CN102174121A - 从柑橘类果皮中提取果胶及利用废渣生产有机肥的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从柑橘类果皮中提取果胶和利用果皮废渣生产有机肥的工艺，包括以下工艺步骤：(1)将柑橘类果皮制成果皮颗粒；(2)向果皮颗粒中加入酸水溶液；(3)加入吸附剂，脱除离心溶液中的色素、金属离子；(4)减压浓缩；(5)醇沉：加入乙醇，经离心机离心分离得到的固体即为果胶粗产品；(6)果胶漂洗；(7)进行真空低温干燥，粉碎后过筛，得到所述的果胶成品；(8)向果皮废渣中加入饱和石灰水；(9)微生物发酵；(10)加入硝酸钾和硫酸镁；再经造粒机将物料造料成颗粒状，得到所述的有机肥。本发明利用废渣生产的有机肥不仅使产出的农产品无毒，无公害，无污染，而且实现了资源可持续循环利用，有利于保护生态平衡。
Description
技术领域
本发明涉及一种制作有机肥的方法，尤其是一种从柑橘类果皮中提取果胶及利用废渣生产有机肥的工艺。
背景技术
柑橘类水果无论是鲜食还是加工，果皮是主要副产物，果皮中果胶含量极高，国内只有极少数厂家利用柑橘类果皮用于中药，香精油，饲料外，很难综合合理利用果皮，不仅严重浪费了资源，而且污染了环境。目前，利用柑橘类果皮获取果胶的方法主要有酸提醇沉法，微波法，酶解法等，虽然方法很多，但存在不少缺点，高污染，产品质量不稳定，生产周期长，废渣不能合理利用。，果胶具有良好的胶凝性，增稠乳化等特性，广泛应用于果酱，果冻，饮料食品中，除此之外还具有调节血糖，血脂，抑制肿瘤生长等功能，已被医药保健品中。果胶国内缺口量大，很难满足国内市场需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种从柑橘类果皮中提取果胶及利用废渣生产有机肥的工艺，果胶质量好，污染小，酸水乙醇回收利用率，废渣综合利用节能环保的果胶提取和有机肥制作的可工业化生产的方法。
按照本发明提供的技术方案，所述从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，包括以下工艺步骤：
(1)柑橘类果皮的处理：将柑橘类果皮晒干，使水分含量低于15％，粉碎成目数为5～10目的果皮颗粒，放入夹层搪瓷反应釜，加入去离子水，果皮颗粒与去离子水的比例为1g∶10～30mL，蒸汽加热至90～95℃，超声辅助漂洗1～15min，超声频率为20～50Hz；将反应釜中的果皮颗粒压滤除去水分；
(2)果胶浸提：将经步骤(1)处理得到的果皮颗粒放入夹层搪瓷反应釜中，加入酸水溶液，果皮颗粒与酸水溶液的比为1g∶10～30mL，通入蒸汽加热到85～95℃，恒温搅拌保持1～2小时，搅拌速度为20～80转/分钟，冷却至常温后经离心机离心，得到离心溶液；
(3)吸附剂脱色：向步骤(2)得到的离心溶液中加入相对离心溶液质量0.1％～2％的吸附剂，蒸汽加热至50～60℃，并静置保温30～60分钟，以脱除离心溶液中的色素、金属离子，得到清亮的果胶溶液；
(4)减压浓缩：将步骤(3)得到的果胶溶液进行减压浓缩，浓缩至原来体积的1％～20％，得到浓缩液；压力为0.05～0.098MPa；
(5)醇沉：向浓缩液中加入相对浓缩液体积1～5倍的浓度为90～95％的乙醇，加入浓度为1％～30％的磷酸调节pH为3～4，经离心机离心分离得到的固体即为果胶粗产品；
(6)果胶漂洗：向步骤(5)得到的果胶粗产品中加入相对果胶粗产品体积1～5倍的浓度为90％～95％的乙醇进行漂洗，边加边搅拌，搅拌速度为20～80转/分钟；用离心机进行离心分离得到的固体即为果胶；
