CN111150758B - 从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法，属于果蔬加工副产物综合利用技术领域。其特征是：以废弃藕节为原料，用超声回流提取、真空浓缩、乙酸乙酯萃取分离，经冷冻干燥得藕节多酚，再将回提后的藕节渣用内部沸腾强化提取，提取液浓缩后，除蛋白、醇沉，得藕节多糖，最后将提取多糖后的残渣采用酶法提取制得藕节膳食纤维。本发明采用的原料为莲藕食用或加工后的废弃物，通过一次工艺过程，将超声回提、内部沸腾强化处理及酶法辅助提取等工艺有机结合，连续分级制得具有生物活性的多酚、多糖和膳食纤维产品，实现了藕节资源的“零”剩余。

Description

从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种以藕节为原料连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法，属于果蔬加工副产物综合利用技术领域。
背景技术
我国浙江、江苏、湖北、山东等地莲藕资源丰富，作为副产品的藕节没有得到有效地利用，仅少部分作为饲料多数被当作废物处理，对环境造成一定的污染和破坏。研究显示藕节中含有丰富的多酚、多糖及膳食纤维等成分，在抗氧化、降血糖、预防癌症及免疫调节等方面有着广泛的应用前景。
现有文献数据库对藕节及莲藕加工副产物的医药保健功能及单一活性成分的提取研究报道较多，Min等发现藕节提取物抗氧化、免疫调节能力与所含的酚类物质呈一定的剂量相关性(Min et al.，2002)。许瑞波等研究了藕节粗多糖的提取工艺(许瑞波等，2011)，严浪等利用提取淀粉后的藕渣，通过水提醇沉、Sevage法去蛋白、离子交换柱层析得到水溶性多糖和利用碱化学法提取不溶性膳食纤维(严浪等，2007)。蔡宝玉等以莲藕残渣为原料，以淀粉酶水解淀粉，碱液浸提法制备纤维素进行了研究(蔡宝玉等，2004)。经查阅相关专利发现，有关藕节活性物质的提取与分离制备，中国专利CN1472207A公开了一种莲藕中多酚的提取方法，该法主要采用常规溶剂浸提、乙酸乙酯萃取获得莲藕多酚产品。中国专利CN107501228A公开了一种莲藕节多酚提取物及其制备方法和应用，以纤维素酶和果胶酶的复合酶对莲藕节进行水酶法提取，得到初级提取物；对初级提取物进行膜分离，得到莲藕节的多酚提取物。中国专利CN103445187B公开了一种莲藕藕节可溶性膳食纤维的制备方法，将新鲜藕节清洗晒干、打碎，然后调节藕节水分含量进行挤压膨化，用超声辅助碱酶法提取可溶性膳食纤维。
上述诸法存在的问题：现有制备技术多集中在对藕节、藕皮及藕渣等副产物单一活性成分的研究上，即提取多酚、多糖及膳食纤维的方法各自分开，单独实施，以提取单项物质为技术目的，并非是连续提取生物活性物质的方法，因此工艺存在重复处理，而且费时，此外，也产生原料利用率低、加工成本高及产品得率低等问题，致使藕节及莲藕加工副产物资源深度利用附加值低，产业链短。本发明以废弃的藕节为原料，通过超声波辅助溶剂回流浸提、内部沸腾强化处理及酶法提取、大孔树脂柱层析分离等多种现代技术相结合的手段连续制得高活性多酚、多糖及膳食纤维产品。本方法原料利用率高，工艺连续、高效短时，且产品得率高、生物活性强。
发明内容
技术问题
本发明在于提供一种从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法，通过超声波溶剂回流浸提、内部沸腾强化萃取及酶法提取、大孔树脂柱层析分离等多种技术相结合的手段连续制得高活性多酚、多糖及膳食纤维产品。该方法可以适用于莲藕废弃资源(藕皮、藕节、藕渣)中三种有效组分的提取分离，实现莲藕资源的高值化多组分综合利用。
技术方案
本发明涉以藕节为原料，用超声回流提取、真空浓缩、乙酸乙酯萃取分离，经冷冻干燥得藕节多酚，再将回提后的藕节渣用内部沸腾强化处理，提取液浓缩后，经除蛋白、醇沉等得藕节多糖，最后将提取多糖后的残渣用酶法制备藕节膳食纤维。上述一种从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法详细步骤包括：
1)以废弃藕节为原料，40℃真空烘干后，粉碎过孔径为270μm网筛，再经乙醚脱脂后得到藕节粉原料备用；
