤，纯净水泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的4倍，泵入流速为3倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗涤水溶液和洗涤后的阳离子交换树脂柱，对收集的洗涤水溶液，含质量分数为3％的亚硫酸，即为亚硫酸溶液，用于制备稳定化柚子皮混合液；对收集的洗涤后的阳离子交换树脂柱，泵入质量分数为5％的稀盐酸水溶液，洗脱钠离子，质量分数为5％的稀盐酸水溶液泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的4倍，泵入流速为3倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗脱液和洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，对收集的洗脱液，含氯化钠且呈酸性，用NaOH中和至中性后送废水处理站处理，达标后排放；对收集的洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，用该树脂柱体积3.5倍纯净水洗涤后，可再次用于下批次制备亚硫酸溶液。

(2)制备稳定化柚子皮混合液

将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用5目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对于收集的未过筛者，送入粉碎机进行再次粉碎；对于收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于提取柚皮苷。将提取柚皮苷后的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮罐中，按照柚子白皮粉质量与pH为2.0亚硫酸溶液体积比为1∶6(kg/L)的比例，泵入pH为2.0的亚硫酸溶液，混合均匀后密闭，即制备出稳定化柚子皮混合液，用于下步制备果胶提取液。

(3)制备果胶提取液

第(2)步完成后，将第(2)步制备的稳定化柚子白皮粉混合液用隔膜泵泵入提取罐中，在温度为90℃，转速为100r/min的条件下进行第一次果胶提取，提取时间为90min。第一次果胶提取完成后，用保温过滤器在90℃下进行第一次过滤，滤网目数为180目。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤渣，用螺杆泵重新送入提取罐，按照第一次滤渣质量与pH为2.0亚硫酸溶液体积比为1∶6(kg/L)的比例，泵入pH为2.0的亚硫酸溶液，在温度为90℃，转速为100r/min的条件下进行第二次果胶提取，提取时间为90min。第二次果胶提取完成后，用保温过滤器在90℃下进行第二次过滤，滤网目数为180目。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤渣，用于制备膳食纤维；对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，即制备出果胶提取液，用于下步制备果胶分离液。

(4)制备果胶分离液

第(3)步完成后，将第(3)步获得的果胶提取液泵入碟式分离机，在6000r/min下进行连续离心处理。分别收集离心清液和离心渣，对收集的离心清液，即为果胶分离液，用于下步制备果胶浓缩液；对收集的离心渣，与第(3)步制备的第二次滤渣合并，用于制备膳食纤维。

(5)制备果胶浓缩液

第(4)步完成后，将第(4)步制备的果胶分离液泵入截留分子量为50000Da的超滤器，在表压为0.1MPa下进行第一次超滤，直至截留液与滤过液体积比为1∶8(L/L)时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用纯净水稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，即为果胶浓缩液，用于下步制备果胶滤饼；对收集的第一次和第二次超滤滤过液，分别送入生化处理站进行处理，达到国家排放标准后排放。

(6)制备果胶滤饼

第(5)步完成后，在第(5)步制备的果胶浓缩液中加入与其等体积的纯乙醇，沉析2小时，使用隔膜泵送入孔径为130的微孔过滤器中，在真空度为0.4MPa的条件下进行过滤。过滤完成后，分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，含乙醇，送入乙醇回收装置回收乙醇；对收集的滤渣，即制备出果胶滤饼，用于下步制备果胶。

(7)制备果胶

第(6)步完成后，将第(6)步制备的果胶滤饼送入高真空低温连续干燥机中，在温度为42℃、真空度为5Pa的条件下进行高真空低温连续干燥8小时。干燥完成后，分别收集干燥物和冷凝的乙醇水溶液，对于收集的干燥物，即为制备出的果胶，其纯度为98.3～98.7％，产率为15％～20％；对收集的乙醇水溶液，送入乙醇回收装置回收乙醇。