(7)将步骤(6)得到的果胶在压力为12～300Pa、温度为-60～0℃的条件下进行真空低温干燥8～24小时，使果胶的水分小于8％；进行粉碎后过100～200目筛，即得到所述的果胶成品。
所述酸水溶液为用浓度为1％～30％的磷酸调节pH值为1～3的去离子水。
所述离心机转速为4000～4500转/分钟。
所述吸附剂为活性白土；所述活性白土表观密度为0.55～0.75g/cm3，相对密度为2.3～2.5。
还包括乙醇回收步骤：将步骤(5)和步骤(6)处理后的废乙醇经三级乙醇分馏塔分离，塔顶分离得到浓度为90％～95％的乙醇，塔底分离出废酸水；向塔底分离出的废酸水中入相对废酸水质量0.1％～2％的吸附剂，进行沉淀、脱色后；加入浓度为1％～30％的磷酸调节pH值至1～3，得到可循环利用的酸水溶液。
一种利用果皮废渣生产有机肥的工艺，包括以下工艺步骤：
(1)向果皮的废渣中加入饱和石灰水同时进行搅拌，至调节pH值为5～8得到混合物，搅拌速度为20～80转/分钟；
(2)微生物发酵：向步骤(1)得到的混合物加入降解复合菌液，置于发酵池发酵10～15天，发酵开始时搅拌4～8小时，发酵期间每隔1～2天搅拌4～8小时，搅拌速度为20～80转/分钟；进入烘干机在60～80℃的条件下烘干8～24小时，使发酵后物料的水分保持在10％～50％；每100千克混合物中加入1000毫升降解复合菌液，降解复合菌液的浓度为4～6×109个/毫升；所述降解复合菌液由纤维素分解菌、酵母菌和黑曲霉组成，纤维素分解菌∶酵母菌∶黑曲霉的体积比为300～500∶300～500∶100～400；
(3)向经步骤(2)发酵、烘干处理后物料中加入相对物料质量1％～20％的硝酸钾和相对物料质量1％～10％的硫酸镁，混合均匀，在60～80℃的条件下烘干8～24小时，使物料的水分保持在5％～20％；再经造粒机将物料造料成颗粒状，即可即得到所述的有机肥。
本发明从柑橘类果皮中提取果胶并且利用提取果胶后的废渣生产有机肥，充分地利用了资源，而且整个生产过程只有经济效益极高的产品，无废料。利用废渣生产的有机肥不仅使产出的农产品无毒，无公害，无污染，而且实现了资源可持续循环利用，有利于保护生态平衡。
本发明的原料预处理阶段超声辅助漂洗快速有效除去可溶色素，糖，杂质，钝化果胶酶等。酸液使用磷酸溶液不具有强的氧化性和挥发性，不会影响果胶的质量，并为利用废渣生产有机肥提供磷元素。果胶溶液脱色使用活性白土颗粒可有效去除色素同时除去金属离子，脱色效果佳，而使用活性炭脱色，果胶成品呈暗黑色，利用双氧水等氧化原理脱色影响果胶质量，并且不能同时除去金属阳离子，在果胶提取过程中，废酸水和醇混合液通过三级乙醇分馏塔分离酸水和醇循环使用，节约资源，污染小。提取果胶后废渣为发酵原料进行发酵生产有机肥，废渣生产的有机肥不仅使产出的农产品无毒，无公害，无污染.充分利用废渣，减少废渣堆积造成的污染，废弃物充分综合利用，整个过程无废料，只有价值极高的产品，物质的循环利用，有利保护生态平衡。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所使用的吸附剂为活性白土；所述活性白土表观密度为0.55～0.75g/cm3，相对密度为2.3～2.5。
实施例一：一种从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，包括以下工艺步骤：
(1)柑橘类果皮的处理：将柑橘类果皮晒干，使水分含量低于15％，粉碎成目数为5～10目的果皮颗粒，放入夹层搪瓷反应釜，加入去离子水，果皮颗粒与去离子水的比例为1g∶10mL，蒸汽加热至90℃，超声辅助漂洗15min，超声频率为20Hz，钝化果胶酶，除去可溶性色素，糖，杂质等；将反应釜中的果皮颗粒压滤除去水分；