2)按干燥藕节粉重量与溶液的体积比为1∶10～1∶20，将藕节粉浸泡于体积浓度为70％～95％的乙醇溶液，在频率40KHz、功率200W～600W条件下超声回流提取2次，每次30min～60min，合并提取液并减压过滤，得滤液和滤渣；
3)在真空度0.01Mpa～0.1Mpa、温度30℃～50℃条件下将步骤(2)所得的滤液浓缩至原体积的1/10～1/6，浓缩液中加入2～4倍体积的乙酸乙酯进行萃取，将萃取相中的乙酸乙酯减压回收，再经过真空冷冻干燥，得藕节多酚粗制品；
4)将步骤(2)所得乙醇浸渍滤渣按重量体积比1∶5～1∶15迅速加入90℃～100℃去离子水，沸腾处理5min～10min，过滤得藕节多糖提取液；
5)将步骤(4)所得藕节多糖提取液浓缩至原体积的1/10～1/4，经弱极性大孔树脂洗脱、浓缩及Savege法除蛋白后，向脱蛋白液中加入3～5倍体积的无水乙醇，于4℃条件下静置8h～24h，离心分离得沉淀物，再依次用无水乙醇、丙酮洗涤，经冷冻干燥得藕节多糖；
6)将步骤(4)的残渣按干燥残渣重量与去离子水的体积比为1∶10添加去离子水，然后加热至65℃～75℃，添加0.5％的酶活力为20000U/mL的α-淀粉酶液，搅拌均匀，在65℃条件下保温30min，然后煮沸灭酶，过滤后向滤渣中加入双氧水溶液脱色，滤渣用乙醇和水洗，干燥即得膳食纤维产品。
所述方法制备的高活性的藕节多酚、多糖和膳食纤维产品。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明最大优点在于结合藕节多酚、多糖及膳食纤维自身的结构性质与特点，通过一次提取与制备工艺过程，将超声回提、内部沸腾强化处理、酶法提取及树脂吸附有机结合，连续制得多酚、多糖及膳食纤维活性物质。充分利用了藕节这一莲藕废弃资源，简化了工艺，同时大大缩短了提取与制备时间。
(2)以70％～95％乙醇作为藕节多酚提取溶剂，并采用低频超声辅助萃取，能够有效破坏植物细胞壁与细胞膜，使胞内多酚快速溶出，避免了活性多酚损失，且减少了一些亲水性物质的大量溶出，利于后续多糖等活性物质提取。
(3)采用内部沸腾法强化处理，通过少量低沸点的乙醇解析剂润湿物料，使藕节物料内部多糖成分充分解吸，在高温溶剂条件下迅速使乙醇产生沸腾，强化多糖提取过程。与传统方法相比，该法大大缩短了提取时间，提取速率提高6～12倍，杂质提出量减少5％～10％。
(4)将提取多酚与多糖后的残渣加以利用，仅通过条件温和的α-淀粉酶法一步处理，即可获得高得率、高活性以及溶胀性良好的膳食纤维产品，由于前处理操作，避免了蛋白及色素等杂质的干扰，简化了藕节膳食纤维制备工艺。
附图说明
图1所示为本发明藕节中多酚、多糖及膳食纤维制备工艺
具体实施方式
实施例1
废弃藕节40℃真空烘干后粉碎过孔径为270μm网筛，再经乙醚脱脂得藕节粉原料，将0.5kg藕节粉浸泡于5L体积浓度为75％的乙醇溶液，在频率40KHz、功率240W条件下超声回流提取2次，每次30min，合并提取液并减压过滤，在真空度0.01Mpa、35℃条件下将滤液浓缩至原体积的1/8，浓缩液中加入3倍体积的乙酸乙酯进行萃取，减压回收乙酸乙酯相，并经真空冷冻干燥得藕节多酚35g。将75％乙醇浸渍的滤渣按重量体积比1∶5迅速加入沸水中沸腾处理6min，过滤，浓缩至原体积的1/6，经AB-8型大孔树脂洗脱、浓缩及Savege法除蛋白后，加入4倍体积无水乙醇，于4℃条件下静置24h，离心分离得沉淀物，再依次用无水乙醇、丙酮洗涤，经冷冻干燥得藕节多糖75.4g。将提取多糖后的残渣按干燥残渣重量与去离子水的体积比为1∶10加入去离子水，加热至65℃，添加0.5％酶活力为20000U/mL的α-淀粉酶液，搅拌均匀，在65℃条件下保温30min，然后煮沸灭酶，过滤后向滤渣中加入双氧水溶液，进行脱色，滤渣用乙醇和水洗，干燥得膳食纤维产品，膳食纤维提取率达到23.8％。
实施例2
