CN100491405C - 柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺 - Google Patents
柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100491405C CN100491405C CNB2005100320918A CN200510032091A CN100491405C CN 100491405 C CN100491405 C CN 100491405C CN B2005100320918 A CNB2005100320918 A CN B2005100320918A CN 200510032091 A CN200510032091 A CN 200510032091A CN 100491405 C CN100491405 C CN 100491405C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pectin
- filtrate
- pericarp
- citrus
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
一种从柑橘类果皮中提取果胶的方法，本发明先将柑橘类果皮进行预处理、二次浸取、压滤，再将得到的滤液在25-50℃，pH在1.0-4.0，进料压力在0.1-0.5MPa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤3-5小时，最后将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2-3倍，并加入等体积的90-95%的乙醇溶液沉降、离心过滤、真空干燥、研磨过筛，得到白色略带浅黄色的果胶粉末。本发明由于采用陶瓷膜超滤纯化——三效降膜蒸发浓缩，从而克服了传统的真空浓缩——乙醇沉降的缺陷，使得整个工艺的生产能耗降低4-5倍，成本降低3倍，果胶的各项质量指标达到或超过果胶的国家质量标准。
Description
[技术领域]本发明涉及一种果胶的提取方法，特别是涉及一种从柑橘类果皮中提取果胶的方法。
[背景技术]在现有技术中，对果胶的生产或提取在国内外均有一些报道，如国家发明专利ZL-94116245.1公开了一种超滤法从柠檬皮中提取果胶的方法。其它还有一些类似的报道，但还未见有关柑橘果皮、香柚果皮、香橙果皮等果皮中果胶的提取方法的报道。对于果胶提取中关键步骤——果胶液的陶瓷膜超滤分离浓缩，使果胶与小分子杂质分离，该方法常温无相变，既节省了能源，又避免了活性成分的分解破坏，既实现常温下浓缩果胶液，又可同步实现果胶的脱色、分离和纯化；果胶液的三效降膜蒸发进一步浓缩，大大降低了乙醇沉降过程中乙醇的消耗量。传统的工业化生产果胶的方法是采用真空浓缩——乙醇沉降，即在一定的温度和真空度条件下浓缩果胶液，而后采用乙醇沉降，此工艺能耗大，乙醇消耗量大，成本高，所得的果胶粉杂质含量较高。
[发明内容]为了克服传统果胶生产能耗大，成本高，杂质含量高的问题，本发明将果胶的纯化与浓缩采用陶瓷膜超滤——三效降膜蒸发浓缩。
本发明依次包括下列步骤：
1.将柑橘类果皮放入皮重2-3倍的水中，加热煮沸10-15分钟，以破坏果胶酶的活性，避免果胶的分解以及除去部分水溶性色素。取出柑橘类果皮粉粹至3×3毫米的果粒，将果粒与10-12倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，在此温度条件下充分搅拌100-150分钟，过滤，得滤液。将滤渣与8-10倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，在此温度条件下充分搅拌30-50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。
2.将得到的滤液在25-50℃，pH在1.0-4.0，进料压力在0.1-0.5Mpa，用陶瓷膜超滤3-5小时。超滤时，加入1-2倍重量的水稀释，以充分去除色素等小分子物质，得浓缩果胶液，此时浓缩果胶液中果胶的含量在4-5％。用孔径为60-100nm陶瓷膜超滤时，可切割分子量在4万以上的果胶。
3.将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2-3倍，此时浓缩果胶液中果胶的含量在8-15％。
4.在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，此时有大量沉淀产生，在4000-8000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥1.5-2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末；滤液回收乙醇，循环使用。
在上述方法进行时，为了保证陶瓷膜的通透性，在使用2-3个周期后根据具体情况对陶瓷膜进行清洗。清洗时，先用重量百分比为0.1-0.2％的NaOH和重量百分比为0.01-0.05％的专用洗涤剂混合液在25-50℃条件下进行常压洗涤，后采用软水清洗。
本发明的优点在于采用陶瓷膜超滤——三效降膜蒸发浓缩，传统生产果胶方法相比，能耗降低4-5倍，成本降低3倍，果胶的各项质量指标达到或超过果胶的国家质量标准。
[具体实施方式]
实施例1称取柑橘果皮10千克，放入20千克水中，加热煮沸15分钟，然后取出柑橘果皮，粉粹，加入100千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至50℃，在此温度条件下充分搅拌100分钟，过滤，得滤液。将滤渣与80千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至50℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在35℃，pH在2.0，进料压力在0.5Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤3小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2-3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在8000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末0.85千克；滤液回收乙醇，循环使用。