(2)果胶浸提：将经步骤(1)处理得到的果皮颗粒放入夹层搪瓷反应釜中，加入酸水溶液，果皮颗粒与酸水溶液的比为1g∶10mL，通入蒸汽加热到85℃，恒温搅拌保持2小时，搅拌速度为20转/分钟，冷却至常温后经卧式螺旋离心机离心，得到离心溶液；所述酸水溶液为用浓度为1％的磷酸调节pH值为3的去离子水；所述离心机转速为4000转/分钟；
(3)吸附剂脱色：向步骤(2)得到的离心溶液中加入相对离心溶液质量0.1％的吸附剂，蒸汽加热至50℃，并静置保温60分钟，以脱除离心溶液中的色素、金属离子，得到清亮的果胶溶液；
(4)减压浓缩：将步骤(3)得到的果胶溶液进行减压浓缩，浓缩至原来体积的1％，得到浓缩液；压力为0.098MPa；
(5)醇沉：向浓缩液中加入相对浓缩液体积1倍的浓度为90％的乙醇，加入浓度为1％的磷酸调节pH为4，经卧式螺旋离心机离心分离得到的固体即为果胶粗产品；所述离心机转速为4000转/分钟；
(6)果胶漂洗：向步骤(5)得到的果胶粗产品中加入相对果胶粗产品体积1倍的浓度为90％的乙醇进行漂洗，边加边搅拌，搅拌速度为20转/分钟；用卧式螺旋离心机进行离心分离得到的固体即为果胶；所述离心机转速为4000转/分钟；
(7)将步骤(6)得到的果胶在压力为12Pa、温度为-60℃的条件下进行真空低温干燥24小时，使果胶的水分小于8％；进行粉碎后过100目筛，即得到所述的果胶成品。
(8)乙醇回收步骤：将步骤(5)和步骤(6)处理后的废乙醇经三级乙醇分馏塔分离，塔顶分离得到浓度为90％的乙醇可循环利用，塔底分离出废酸水；向塔底分离出的废酸水中入相对废酸水质量0.1％的吸附剂，进行沉淀、脱色后；加入浓度为1％的磷酸调节pH值至3，得到可循环利用的酸水溶液。
本发明中的果皮废渣可用于生产有机肥，包括以下工艺步骤：
(1)向果皮的废渣中加入饱和石灰水同时进行搅拌，至调节pH值为5得到混合物，搅拌速度为20转/分钟；
(2)微生物发酵：向步骤(1)得到的混合物加入降解复合菌液，置于发酵池发酵15天，发酵开始时搅拌8小时，发酵期间每隔2天搅拌8小时，搅拌速度为20转/分钟；进入烘干机在60℃的条件下烘干24小时，使发酵后物料的水分保持在10％；每100千克混合物中加入1000毫升降解复合菌液，降解复合菌液的浓度为4×109个/毫升；所述降解复合菌液由纤维素分解菌、酵母菌和黑曲霉组成，纤维素分解菌∶酵母菌∶黑曲霉的体积比为300∶300∶100；
(3)向经步骤(2)发酵、烘干处理后物料中加入相对物料质量1％的硝酸钾和相对物料质量1％的硫酸镁，混合均匀，在60℃的条件下烘干24小时，使物料的水分保持在5％；再经造粒机将物料造料成颗粒状，即可即得到所述的有机肥。
实施例二：一种从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，包括以下工艺步骤：
(1)柑橘类果皮的处理：将柑橘类果皮晒干，使水分含量低于15％，粉碎成目数为5～10目的果皮颗粒，放入夹层搪瓷反应釜，加入去离子水，果皮颗粒与去离子水的比例为1g∶30mL，蒸汽加热至95℃，超声辅助漂洗1min，超声频率为50Hz，钝化果胶酶，除去可溶性色素，糖，杂质等；将反应釜中的果皮颗粒压滤除去水分；
(2)果胶浸提：将经步骤(1)处理得到的果皮颗粒放入夹层搪瓷反应釜中，加入酸水溶液，果皮颗粒与酸水溶液的比为1g∶30mL，通入蒸汽加热到95℃，恒温搅拌保持1小时，搅拌速度为80转/分钟，冷却至常温后经卧式螺旋离心机离心，得到离心溶液；所述酸水溶液为用浓度为30％的磷酸调节pH值为1的去离子水；所述离心机转速为4500转/分钟；