废弃藕节40℃真空烘干后粉碎过孔径为270μm网筛，再经乙醚脱脂后得到藕节粉原料，将0.5kg藕节粉浸泡于5L体积浓度为90％的乙醇溶液，在频率40KHz、功率500W条件下超声回流提取2次，每次60min，合并提取液并减压过滤，得滤液和滤渣。在真空度0.01Mpa、温度40℃条件下将滤液浓缩至原体积的1/7，浓缩液中加入3倍体积的乙酸乙酯进行萃取，将萃取相中的乙酸乙酯减压回收，再经过真空冷冻干燥，得藕节多酚粗制品33.8g。将乙醇浸渍滤渣按重量体积比1∶15迅速加入90℃～100℃去离子水，沸腾处理10min，过滤得藕节多糖提取液。将所得藕节多糖提取液浓缩至原体积的1/8，经弱极性大孔树脂洗脱、浓缩及Savege法除蛋白后，向脱蛋白液中加入3倍体积的无水乙醇，于4℃条件下静置24h，离心分离得沉淀物，再依次用无水乙醇、丙酮洗涤，经冷冻干燥得藕节多糖82.8g。将提取多糖后的残渣按干燥残渣重量与去离子水的体积比为1∶10添加去离子水，然后加热至70℃，添加0.5％酶活力为20000U/mL的α-淀粉酶液，搅拌均匀，在65℃条件下保温30min，然后煮沸灭酶，过滤后向滤渣中加入双氧水溶液，进行脱色，滤渣用乙醇和水洗，干燥即得膳食纤维产品，膳食纤维提取率达到25.1％。
实施例3
废弃藕节40℃真空烘干后粉碎过孔径为270μm网筛，再经乙醚脱脂后得到藕节粉原料，将0.5kg藕节粉浸泡于750mL体积浓度为80％的乙醇溶液，在频率40KHz、功率300W条件下超声回流提取2次，每次45min，合并提取液并减压过滤，得滤液和滤渣。在真空度0.01Mpa、温度40℃条件下将滤液浓缩至原体积的1/6，浓缩液中加入2倍体积的乙酸乙酯进行萃取，将萃取相中的乙酸乙酯减压回收，再经过真空冷冻干燥，得藕节多酚粗制品39.8g。将所得乙醇浸渍滤渣按重量体积比1∶10迅速加入90℃～100℃去离子水，沸腾处理8min，过滤得藕节多糖提取液。将所得藕节多糖提取液浓缩至原体积的1/4，经弱极性大孔树脂洗脱、浓缩及Savege法除蛋白后，向脱蛋白液中加入4倍体积的无水乙醇，于4℃条件下静置12h，离心分离得沉淀物，再依次用无水乙醇、丙酮洗涤，经冷冻干燥得藕节多糖76.9g。将提取多糖后的残渣按干燥残渣重量与去离子水的体积比为1∶10添加去离子水，然后加热至75℃，添加0.5％酶活力为20000U/mL的α-淀粉酶液，搅拌均匀，在65℃条件下保温30min，然后煮沸灭酶，过滤后向滤渣中加入双氧水溶液，进行脱色，滤渣用乙醇和水洗，干燥即得膳食纤维产品，膳食纤维提取率达到27.4％。
以上详细说明了本发明的实施方式，但这只是为了便于理解而举的实例，不应被视为是对本发明范围的限制。同样，任何所属技术领域的技术人员均可根据本发明的技术方案及其较佳实施例的描述，做出各种可能的等同改变或替换，但所有这些改变或替换都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)以废弃藕节为原料，40℃真空烘干后，粉碎过孔径为270μm网筛，再经乙醚脱脂后得到藕节粉原料备用；
2)按干燥藕节粉重量与溶液的体积比为1∶10～1∶20，将藕节粉浸泡于体积浓度为80％～90％的乙醇溶液，在频率40KHz、功率200W～600W条件下超声回流提取2次，每次30min～60min，合并提取液并减压过滤，得滤液和滤渣；
3)在真空度0.01Mpa～0.1Mpa、温度30℃～50℃条件下将步骤2)所得的滤液浓缩至原体积的1/10～1/6，浓缩液中加入2～4倍体积的乙酸乙酯进行萃取，将萃取相中的乙酸乙酯减压回收，再经过真空冷冻干燥，得藕节多酚粗制品；
4)将步骤2)所得乙醇浸渍滤渣按重量体积比1∶5～1∶15迅速加入100℃去离子水，沸腾处理5min～10min，过滤得藕节多糖提取液；
5)将步骤4)所得藕节多糖提取液浓缩至原体积的1/10～1/4，经弱极性大孔树脂洗脱、浓缩及Savege法除蛋白后，向脱蛋白液中加入3～5倍体积的无水乙醇，于4℃条件下静置8h～24h，离心分离得沉淀物，再依次用无水乙醇、丙酮洗涤，经冷冻干燥得藕节多糖；
6)将步骤4)的残渣按干燥残渣重量与去离子水的体积比为1∶10添加去离子水，然后加热至65℃～75℃，添加0.5％的酶活力为20000U/mL的α-淀粉酶液，搅拌均匀，在65℃条件下保温30min，然后煮沸灭酶，过滤后向滤渣中加入双氧水溶液脱色，滤渣用乙醇和水洗，干燥即得膳食纤维产品。
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