实施例2称取柑橘果皮10千克，放入20千克水中，加热煮沸15分钟，然后取出柑橘果皮，粉粹，加入100千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至65℃，在此温度条件下充分搅拌100分钟，过滤，得滤液。将滤渣与80千克水混合，用盐酸调节pH值至2.0，然后加入0.1千克的六偏磷酸钠，加热升温至65℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在35℃，pH在2.0，进料压力在0.2Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤3小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发机组进一步蒸发浓缩2-3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在8000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末1.12千克；滤液回收乙醇，循环使用。
实施例3称取香柚果皮20千克，放入50千克水中，加热煮沸10分钟，然后取出香柚果皮，粉粹，加入240千克水混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌150分钟，过滤，得滤液。将滤渣与200千克混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在50℃，pH在4.0，进料压力在0.1Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤5小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发器进一步蒸发浓缩3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在4000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末1.05千克；滤液回收乙醇，循环使用。
实施例4称取香橙果皮20千克，放入50千克水中，加热煮沸10分钟，然后取出香橙果皮，粉粹，加入240千克水混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌150分钟，过滤，得滤液。将滤渣与200千克混合，用盐酸调节pH值至1.0，然后加入0.2千克的六偏磷酸钠，加热升温至85℃，在此温度条件下充分搅拌50分钟，过板框压滤压榨，得滤液。合并两次滤液。将得到的滤液在50℃，pH在4.0，进料压力在0.3Mpa，陶瓷膜孔径为60-100nm的条件下超滤5小时得浓缩果胶液。将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发器进一步蒸发浓缩3倍。在最后得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，在4000转/分钟的转速下离心，过滤。滤渣进行真空干燥2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末1.30千克；滤液回收乙醇，循环使用。
Claims (4)
1.一种从柑橘类果皮中提取果胶的方法，其特征在于包括下列步骤：(1)将柑橘类果皮放入皮重2-3倍的水中，加热煮沸10-15分钟；(2)取出柑橘类果皮粉粹，将果皮与10-12倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，然后加入重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，充分搅拌100-150分钟，过滤，得滤液，将滤渣与8-10倍重量的水混合，用盐酸调节pH值至1.0-4.0，加入重量百分比为0.1％的六偏磷酸钠，加热升温至50-85℃，在此温度下充分搅拌30-50分钟，过板框压滤压榨，得滤液，合并两次滤液；
(3)将得到的滤液在25-50℃，pH值在1.0-4.0，进料压力在0.1-0.5MPa，用陶瓷膜超滤3-5小时，超滤时，加入1-2倍重量的水稀释，去除色素小分子物质，得到果胶含量在4-5％的浓缩果胶液；
(4)将浓缩果胶液通过三效降膜蒸发器进一步蒸发浓缩2-3倍；
(5)在(4)得到的浓缩果胶液中加入等体积的90-95％的乙醇溶液，离心分离，过滤；滤渣进行真空干燥1.5-2小时，取出并研磨过筛，得白色略带浅黄色的果胶粉末；
(6)滤液回收乙醇，循环使用。
2.根据权利要求1所述的从柑橘类果皮中提取果胶的方法，其特征在于：步骤(3)所述的陶瓷膜的膜孔径为60-100nm。
3.根据权利要求1所述的从柑橘类果皮中提取果胶的方法，其特征在于：步骤(5)所述的离心分离的转速度范围为4000-8000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的从柑橘类果皮中提取果胶的方法，其特征在于：所述的柑橘类果皮为柑橘果皮，香柚果皮或香橙果皮。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100320918A CN100491405C (zh) | 2005-09-01 | 2005-09-01 | 柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100320918A CN100491405C (zh) | 2005-09-01 | 2005-09-01 | 柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1923853A CN1923853A (zh) | 2007-03-07 |
| CN100491405C true CN100491405C (zh) | 2009-05-27 |
Family
ID=37816690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100320918A Expired - Fee Related CN100491405C (zh) | 2005-09-01 | 2005-09-01 | 柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100491405C (zh) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214031B (zh) * | 2007-12-29 | 2012-02-22 | 王旭安 | 打瓜的综合利用及从打瓜中提取果胶的方法 |
| CN101935361B (zh) * | 2010-08-31 | 2012-06-20 | 中国农业大学 | 一种利用高静压技术制备果胶的方法 |
| CN102174121B (zh) * | 2011-02-15 | 2012-05-30 | 江苏九久环境科技有限公司 | 从柑橘类果皮中提取果胶的工艺 |
| CN103798347A (zh) * | 2012-11-29 | 2014-05-21 | 哈尔滨贵迪软件有限公司 | 绿豆亮面果胶粉 |
| CN103783338A (zh) * | 2012-11-29 | 2014-05-14 | 哈尔滨贵迪软件有限公司 | 红豆亮面果胶粉 |
