CN109134698A - 一种菊苣粕果胶制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种菊苣粕果胶制备方法，包括如下步骤：1)预处理，将菊苣粕进行破碎、浸泡和清洗，得到菊苣粗渣；2)将步骤1)中的菊苣粗渣通过连续逆流超声提取法提取果胶，后加压过滤；3)将步骤2)中得到的滤液进一步微滤和超滤，得到精制的滤液；4)将步骤3)中的精制滤液进行真空浓缩和干燥，得到菊苣粕果胶。本发明拟采用连续逆流超声技术、膜过滤技术与喷雾干燥技术相结合的方式提取菊苣粕中的果胶，提取率能达到25％，得到的菊苣粕果胶中果胶含量达到99％以上，粒度﹤60目。

Description

一种菊苣粕果胶制备方法

技术领域

本发明涉及生物产品制备领域，具体地说，涉及一种菊苣粕果胶制备方法。

背景技术

果胶(pectin)是一类具有共同特性的寡糖和多聚糖的混合物，其主要成分是D-半乳糖醛酸。世界粮农组织(FAO)和欧盟(EU)规定，果胶必须含有≥65％的半乳糖醛酸。果胶含有许多甲基化的果胶酸，存在于水果和一些根菜中，具有水溶性，其相对分子质量可达到200万，相应的聚合度超过1000单位。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化，也就是形成甲醇酯)，其主要成分是部分甲酯化的α(l,4)-D-聚半乳糖醛酸。早在1999年，国际食品法典委员会(CAC)在《食品添加剂通用法典标准》(CODEX STAN 192-1995)中就将果胶作为乳化剂、胶凝剂、抛光剂、稳定剂和增稠剂在食品中不限量使用。我国GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对果胶在食品中的应用作了相应说明。

菊苣(Cichorium intybus L.)，亦称为法国苦荬菜或者欧洲菊苣，属于菊科菊苣属多年生草本植物，常被用于作为食用蔬菜、饲料原料和制糖原料等。目前国内菊苣的种植目的主要是为了提取菊苣根中的菊糖，可以用于食品和饲料等行业。菊苣根提取菊糖时经压滤处理后得到含有菊糖的溶液，用于提取菊糖；而过滤后得到的滤渣、即菊苣粕则多用于制作动物饲料。研究表明：菊苣粕中含有大约10～30％的果胶。

目前，商业果胶的生产原料主要为苹果皮(果胶质量分数12％)和柑橘皮(果胶质量分数25％)，具有一定的局限性；同时，从这两种原料所得的商业果胶性质比较单一。事实上，有研究表明，菊苣粕含有丰富的细胞壁多糖，主要为果胶，菊苣粕中的碳水化合物含量约为64％(w/w)，而当中主要为糖醛酸和葡萄糖，是一种非常有潜力的果胶来源。针对菊苣粕作为果胶提取的新原料，研究其提取工艺的优化，得到性质独特的果胶，并进一步开发及利用菊苣粕作为果胶原料的新生产工艺方法，对于日后其商业化大生产具有重要的指导意义。

天然果胶是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，以果实中果胶的含量最高。比如苹果、柑桔等的果实含量颇丰。此外，胡萝卜的肉质根、向日葵的花盘等也富含果胶。然而，有研究表明：菊苣中果胶的含量为10～30％，但是目前相关研究甚少，有关工业化生产的研究还尚未起步。

传统的果胶生产工艺主要分预处理、萃取、浓缩、沉淀、干燥等五个步骤，其关键步骤为提取和沉淀。目前国内果胶生产多采用传统方法，其工艺技术路线为：原料处理—酸萃取—过滤—真空浓缩—酒精沉淀—低温干燥—粉碎、标准化—成品。但此工艺乙醇用量大，能耗大，生产成本高。少数企业采用盐析法，因其工艺条件要求严格，不易控制，往往使产品灰分高、溶解性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中乙醇使用过多的不足，提供一种菊苣粕果胶制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种菊苣粕果胶制备方法，包括如下步骤：

