CN1923853A - 柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种从柑橘类果皮中提取果胶的方法，本发明先将柑橘类果皮进行预处理、二次浸取、压滤，再将得到的滤液在25－50℃，pH在1.0－4.0，进料压力在0.1－0.5Mpa，陶瓷膜孔径为60－100nm的条件下超滤3－5小时，最后将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2－3倍，并加入等体积的90－95％的乙醇溶液沉降、离心过滤、真空干燥、研磨过筛，得到白色略带浅黄色的果胶粉末。本发明由于采用陶瓷膜超滤纯化——三效降膜蒸发浓缩，从而克服了传统的真空浓缩——乙醇沉降的缺陷，使得整个工艺的生产能耗降低4－5倍，成本降低3倍，果胶的各项质量指标达到或超过果胶的国家质量标准。
Description
[技术领域]本发明涉及一种果胶的提取方法，特别是涉及一种从柑橘类果皮中提取果胶的方法。
[背景技术]在现有技术中，对果胶的生产或提取在国内外均有一些报道，如国家发明专利ZL-94116245.1公开了一种超滤法从柠檬皮中提取果胶的方法。其它还有一些类似的报道，但还未见有关柑橘果皮、香柚果皮、香橙果皮等果皮中果胶的提取方法的报道。对于果胶提取中关键步骤——果胶液的陶瓷膜超滤分离浓缩，使果胶与小分子杂质分离，该方法常温无相变，既节省了能源，又避免了活性成分的分解破坏，既实现常温下浓缩果胶液，又可同步实现果胶的脱色、分离和纯化；果胶液的三效降膜蒸发进一步浓缩，大大降低了乙醇沉降过程中乙醇的消耗量。传统的工业化生产果胶的方法是采用真空浓缩——乙醇沉降，即在一定的温度和真空度条件下浓缩果胶液，而后采用乙醇沉降，此工艺能耗大，乙醇消耗量大，成本高，所得的果胶粉杂质含量较高。
[发明内容]为了克服传统果胶生产能耗大，成本高，杂质含量高的问题，本发明将果胶的纯化与浓缩采用陶瓷膜超滤——三效降膜蒸发浓缩。
本发明依次包括下列步骤：
1.将柑橘类果皮放入皮重2-3倍的水中，加热煮沸10-15分钟，以破坏果胶酶的活性，避免果胶的分解以及除去部分水溶性色素。取出柑橘类果皮粉粹至3×3毫米的果粒，将果粒与10-12倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，在此温度条件下充分搅拌100-150分钟，过滤，得滤液。将滤渣与8-10倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，在此温度条件下充分搅拌30-50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。
2.将得到的滤液在25-50℃，pH在1.0-4.0，进料压力在0.1-0.5Mpa，用陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的水稀释，以充分去除色素等小分子物质，得浓缩果胶液，此时浓缩果胶液中果胶的含量在4-5％。用孔径为60-100nm陶瓷膜超滤时，可切割分子量在4万以上的果胶。
3.将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2-3倍，此时浓缩果胶液中果胶的含量在8-15％。
4.在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，此时有大量沉淀产生，在4000-8000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥1.5-2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末；滤液回收乙醇，循环使用。
在上述方法进行时，为了保证陶瓷膜的通透性，在使用2-3个周期后根据具体情况对陶瓷膜进行清洗。清洗时，先用重量百分比为0.1-0.2％的NaOH和重量百分比为0.01-0.05％的专用洗涤剂混合液在25-50℃条件下进行常压洗涤，后采用软水清洗。
本发明的优点在于采用陶瓷膜超滤——三效降膜蒸发浓缩，传统生产果胶方法相比，能耗降低4-5倍，成本降低3倍，果胶的各项质量指标达到或超过果胶的国家质量标准。
[具体实施方式]
实施例1 称取柑橘果皮10千克，放入20千克水中，加热煮沸15分钟，然后取出柑橘果皮，粉粹，加入100千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至50℃，在此温度条件下充分搅拌100分钟，过滤，得滤液。将滤渣与80千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至50℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在35℃，pH在2.0，进料压力在0.5Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤3小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2-3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在8000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末0.85千克；滤液回收乙醇，循环使用。
实施例2 称取柑橘果皮10千克，放入20千克水中，加热煮沸15分钟，然后取出柑橘果皮，粉粹，加入100千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至65℃，在此温度条件下充分搅拌100分钟，过滤，得滤液。将滤渣与80千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至65℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在35℃，pH在2.0，进料压力在0.2Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤3小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2-3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在8000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末1.12千克；滤液回收乙醇，循环使用。
实施例3 称取香柚果皮20千克，放入50千克水中，加热煮沸10分钟，然后取出香柚果皮，粉粹，加入240千克水混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌150分钟，过滤，得滤液。将滤渣与200千克混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在50℃，pH在4.0，进料压力在0.1Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤5小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发器进一步蒸发浓缩3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在4000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末1.05千克；滤液回收乙醇，循环使用。
实施例4 称取香橙果皮20千克，放入50千克水中，加热煮沸10分钟，然后取出香橙果皮，粉粹，加入240千克水混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌150分钟，过滤，得滤液。将滤渣与200千克混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在50℃，pH在4.0，进料压力在0.3Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤5小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发器进一步蒸发浓缩3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在4000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末1.30千克；滤液回收乙醇，循环使用。
Claims (4)
1.一种从柑橘类果皮中提取果胶的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将柑橘类果皮放入皮重2-3倍的水中，加热煮沸10-15分钟；
(2)取出柑橘类果皮粉粹，将果粒与10-12倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，充分搅拌100-150分钟，过滤，得滤液，将滤渣与8-10倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，加入重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，在此温度下充分搅拌30-50分钟，过板框压滤压榨，得滤液，合并两次滤液；
(3)将得到的滤液在25-50℃，pH在1.0-4.0，进料压力在0.1-0.5Mpa，用陶瓷膜超滤3-5小时，超滤时，加入1-2倍重量的水稀释，去除色素等小分子物质，得到果胶含量在4-5％的浓缩果胶液；
(4)将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发器进一步蒸发浓缩2-3倍；
(5)在(4)得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，离心分离，过滤；滤渣进行真空干燥1.5-2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末；
(6)滤液回收乙醇，循环使用。
2.根据权利要求1所述的柑橘类果皮果胶的提取方法，其特征在于：步骤(3)所述的超滤陶瓷膜的膜孔径为60-100nm。
3.根据权利要求1所述的柑橘类果皮果胶的提取方法，其特征在于：步骤(5)所述的离心分离的转速范围为4000-8000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的柑橘类果皮果胶的提取方法，其特征在于：所述的柑橘类果皮为柑橘果皮，香柚果皮或香橙果皮。
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