CN103012617A

CN103012617A - 一种快速高效节能制备果胶的方法

Info

Publication number: CN103012617A
Application number: CN2012105563282A
Authority: CN
Inventors: 吴继红; 郭兴峰; 饶雷; 廖小军; 胡小松
Original assignee: China Agricultural University
Current assignee: China Agricultural University
Priority date: 2012-12-19
Filing date: 2012-12-19
Publication date: 2013-04-03
Anticipated expiration: 2032-12-19
Also published as: CN103012617B

Abstract

本发明公开了一种快速高效节能制备果胶的方法。该方法包括如下步骤：1)将富含果胶的原料经过清洗、灭酶、干燥后粉碎，然后与pH为1.0～2.0的酸性水溶液混合；(2)将混合液进行闪式提取，提取结束后分离纯化后即制得果胶产品；其中，所述闪式提取的条件为：提取电压为100～160V，提取温度为60～85℃、提取时间为1～3min。本发明将闪式提取技术应用于快速提取大分子果胶的制备过程中，并确立了优选的参数范围，能够在很短的时间内制备果胶，且确保了果胶的得率和品质；此外，本发明方法能够有效降低果胶生产的能耗、设备简单、易于操作、适合工业化生产，有利于降低果胶的生产成本，具有很好的市场应用前景。

Description

一种快速高效节能制备果胶的方法

技术领域

本发明涉及一种快速高效节能制备果胶的方法。

背景技术

果胶是一类广泛存在于植物细胞内的寡糖和多聚糖的混合物，分子量范围为5万～30万之间。其分子结构是通过α-1，4糖苷键连接的聚半乳糖醛酸的长链聚合物，现在学者普遍认同的结构单元有三类：同型半乳糖醛酸聚糖、鼠李半乳糖醛酸聚糖I和鼠李半乳糖醛酸聚糖II。其中半乳糖醛酸单位中C₆的羧基可以以游离态-COOH存在，也可以以成盐状态-COO^-、酰胺态-CONH₂以及甲酯状态-COOCH₃等形式存在，在C₂或C₃的羟基位置上常带有乙酰基和其他中性糖支链，比如L-鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖等。

果胶因具有增稠、稳定、乳化、凝胶等功能，在食品、医药、化妆品、纺织、造纸等领域均具有广泛的应用。在食品领域广泛应用于果冻、果酱、果汁、软糖、巧克力、冰激凌、酸奶等产品中起到增稠、乳化、凝胶、稳定等作用。另外应用于医药领域作为支撑剂、缓释剂、金属离子络合剂等。

现在工业化生产过程中最常用的方法为水浴浸提法，其制备果胶过程中主要存在以下问题：

(1)提取时间长、生产效率低：传统的果胶水浴浸提工艺采用直接加热的方式，提取时间一般长达60～180min。

(2)提取温度高、能耗高：传统的果胶水浴浸提工艺采用直接加热的方式，提取温度一般在60～90℃，具有能耗较高，生产成本较高等特点。

(3)果胶品质较差：传统的果胶水浴浸提工艺使果胶提取液长时间在高温、高酸条件下会造成果胶分子链的破坏，从而导致果胶品质较差。

因此，开发一种快速高效节能的制备果胶的方法具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用闪式提取技术快速高效制备果胶的方法。该方法提取时间短，提取效率高、设备简单、易于操作，适合工业化生产，有利于降低果胶的生产成本，具有很好的市场应用前景。

本发明所提供的制备果胶的方法，包括下述步骤：

(1)将富含果胶的原料经过清洗、灭酶、干燥后粉碎，然后与pH为1.0～2.0的酸性水溶液混合，得到混合液；

(2)将步骤(1)中所述混合液进行闪式提取，提取结束后固液分离，得到果胶溶液；其中，所述闪式提取的提取电压为100～160V(优选100～150V)，提取温度为60～85℃、提取时间为1～3min。

其中，本发明所述的富含果胶的原料为苹果榨汁后果渣、柑橘类水果果皮或甜菜榨汁后果渣等。

步骤(1)中所述灭酶的方法如下：将所述富含果胶的原料在温度为100～110℃的蒸汽条件下保持2～3min；所述富含果胶的原料在灭酶、干燥后粉碎至过40～60目筛。