实施例3

一种从柚子皮中提取果胶的方法，其具体工艺步骤如下：

(1)制备亚硫酸溶液

首先制备出活化阳离子交换树脂柱，将新购的活化H型732阳离子交换树脂装入离子交换树脂柱，用恒流泵泵入两倍树脂柱体积的纯净水洗涤，再打开放液阀，将树脂柱内的纯净水放出，直至其液面达到树脂表面3cm时止，就制备出活化阳离子交换树脂柱。活化阳离子交换树脂柱制备好后，按照亚硫酸钠质量与活化阳离子树脂体积比为1∶100(kg/L)的比例，先将亚硫酸钠溶解于纯净水中，配制成亚硫酸钠质量分数为5％的水溶液。再将其泵入活化阳离子交换树脂柱内，泵入流速为4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。泵入该亚硫酸钠溶液完成后，再泵入纯净水进行洗涤，纯净水泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的5倍，泵入流速为4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗涤水溶液和洗涤后的阳离子交换树脂柱，对收集的洗涤水溶液，含质量分数为5％的亚硫酸，即为亚硫酸溶液，用于制备稳定化柚子皮混合液；对收集的洗涤后的阳离子交换树脂柱，泵入质量分数为6％的稀盐酸水溶液，洗脱钠离子，质量分数为6％的稀盐酸水溶液泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的5倍，泵入流速为4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时。分别收集洗脱液和洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，对收集的洗脱液，含氯化钠且呈酸性，用NaOH中和至中性后送废水处理站处理，达标后排放；对收集的洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，用该树脂柱体积5倍纯净水洗涤后，可再次用于下批次制备亚硫酸溶液。

(2)制备稳定化柚子皮混合液

将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用8目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对于收集的未过筛者，送入粉碎机进行再次粉碎；对于收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于提取柚皮苷。将提取柚皮苷后的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮罐中，按照柚子白皮粉质量与pH为3.0亚硫酸溶液体积比为1∶10(kg/L)的比例，泵入pH为3.0的亚硫酸溶液，混合均匀后密闭，即制备出稳定化柚子皮混合液，用于下步制备果胶提取液。

(3)制备果胶提取液

第(2)步完成后，将第(2)步制备的稳定化柚子白皮粉混合液用隔膜泵泵入提取罐中，在温度为95℃，转速为120r/min的条件下进行第一次果胶提取，提取时间为120min。第一次果胶提取完成后，用保温过滤器在95℃下进行第一次过滤，滤网目数为300目。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤渣，用螺杆泵重新送入提取罐，按照第一次滤渣质量与pH为3.0亚硫酸溶液体积比为1∶10(kg/L)的比例，泵入pH为3.0的亚硫酸溶液，在温度为95℃，转速为120r/min的条件下进行第二次果胶提取，提取时间为120min。第二次果胶提取完成后，用保温过滤器在95℃下进行第二次过滤，滤网目数为300目。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤渣，用于制备膳食纤维；对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，即制备出果胶提取液，用于下步制备果胶分离液。

(4)制备果胶分离液

第(3)步完成后，将第(3)步获得的果胶提取液泵入碟式分离机，在8000r/min下进行连续离心处理。分别收集离心清液和离心渣，对收集的离心清液，即为果胶分离液，用于下步制备果胶浓缩液；对收集的离心渣，与第(3)步制备的第二次滤渣合并，用于制备膳食纤维。

(5)制备果胶浓缩液

第(4)步完成后，将第(4)步制备的果胶分离液泵入截留分子量为100000Da的超滤器，在表压为0.2MPa下进行第一次超滤，直至截留液与滤过液体积比为1∶9(L/L)时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用纯净水稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，即为果胶浓缩液，用于下步制备果胶滤饼；对收集的第一次和第二次超滤滤过液，分别送入生化处理站进行处理，达到国家排放标准后排放。

(6)制备果胶滤饼

第(5)步完成后，在第(5)步制备的果胶浓缩液中加入与其等体积的纯乙醇，沉析3小时，使用隔膜泵送入孔径为200μm的微孔过滤器中，在真空度为0.5MPa的条件下进行过滤。过滤完成后，分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，含乙醇，送入乙醇回收装置回收乙醇；对收集的滤渣，即制备出果胶滤饼，用于下步制备果胶。

(7)制备果胶

第(6)步完成后，将第(6)步制备的果胶滤饼送入高真空低温连续干燥机中，在温度为45℃、真空度为10Pa的条件下进行高真空低温连续干燥10小时。干燥完成后，分别收集干燥物和冷凝的乙醇水溶液，对于收集的干燥物，即为制备出的果胶，其纯度为98.3～98.7％，产率为15％～20％；对收集的乙醇水溶液，送入乙醇回收装置回收乙醇。

Claims (1)