1)预处理，将菊苣粕进行破碎、浸泡和清洗，得到菊苣粗渣；

2)将步骤1)中的菊苣粗渣通过连续逆流超声提取法提取果胶，后加压过滤；

3)将步骤2)中得到的滤液进一步微滤和超滤，得到精制的滤液；

4)将步骤3)中的精制滤液进行真空浓缩和干燥，得到菊苣粕果胶。

其中，在所述步骤1)中使用粉碎机将菊苣粕粉碎成粒径小于等于20目的颗粒。

在所述步骤1)中浸泡漂洗的时间大于等于5分钟，用以除去水溶性的苦味、色素及水溶性杂质。

在步骤2中，连续逆流超声提取的固液比为1:8、提取温度为30～60℃、提取时间为40～60min。

所述步骤3)中微滤的微滤膜的孔径为0.22μm～0.45μm。

所述步骤3)中超滤的超滤膜的截留分子量为5000～10000。

在所述步骤4)中，使用三效降膜浓缩器对精制滤液进行真空浓缩，浓缩时的真空度为：一效0.5～0.6MPa、二效0.6～0.7MPa、三效0.8～0.9MPa。

在所述步骤4)中，喷雾干燥的将浓缩液进行喷雾干燥，得到菊苣粕果胶，其中进风温度170-180℃、物料压力15MPa、物料锤度25～35％。

在步骤1)之前，还包括菊苣粕的制备步骤：将菊苣根进行清洗除杂后切成细丝，用水浸泡后压榨，分离滤液和滤渣，所述滤渣记为菊苣粕。

本发明的有益效果是：本发明拟采用连续逆流超声技术、膜过滤技术与喷雾干燥技术相结合的方式提取菊苣粕中的果胶，提取率能达到25％，得到的菊苣粕果胶中果胶含量达到99％以上，粒度﹤60目。与传统果胶生产加工工艺相比，具有如下特点：

(1)提取果胶的物料来源于生产菊糖时所产生的菊苣粕，由于菊糖生产加工的前期已经有相关加热处理，起到了灭酶的作用，故此工艺中不再进行灭酶操作，在减少生产工艺步骤的同时、降低了产品的生产成本。

(2)本生产工艺摒弃了酸碱提取法、盐提取法等传统的果胶提取方法，不仅能够避免这些方法造成的部分果胶大分子降解；还能够防止外来物质混入产品中，简化后续精致工艺步骤；同时，也避免了化学物质的存在对环境的污染、减轻废水处理难度。

(3)采用连续逆流超声技术提取果胶，不仅使得原料中果胶的提取率提高至90％以上，同时还能使杂质混入的几率减少95％以上；此外，由于超声提取技术自身的优越性，其每小时处理的能力可达到1200kg、提取效率大大提高，使得单位质量产品能耗低、节约生产成本。

(4)由于果胶分子不溶于有机溶剂，故传统的果胶提取方法多采用乙醇沉淀法进行。然而，由于乙醇价格昂贵，生产成本大幅提高，与国外的产品相比不具备竞争力；此外，沉淀法容易将菊苣粕中的有机不溶性杂质也沉淀下来，给后期的纯化处理造成困难，在使生产工艺更加复杂的同时、生产成本也进一步提高。而本生产工艺技术不涉及醇沉法提取果胶，也就可以避免醇沉法的所有弊端。

(5)采用超滤分离技术提取菊苣粕中的果胶大分子，与传统常用的乙醇沉淀法相比，不仅能耗低、单级分离效率高、使生产成本大大降低；此外，超滤还具有浓缩作用，从而大幅缩减了后续真空浓缩的时间，使生产时间缩短5倍以上。

附图说明

图1为本发明的菊苣粕果胶制备方法的流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

如图1所示，本发明提供了一种菊苣粕果胶制备方法，包括：

菊苣粕的制备步骤：将菊苣根进行清洗除杂后切成细丝，用温水浸泡后压榨，分离滤液和滤渣，所述滤渣记为菊苣粕；滤液可以用于制备菊粉；

预处理：使用粉碎机将菊苣粕粉碎成粒径小于等于20目的颗粒，清水浸泡和清洗，浸泡漂洗的时间大于等于5分钟，用以除去水溶性的苦味、色素及水溶性杂质，得到菊苣粗渣；

提取：将预处理后的菊苣粗渣通过连续逆流超声提取法提取果胶，后加压过滤；连续逆流超声提取采用水做溶剂、以酸调节pH至15-2.0，所述菊苣粗渣与水的固液比为1:8、提取温度为30～60℃、提取时间为40～60min、超声频率为70W；加压过滤的压力为：0.15MPa；所述连续逆流超声提取是指将超声提取技术和连续逆流技术融为一体，即在连续逆流提取的过程中加入超声辅助提取技术，从而达到提高生产效率、保证产品质量、缩短提取时间、降低生产能耗的目的。