步骤(1)中所述酸性水溶液可由盐酸调节去离子水中pH值至1.0～2.0得到的。所述pH值优选为1.0～1.5。

步骤(1)中所述富含果胶的原料与酸性水溶液按质量比为1∶20～50混合。

对步骤(1)中所述混合液进行闪式提取前，还包括将所述混合液预加热到60～85℃的步骤。

步骤(2)中所述闪式提取在闪式提取器中进行。优化的闪式提取条件为：提取电压为150V，提取温度为85℃，提取时间为3min。

所述方法还包括对步骤(2)得到的果胶溶液进行纯化、干燥得到果胶产品的步骤。具体步骤如下：将果胶溶液依次经乙醇沉淀、过滤、乙醇洗涤、干燥至含水量低于10％，得到果胶产品。所述干燥为真空冷冻干燥或者低温(40～60℃)干燥。

具体地说，本发明利用闪式提取技术快速提取果胶的方法，包括如下步骤：

(1)原料的预处理：将新鲜的富含果胶的原料清洗后在100～110℃的蒸汽条件下保持2～3min灭酶，在热风(40～60℃)或者真空低温干燥条件下干燥；然后粉碎至40～60目；将粉碎后的原料与pH为1.0～2.0的盐酸酸性水溶液按照质量比1∶20～50(g/g)混合，预热到60～85℃；

(2)闪式提取器提取果胶：将上述预热好的混合液放入闪式提取器的提取容器内，开启闪式提取器，设置提取电压为100～160V，提取温度为60～85℃、提取时间为1～3min，从而达到果胶快速从原料中溶出的目的；

(3)果胶的后处理：闪式提取技术提取后，将提取容器内的混合物经过离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤后得到果胶，最后将果胶进行真空冷冻或低温干燥，得到果胶产品。

本发明中所述的闪式提取器组成包括控制器、传输电缆、高速旋转电机、剪切刀头、升降装置、提取容器。

本发明制备果胶的方法具有下述优点：

本发明的制备方法将闪式提取技术应用于大分子果胶的快速高效提取中，在确定的参数(提取电压、提取温度、提取时间)范围内，能够快速的提取果胶，并确保了果胶的得率和品质；此外，本发明方法具有能耗低、设备简单、易于操作，生产成本低、适合工业化生产等特点，从而解决了传统水浴浸提工艺中提取时间长、生产效率低、提取温度高、能耗高、果胶品质差等问题，有利于提高果胶产品的市场竞争力，具有很好的市场应用前景。所得果胶产品可以广泛用于食品、医药、化妆品、纺织、造纸等领域。

附图说明

图1为实施例1中闪式提取果胶与传统水浴浸提果胶表观粘度的比较。

图2为实施例1中闪式提取果胶与传统水浴浸提果胶分子量分布的比较。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。(注：本发明中所述质量比的单位均为g/g)。

下述实施例中半乳糖醛酸含量的测定采用间苯基苯酚显色法和酯化度的测定采用酸碱滴定法。

实施例1、闪式提取法制备果胶及性能比较

(1)原料的预处理：将新鲜的柚子皮清洗后在100℃的蒸汽条件下保持3min灭酶；在真空冷冻干燥条件下干燥至原料含水量为10％以下，然后粉碎至60目；将粉碎后的柚子皮与pH为1.5的酸性水溶液按照质量比1∶50混合，预热到85℃。

(2)闪式提取器提取果胶：将上述预热的混合液放入闪式提取器的提取容器内，开启闪式提取器，设定提取电压为150V，提取温度为85℃、提取时间为3min，从而达到果胶快速从原料中溶出的目的。

(3)果胶的后处理：闪式提取结束后，将提取容器内的混合物经过离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤后得到果胶，最后将果胶进行真空冷冻干燥至含水量为8％，粉碎得到果胶产品，得率为20.9％。

实施例1制得果胶与传统方法制得果胶的比较：

传统水浴浸提制得果胶：将新鲜的柚子皮清洗后在100℃的蒸汽条件下保持3min灭酶；在真空冷冻干燥条件下干燥至原料含水量为10％以下，然后粉碎至60目；将粉碎后的柚子皮与pH为1.5的酸性水溶液按照质量比1∶50混合，在85℃水浴中提取80min，提取结束后，经过离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤后得到果胶，最后将果胶进行真空冷冻干燥至含水量为9.1％，粉碎得到干果胶。

a、将上述传统水浴浸提制得的果胶，与实施例1方法得到的果胶的得率、提取时间、半乳糖醛酸含量和酯化度进行比较，结果如下表1所示：

表1 闪式提取技术和传统水浴浸提技术所得果胶的比较

由表1可以看出，本发明的闪式提取技术提取果胶在3min内提取率为20.92±0.17％，显著大于传统水浴浸提方法在80min的提取果胶得率(17.48±0.58％)，而且经过分析得出闪式提取技术所得果胶的半乳糖醛酸含量和酯化度与传统水浴浸提所得果胶的半乳糖醛酸含量和酯化度没有显著性区别。由此可以体现出闪式提取技术在果胶提取过程中快速、高效、节能的特点。