1.一种从柚子皮中提取果胶的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：

(1)制备亚硫酸溶液

首先制备出活化阳离子交换树脂柱，将新购的活化H型732阳离子交换树脂装入离子交换树脂柱，用恒流泵泵入两倍树脂柱体积的纯净水洗涤，再打开放液阀，将树脂柱内的纯净水放出，直至其液面达到树脂表面2～3cm时止，就制备出活化阳离子交换树脂柱，活化阳离子交换树脂柱制备好后，按照亚硫酸钠质量与活化阳离子树脂体积比为1kg∶50～100L的比例，先将亚硫酸钠溶解于纯净水中，配制成亚硫酸钠质量分数为1～5％的水溶液，再将其泵入活化阳离子交换树脂柱内，泵入流速为2～4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时，泵入该亚硫酸钠溶液完成后，再泵入纯净水进行洗涤，纯净水泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的3～5倍，泵入流速为2～4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时，分别收集洗涤水溶液和洗涤后的阳离子交换树脂柱，对收集的洗涤水溶液，含质量分数为1～5％的亚硫酸，即为亚硫酸溶液，用于制备稳定化柚子皮混合液；对收集的洗涤后的阳离子交换树脂柱，泵入质量分数为3～6％的稀盐酸水溶液，洗脱钠离子，质量分数为3～6％的稀盐酸水溶液泵入量为活化阳离子交换树脂柱体积的3～5倍，泵入流速为2～4倍活化732阳离子交换树脂柱体积/小时，分别收集洗脱液和洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，收集的洗脱液，含氯化钠且呈酸性，用NaOH中和至中性后送废水处理站处理，达标后排放；收集的洗脱钠离子的732阳离子交换树脂柱，用该树脂柱体积2～5倍纯净水洗涤后，可再次用于下批次制备亚硫酸溶液；

(2)制备稳定化柚子皮混合液

将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子，对收集的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉，对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎，收集粉碎物，用2～8目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者，对于收集的未过筛者，送入粉碎机进行再次粉碎；对于收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于提取柚皮苷，将提取柚皮苷后的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮罐中，按照柚子白皮粉质量与pH为1.5～3.0亚硫酸溶液体积比为1kg∶3～10L的比例，泵入pH为1.5～3.0的亚硫酸溶液，混合均匀后密闭，即制备出稳定化柚子皮混合液，用于下步制备果胶提取液；

(3)制备果胶提取液

第(2)步完成后，将第(2)步制备的稳定化柚子白皮粉混合液用隔膜泵泵入提取罐中，在温度为80～95℃，转速为80～120r/min的条件下进行第一次果胶提取，提取时间为60～120min，第一次果胶提取完成后，用保温过滤器在80～95℃下进行第一次过滤，滤网目数为60～300目，分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤渣，用螺杆泵重新送入提取罐，按照第一次滤渣质量与pH为1.5～3.0亚硫酸溶液体积比为1kg∶3～10L的比例，泵入pH为1.5～3.0的亚硫酸溶液，在温度为80～95℃，转速为80～120r/min的条件下进行第二次果胶提取，提取时间为60～120min，第二次果胶提取完成后，用保温过滤器在80～95℃下进行第二次过滤，滤网目数为60～300目，分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤渣，用于制备膳食纤维；对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，即制备出果胶提取液，用于下步制备果胶分离液；

(4)制备果胶分离液

第(3)步完成后，将第(3)步获得的果胶提取液泵入碟式分离机，在5000～8000r/min下进行连续离心处理，分别收集离心清液和离心渣，对收集的离心清液，即为果胶分离液，用于下步制备果胶浓缩液；对收集的离心渣，与第(3)步制备的第二次滤渣合并，用于制备膳食纤维；

(5)制备果胶浓缩液

第(4)步完成后，将第(4)步制备的果胶分离液泵入截留分子量为10000～100000Da的超滤器，在表压为0.05～0.2MPa下进行第一次超滤，直至截留液与滤过液体积比为1L∶7～9L时停止第一次超滤，分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用纯净水稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同，第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液，对收集的第二次超滤截留液，即为果胶浓缩液，用于下步制备果胶滤饼；对收集的第一次和第二次超滤滤过液，分别送入生化处理站进行处理，达到国家排放标准后排放；

(6)制备果胶滤饼

第(5)步完成后，在第(5)步制备的果胶浓缩液中加入与其等体积的纯乙醇，沉析1～3小时，使用隔膜泵送入孔径为60～200μm的微孔过滤器中，在真空度为0.3～0.5MPa的条件下进行过滤，过滤完成后，分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液送入乙醇回收装置回收乙醇；对收集的滤渣，即制备出果胶滤饼，用于下步制备果胶；

(7)制备果胶

第(6)步完成后，将第(6)步制备的果胶滤饼送入高真空低温连续干燥机中，在温度为40～45℃、真空度为0.001～10Pa的条件下进行高真空低温连续干燥6～10小时，干燥完成后，分别收集干燥物和冷凝的乙醇水溶液，对于收集的干燥物，即为制备出的果胶，其纯度为98.3～98.7％，产率为15％～20％；对收集的乙醇水溶液，送入乙醇回收装置回收乙醇。