| CN103783337A (zh) * | 2012-11-29 | 2014-05-14 | 哈尔滨贵迪软件有限公司 | 猕猴桃亮面果胶粉 |
| CN103848911A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 中农颖泰林州生物科园有限公司 | 一种天蚕素抗菌肽后处理生产工艺 |
| CN103122038B (zh) * | 2013-03-05 | 2015-01-28 | 浙江大学 | 一种柑橘罐头生产碱排液提取果胶的工艺 |
| CN104720071B (zh) * | 2015-04-02 | 2017-02-22 | 广西大学 | 一种甘蔗汁固体饮料的加工装置 |
| CN106188334B (zh) * | 2015-05-07 | 2021-06-22 | 中国科学院上海药物研究所 | 一种果胶、其组合物，及其在抗肿瘤中的用途 |
| CN106220753B (zh) * | 2016-07-04 | 2019-09-17 | 湖南鑫利生物科技有限公司 | 一种从柚子皮中提取果胶的方法 |
| CN107056964A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-08-18 | 重庆华萃生物技术有限公司 | 一种利用花椒渣制备果胶的方法 |
| CN109810206A (zh) * | 2017-11-20 | 2019-05-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种凝胶清洗法纯化果胶的方法 |
| CN109134698A (zh) * | 2018-08-29 | 2019-01-04 | 新疆正生营养研究院（有限公司） | 一种菊苣粕果胶制备方法 |
-
2005
- 2005-09-01 CN CNB2005100320918A patent/CN100491405C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1923853A (zh) | 2007-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100491405C (zh) | 柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺 | |
| CN100404523C (zh) | 从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法 | |
| CN107156563B (zh) | 一种鲜罗汉果脱色浓缩汁的制备工艺 | |
| CN101531690B (zh) | 一种用水作溶剂直接从茶叶籽仁中提取茶皂素和茶叶籽油的工艺 | |
| CN108383886B (zh) | 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷 | |
| CN101863950A (zh) | 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 | |
| CN101518291B (zh) | 一种速溶茶的制备方法 | |
| CN106366136A (zh) | 一种唾液酸及其制备方法、用途 | |
| CN101935278A (zh) | 由杜仲叶提取、分离、纯化绿原酸的方法 | |
| CN105061249B (zh) | 一种茶氨酸的提取方法 | |
| CN100522982C (zh) | 一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法 | |
| CN107337934A (zh) | 一种乌饭树叶色素的提取方法 | |
| CN104098633B (zh) | 一种从越橘中提取花色苷的方法 | |
| CN113980153B (zh) | 一种高粘度桃胶多糖的提取方法 | |
| CN103965096B (zh) | 一种适用于工业生产的1-脱氧野尻霉素的制备方法 | |
| US10968470B2 (en) | Method for preparing rubusoside | |
| CN101455291B (zh) | 一种利用大蒜果聚糖水解酶生产果糖和低聚果糖的方法 | |
| CN112225774A (zh) | 一种高纯高提取率的新型茶皂素提取方法 | |
| CN106279088B (zh) | 一种以柚子皮为原料提取高纯度柚皮素的方法 | |
| CN110777173B (zh) | 一种利用罗汉果离心废渣制备罗汉果氨基酸的方法 | |
| CN115120642A (zh) | 一种从甜茶中同时制备甜茶苷、总氨基酸和多糖的方法 | |
| CN106883312A (zh) | 一种蚕沙果胶的提取方法 | |
| CN101319094A (zh) | 紫胶红色素提取方法 | |
| CN106220753B (zh) | 一种从柚子皮中提取果胶的方法 | |
| CN116478221A (zh) | 一种橙皮苷清洁化提取工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUNAN YONGKANG FUXI BIOLOGY SCIENCE AND TECHNOLOGY Free format text: FORMER OWNER: CENTRAL-SOUTH CHINA UNIV. Effective date: 20091211 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20091211 Address after: Jiangyong County of Hunan province Yongzhou City Shan foot Patentee after: Hunan Yongkang Selenium-enriched Technology Co., Ltd. Address before: Hunan province Changsha Lushan Road No. 1 Patentee before: Central South University |
|
| C57 | Notification of unclear or unknown address | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Hu Zhigang Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Hu Zhigang Document name: Notification to Pay the Fees |
|
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090527 Termination date: 20120901 |