(3)吸附剂脱色：向步骤(2)得到的离心溶液中加入相对离心溶液质量2％的吸附剂，蒸汽加热至60℃，并静置保温30分钟，以脱除离心溶液中的色素、金属离子，得到清亮的果胶溶液；
(4)减压浓缩：将步骤(3)得到的果胶溶液进行减压浓缩，浓缩至原来体积的20％，得到浓缩液；压力为0.05MPa；
(5)醇沉：向浓缩液中加入相对浓缩液体积5倍的浓度为95％的乙醇，加入浓度为30％的磷酸调节pH为3，经卧式螺旋离心机离心分离得到的固体即为果胶粗产品；所述离心机转速为4500转/分钟；
(6)果胶漂洗：向步骤(5)得到的果胶粗产品中加入相对果胶粗产品体积5倍的浓度为95％的乙醇进行漂洗，边加边搅拌，搅拌速度为80转/分钟；用卧式螺旋离心机进行离心分离得到的固体即为果胶；所述离心机转速为4500转/分钟；
(7)将步骤(6)得到的果胶在压力为300Pa、温度为0℃的条件下进行真空低温干燥8小时，使果胶的水分小于8％；进行粉碎后过200目筛，即得到所述的果胶成品。
(8)乙醇回收步骤：将步骤(5)和步骤(6)处理后的废乙醇经三级乙醇分馏塔分离，塔顶分离得到浓度为95％的乙醇可循环利用，塔底分离出废酸水；向塔底分离出的废酸水中入相对废酸水质量2％的吸附剂，进行沉淀、脱色后；加入浓度为30％的磷酸调节pH值至1，得到可循环利用的酸水溶液。
本发明中的果皮废渣可用于生产有机肥，包括以下工艺步骤：
(1)向果皮的废渣中加入饱和石灰水同时进行搅拌，至调节pH值为8得到混合物，搅拌速度为80转/分钟；
(2)微生物发酵：向步骤(1)得到的混合物加入降解复合菌液，置于发酵池发酵15天，发酵开始时搅拌4小时，发酵期间每隔1天搅拌4小时，搅拌速度为80转/分钟；进入烘干机在80℃的条件下烘干8小时，使发酵后物料的水分保持在50％；每100千克混合物中加入1000毫升降解复合菌液，降解复合菌液的浓度为6×109个/毫升；所述降解复合菌液由纤维素分解菌、酵母菌和黑曲霉组成，纤维素分解菌∶酵母菌∶黑曲霉的体积比为500∶500∶400；
(3)向经步骤(2)发酵、烘干处理后物料中加入相对物料质量20％的硝酸钾和相对物料质量10％的硫酸镁，混合均匀，在80℃的条件下烘干8小时，使物料的水分保持在20％；再经造粒机将物料造料成颗粒状，即可即得到所述的有机肥。
实施例三：一种从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，包括以下工艺步骤：
(1)柑橘类果皮的处理：将柑橘类果皮晒干，使水分含量低于15％，粉碎成目数为5～10目的果皮颗粒，放入夹层搪瓷反应釜，加入去离子水，果皮颗粒与去离子水的比例为1g∶20mL，蒸汽加热至92℃，超声辅助漂洗10min，超声频率为30Hz，钝化果胶酶，除去可溶性色素，糖，杂质等；将反应釜中的果皮颗粒压滤除去水分；
(2)果胶浸提：将经步骤(1)处理得到的果皮颗粒放入夹层搪瓷反应釜中，加入酸水溶液，果皮颗粒与酸水溶液的比为1g∶20mL，通入蒸汽加热到90℃，恒温搅拌保持1.5小时，搅拌速度为50转/分钟，冷却至常温后经卧式螺旋离心机离心，得到离心溶液；所述酸水溶液为用浓度为20％的磷酸调节pH值为2的去离子水；所述离心机转速为4300转/分钟；
(3)吸附剂脱色：向步骤(2)得到的离心溶液中加入相对离心溶液质量1％的吸附剂，蒸汽加热至55℃，并静置保温40分钟，以脱除离心溶液中的色素、金属离子，得到清亮的果胶溶液；