b、将上述传统水浴浸提制得的果胶，与实施例1方法得到的果胶在同样为1％浓度的不同pH条件下的表观粘度比较，结果如图2所示。

由图2可以看出，在同样浓度不同pH条件下，本发明的闪式提取技术所得果胶的表观粘度均显著性大于传统水浴浸提方法所得果胶的表观粘度，由此可以说明闪式提取技术所得果胶作为增稠剂具有显著优于水浴浸提所得果胶的效果，同时也说明闪式提取技术所得果胶的高品质的特点。

c、将上述传统水浴浸提制得的果胶，与实施例1方法得到的果胶应用高效凝胶色谱-示差折光检测器对分子量分布情况进行比较，结果如图3所示。

由图3可以看出，闪式提取技术所得果胶的的保留时间略小于传统水浴浸提方法所得果胶的保留时间，根据高效凝胶色谱的原理可以充分说明闪式提取技术所得果胶的分子量略大于水浴浸提所得果胶的分子量，从而保证了闪式提取技术所得果胶的具有较好的增稠效果等品质。

实施例2、闪式提取法制备果胶

(1)原料的预处理：将新鲜的苹果渣清洗后在110℃的蒸汽条件下保持2min灭酶；在50℃热风干燥条件下干燥至原料含水量为10％以下，然后粉碎至40目；将粉碎后的苹果渣与pH为1.0的酸性水溶液按照质量比1∶20混合，预热到60℃。

(2)闪式提取器提取果胶：将上述预热的混合液放入闪式提取器的提取容器内，开启闪式提取器，设定提取电压为120V，提取温度为60℃、提取时间为3min，从而达到果胶快速从原料中溶出的目的。

(3)果胶的后处理：闪式提取技术提取后，将提取容器内的混合物经过离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤后得到果胶，最后将果胶进行真空冷冻干燥至含水量为7.4％，粉碎得到果胶产品，得率为17.8％。

上述制得的果胶颜色为乳白色或乳白微黄色，半乳糖醛酸含量为79.43±1.79％，酯化度为75.62±0.97％，完全符合国家食品安全标准中关于食品添加剂果胶的要求。

实施例3、闪式提取法制备果胶

(1)原料的预处理：将新鲜的柚子皮清洗后在100℃的蒸汽条件下保持3min灭酶；在冷冻真空干燥条件下干燥至原料含水量为10％以下，然后粉碎至60目；将粉碎后的柚子皮与pH为1.5的酸性水溶液按照质量比1∶30混合，预热到85℃。

(2)闪式提取器提取果胶：将上述预热好的混合液放入闪式提取器的提取容器内，开启闪式提取器，设定提取电压为100V，提取温度为85℃、提取时间为1min，从而达到果胶快速从原料中溶出的目的。

(3)果胶的后处理：闪式提取技术提取后，将提取容器内的混合物经过离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤后得到果胶，最后将果胶进行真空冷冻干燥至含水量为8.5％，粉碎得到果胶产品，得率为15.3％。

上述制得的果胶颜色为乳白色或乳白微黄色，半乳糖醛酸含量为80.32±1.63％，酯化度为76.75±0.93％，完全符合国家食品安全标准中关于食品添加剂果胶的要求。

Claims

1.一种制备果胶的方法，包括下述步骤：

(2)将步骤(1)中所述混合液进行闪式提取，提取结束后分离，得到果胶溶液；其中，所述闪式提取的条件为：提取电压为100～160V，提取温度为60～85℃、提取时间为1～3min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述灭酶的方法如下：将所述富含果胶的原料在温度为100～110℃的蒸汽条件下保持2～3min；

所述粉碎是将富含果胶的原料粉碎至过40～60目筛。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸性水溶液是由盐酸调节去离子水的pH至1.0～2.0得到的。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述富含果胶的原料与酸性水溶液按质量比为1∶20～50混合。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述闪式提取的条件为：提取电压为150V，提取温度为85℃，提取时间为3min；

步骤(2)中所述闪式提取在闪式提取器中进行。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括在步骤(2)前将步骤(1)中所述混合液预加热到60～85℃的步骤。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对步骤(2)得到的果胶溶液进行纯化、干燥得到果胶产品的步骤；

具体步骤如下：将果胶溶液依次经乙醇沉淀、过滤、乙醇洗涤、干燥至含水量低于10％，得到果胶产品；所述干燥为真空冷冻干燥或者40～60℃低温干燥。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述富含果胶的原料为苹果榨汁后果渣、柑橘类水果果皮或甜菜榨汁后果渣。

9.权利要求1-8中任一项所述方法制备得到的果胶。