精制：将步骤2)中得到的滤液进一步微滤和超滤，得到精制的滤液，其中，微滤的微滤膜的孔径为0.22μm～0.45μm，超滤的超滤膜的截留分子量为5000～10000；

浓缩：使用三效降膜浓缩器对精制滤液进行真空浓缩得到浓缩液，浓缩时的真空度为：一效0.5～0.6MPa、二效0.6～0.7MPa、三效0.8～0.9MPa；

干燥：将浓缩液进行喷雾干燥，得到菊苣粕果胶，其中进风温度170-180℃、物料压力15MPa、物料锤度25～35％。

实施例1

本发明采用连续逆流超声技术、膜过滤技术与喷雾干燥技术相结合的方式提取菊苣粕中的果胶。

1.预处理

预处理包括菊苣粕的破碎、浸泡、清洗等步骤。

(1)破碎

使用万能粉碎机对经过板框压滤后形成的菊苣粕进行粉碎处理，粒度达到20目。

(2)浸泡清洗

将破碎后的菊苣渣置于漂洗槽浸泡漂洗，时间不低于5min；尽可能除去其中水溶性的苦味、色素及可溶性杂质等成分。

2.提取

将浸泡漂洗后的菊苣渣，采用连续逆流超声提取技术提取其中的果胶，提取料液比1:8、提取温度30～60℃、提取时间40～60min。经过此步骤，可使原料中90％以上的果胶溶解；同时菊苣渣中水不溶物大分子也可以得到有效的分离。

3.过滤

(1)压滤

超声提取后的溶液中含有粗纤维素等多种不溶于水的物质，因此采用板框压滤的方式将此类物质截留下来，果胶等可溶物质则随滤液流出，进入下道工序。

(2)微滤

由于压滤后的溶液中含有蛋白质、纤维素等生物大分子物质，为防止微滤时滤膜堵塞造成污染，故需先将这部分物质除去，本项目拟采用0.22μm～0.45μm的微滤膜进行微滤处理，过滤后的上清液用于超滤。

(3)超滤

将微滤后的溶液经过截留分子量为5000～10000的超滤膜进行超滤浓缩处理，并且除掉一些盐、小分子糖和小分子色素物质。

4.真空浓缩

使用三效降膜浓缩器对过滤后的溶液进行浓缩处理，使浓缩后的比重1.05。

5.喷雾干燥

采用高效喷雾干燥塔对浓缩后的溶液进行干燥，干燥处理后的菊苣粕果胶中果胶含量达到99％以上，粒度﹤60目。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)预处理，将菊苣粕进行破碎、浸泡和清洗，得到菊苣粗渣；

2)将步骤1)中的菊苣粗渣通过连续逆流超声提取法提取果胶，后加压过滤；

3)将步骤2)中得到的滤液进一步微滤和超滤，得到精制的滤液；

4)将步骤3)中的精制滤液进行真空浓缩和干燥，得到菊苣粕果胶。

2.根据权利要求1所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中使用粉碎机将菊苣粕粉碎成粒径小于等于20目的颗粒。

3.根据权利要求1所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中浸泡漂洗的时间大于等于5分钟。

4.根据权利要求1所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，在步骤2中，连续逆流超声提取的固液比为1:8、提取温度为30～60℃、提取时间为40～60min。

5.根据权利要求1所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，所述步骤3)中微滤的微滤膜的孔径为0.22μm～0.45μm。

6.根据权利要求1所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，所述步骤3)中超滤的超滤膜的截留分子量为5000～10000。

7.根据权利要求1所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，使用三效降膜浓缩器对精制滤液进行真空浓缩，浓缩时的真空度为：一效0.5～0.6MPa、二效0.6～0.7MPa、三效0.8～0.9MPa。

8.根据权利要求1所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，喷雾干燥的进风温度170-180℃、物料压力15MPa、物料锤度25～35％。

9.根据权利要求1-8任一所述的菊苣粕果胶制备方法，其特征在于，在步骤1)前还包括菊苣粕的制备步骤：将菊苣根进行清洗除杂后切成细丝，用水浸泡后压榨，分离滤液和滤渣，所述滤渣记为菊苣粕。