(4)减压浓缩：将步骤(3)得到的果胶溶液进行减压浓缩，浓缩至原来体积的10％，得到浓缩液；压力为0.06MPa；
(5)醇沉：向浓缩液中加入相对浓缩液体积2倍的浓度为92％的乙醇，加入浓度为20％的磷酸调节pH为3，经卧式螺旋离心机离心分离得到的固体即为果胶粗产品；所述离心机转速为4200转/分钟；
(6)果胶漂洗：向步骤(5)得到的果胶粗产品中加入相对果胶粗产品体积2倍的浓度为95％的乙醇进行漂洗，边加边搅拌，搅拌速度为50转/分钟；用卧式螺旋离心机进行离心分离得到的固体即为果胶；所述离心机转速为4300转/分钟；
(7)将步骤(6)得到的果胶在压力为100Pa、温度为-20℃的条件下进行真空低温干燥12小时，使果胶的水分小于8％；进行粉碎后过150目筛，即得到所述的果胶成品。
(8)乙醇回收步骤：将步骤(5)和步骤(6)处理后的废乙醇经三级乙醇分馏塔分离，塔顶分离得到浓度为90％的乙醇可循环利用，塔底分离出废酸水；向塔底分离出的废酸水中入相对废酸水质量1％的吸附剂，进行沉淀、脱色后；加入浓度为10％的磷酸调节pH值至2，得到可循环利用的酸水溶液。
本发明中的果皮废渣可用于生产有机肥，包括以下工艺步骤：
(1)向果皮的废渣中加入饱和石灰水同时进行搅拌，至调节pH值为6得到混合物，搅拌速度为60转/分钟；
(2)微生物发酵：向步骤(1)得到的混合物加入降解复合菌液，置于发酵池发酵12天，发酵开始时搅拌6小时，发酵期间每隔1天搅拌6小时，搅拌速度为40转/分钟；进入烘干机在70℃的条件下烘干12小时，使发酵后物料的水分保持在30％；每100千克混合物中加入1000毫升降解复合菌液，降解复合菌液的浓度为5×109个/毫升；所述降解复合菌液由纤维素分解菌、酵母菌和黑曲霉组成，纤维素分解菌∶酵母菌∶黑曲霉的体积比为400∶400∶200；
(3)向经步骤(2)发酵、烘干处理后物料中加入相对物料质量10％的硝酸钾和相对物料质量5％的硫酸镁，混合均匀，在70℃的条件下烘干12小时，使物料的水分保持在10％；再经造粒机将物料造料成颗粒状，即可即得到所述的有机肥。
本发明得到的果胶产品按国家标准对各分析项目进行检测，结果如表1所示。
表1果胶的性能参数
| 颜色 | 乳白色 |
| 气味和香味 | 果胶特有的果香味，无异味 |
| 干燥失重 | 6％ |
| 灰分，酸不容物 | 0.5％ |
| 总灰分 | 2％ |
| 二氧化硫ppm | 20ppm |
| 甲醇、乙醇、异丙醇 | ＜1％ |
| 半乳糖醛酸 | 75.2％ |
| 凝胶强度SAG值 | 155 |
| 砷ppm | ＜1ppm |
| 铅ppm | 1ppm |
| 镉ppm | ＜1ppm |
| 汞ppm | ＜1ppm |
| 重金属以铅计ppm | 1ppm |
| pH | 2.5 |
如表1所示，果胶产品的各项指标均符合FCC、GB2484-2000轻工部食品添加剂标准。
Claims (6)
1.一种从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：
(1)柑橘类果皮的处理：将柑橘类果皮晒干，使水分含量低于15％，粉碎成目数为5～10目的果皮颗粒，放入夹层搪瓷反应釜，加入去离子水，果皮颗粒与去离子水的比例为1g∶10～30mL，蒸汽加热至90～95℃，超声辅助漂洗1～15min，超声频率为20～50Hz；将反应釜中的果皮颗粒压滤除去水分；
(2)果胶浸提：将经步骤(1)处理得到的果皮颗粒放入夹层搪瓷反应釜中，加入酸水溶液，果皮颗粒与酸水溶液的比为1g∶10～30mL，通入蒸汽加热到85～95℃，恒温搅拌保持1～2小时，搅拌速度为20～80转/分钟，冷却至常温后经离心机离心，得到离心溶液；
(3)吸附剂脱色：向步骤(2)得到的离心溶液中加入相对离心溶液质量0.1％～2％的吸附剂，蒸汽加热至50～60℃，并静置保温30～60分钟，以脱除离心溶液中的色素、金属离子，得到清亮的果胶溶液；
(4)减压浓缩：将步骤(3)得到的果胶溶液进行减压浓缩，浓缩至原来体积的1％～20％，得到浓缩液；压力为0.05～0.098MPa；
(5)醇沉：向浓缩液中加入相对浓缩液体积1～5倍的浓度为90～95％的乙醇，加入浓度为1％～30％的磷酸调节pH为3～4，经离心机离心分离得到的固体即为果胶粗产品；
(6)果胶漂洗：向步骤(5)得到的果胶粗产品中加入相对果胶粗产品体积1～5倍的浓度为90％～95％的乙醇进行漂洗，边加边搅拌，搅拌速度为20～80转/分钟；用离心机进行离心分离得到的固体即为果胶；
(7)将步骤(6)得到的果胶在压力为12～300Pa、温度为-60～0℃的条件下进行真空低温干燥8～24小时，使果胶的水分小于8％；进行粉碎后过100～200目筛，即得到所述的果胶成品。
2.如权利要求1所述的从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，其特征是，所述酸水溶液为用浓度为1％～30％的磷酸调节pH值为1～3的去离子水。
3.如权利要求1所述的从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，其特征是，所述离心机转速为4000～4500转/分钟。
4.如权利要求1所述的从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，其特征是，所述吸附剂为活性白土；所述活性白土表观密度为0.55～0.75g/cm3，相对密度为2.3～2.5。
5.如权利要求1所述的从柑橘类果皮中提取果胶的工艺，其特征是，还包括乙醇回收步骤：将步骤(5)和步骤(6)处理后的废乙醇经三级乙醇分馏塔分离，塔顶分离得到浓度为90％～95％的乙醇，塔底分离出废酸水；向塔底分离出的废酸水中入相对废酸水质量0.1％～2％的吸附剂，进行沉淀、脱色后；加入浓度为1％～30％的磷酸调节pH值至1～3，得到可循环利用的酸水溶液。
6.一种利用果皮废渣生产有机肥的工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：
(1)向果皮的废渣中加入饱和石灰水同时进行搅拌，至调节pH值为5～8得到混合物，搅拌速度为20～80转/分钟；
(2)微生物发酵：向步骤(1)得到的混合物加入降解复合菌液，置于发酵池发酵10～15天，发酵开始时搅拌4～8小时，发酵期间每隔1～2天搅拌4～8小时，搅拌速度为20～80转/分钟；进入烘干机在60～80℃的条件下烘干8～24小时，使发酵后物料的水分保持在10％～50％；每100千克混合物中加入1000毫升降解复合菌液，降解复合菌液的浓度为4～6×109个/毫升；所述降解复合菌液由纤维素分解菌、酵母菌和黑曲霉组成，纤维素分解菌∶酵母菌∶黑曲霉的体积比为300～500∶300～500∶100～400；
(3)向经步骤(2)发酵、烘干处理后的物料中加入相对物料质量1％～20％的硝酸钾和相对物料质量1％～10％的硫酸镁，混合均匀，在60～80℃的条件下烘干8～24小时，使物料的水分保持在5％～20％；再经造粒机将物料造料成颗粒状，即可即得到所述的有机肥。
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