CN101041699A - 甘薯果胶及其生产技术 - Google Patents
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Abstract
本发明属农产品加工领域，它从甘薯渣中提取果胶产品，其制备方法为甘薯渣粉碎过筛，用α－淀粉酶降解淀粉，进行酸提取，果胶溶液的浓缩、沉淀、干燥、干燥后的粉末加工成不同形状的产品，此方法获得的果胶，不仅纯度高、杂质少，而且产品食用安全可靠，可作为功能食品或添加剂被进一步应用。此方法操作简单，不需要复杂的仪器设备，适用于进行工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工领域。
背景技术
果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂，是受FAO/WHO食品添加剂联合委员会推荐以GMP的公认安全的食品添加剂。在食品中，果胶具有良好的胶凝性和乳化稳定作用，可作为食品工业，如果酱和果冻类、婴儿食品、冰淇淋及果汁的稳定剂、蛋黄乳化剂和增稠剂。在医学上，果胶是铅、汞和钴等金属中毒的良好解毒剂和预防剂，可抑制肠道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收，被用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗措施，最新的研究表明，果胶作为可溶性膳食纤维还具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病等功效。据统计，世界果胶的年需求量近2万吨，其中美国高达4500吨。据有关专家预计，果胶的需求量在很长时间内仍将以每年15％的速度增长。我国年约消耗1500吨以上果胶，因国内生产的果胶有质量问题，目前80％果胶依靠进口，而且需求量与世界平均水平相比呈高速增长趋势。因此大力开发我国果胶资源，生产优质果胶，满足国内外市场需求显得十分紧迫。
甘薯是一种高产稳产、营养丰富、用途广泛的农作物，在我国被大量地种植，除部分被直接食用或加工小食品外，主要用作工业原料，生产甘薯淀粉、粉条、粉丝等产品。甘薯淀粉在生产过程中，产生大量的薯渣，目前淀粉生产企业主要将薯渣以低廉的价格出售给当地农民，以防止薯渣的堆积浪费，而农民也只是将薯渣用作饲料、当柴烧或弃之不用。研究表明，甘薯渣中含有30-40％的干物质的淀粉、10-30％的果胶、1-6％的粗脂肪、0.1-3％的粗纤维、3.9-5.5％的蛋白、0.1-3％的灰分和3-10％的水分。与其它提取果胶原料如柚皮(果胶含量6％)、苹果皮渣(果胶含量15-20％)、马铃薯薯渣(10-20％)和南瓜(果胶含量10-15％)等相比，甘薯渣中果胶含量较为丰富，与柑桔皮和柠檬皮中的果胶含量相当。研究表明，甘薯中果胶凝胶特性与苹果的相似，如果能将甘薯渣开发成生产果胶的新原料，不仅能增加薯类加工的附加值、丰富果胶市场，还对保护自然生态环境，降低环境污染，发挥重要的作用。
国外多以柑桔皮、柠檬皮渣、苹果皮渣等为原料生产果胶。我国目前食品行业主要从柑桔皮渣、苹果渣中提取和生产果胶，但尚未有从具有高果胶含量的甘薯渣中提取和生产果胶的报道。本课题组经过研究，已能成功地从甘薯废渣中提取出商业价值很高的果胶，并对其进行理化特性的研究。
发明内容
本发明涉及一系列从甘薯渣中提取得到的果胶产品。由于甘薯中所含化学成分因品种及其生长条件的不同而有所差异，因此从不同来源的甘薯渣中获得的果胶，其化学组成和结构特性均有所不同，其范围如下：果胶水分在8-10％(w/w)；灰分小于1％(w/w)；半乳糖醛酸含量在70-85％(w/w)；酯化度在80％以上；pH值在2.6-3.0之间。
另外本发明涉及一种快速简便地分离提取上述甘薯果胶的生产技术。此方法所获得的甘薯果胶，不仅纯度高、杂质少，而且所得到产品食用安全可靠，可作为功能食品或添加剂被进一步应用。此方法操作简单，不需要复杂的仪器设备，适用于进行工业化大生产。具体制备方法如下：
原料为甘薯渣：使用提取淀粉和蛋白后的残渣，然后将其在60℃下烘干，粉碎过筛以待用。
预处理：由于干燥后的甘薯渣中还含有40％左右的淀粉，严重影响果胶的纯度，故在提取之前采用α-淀粉酶降解淀粉，以除掉淀粉。
酸提取：将预处理后的甘薯渣加一定比例的水(1∶20)，用盐酸调节pH值在1.5～2.5，在80～100℃的水浴锅中加热90～150min。然后进行离心(4500rpm，30min)，再微滤(Φ：0.8μm)后取上清液。
果胶溶液的浓缩：微滤后的上清液经过截留分子量为10000的滤膜进行浓缩处理，并且除掉一些盐和色素小分子物质。
沉淀：采用酒精沉淀，在浓缩液中加入等体积的酒精，进行充分搅拌后洗涤并离心，收集沉淀物。
干燥：本实验采用了冷冻干燥(也可采用喷雾干燥、真空干燥)技术来获得干燥的甘薯果胶提取物，冻干需在低于0℃的温度条件下进行。此外，还可根据生产的需要对冷冻干燥前经过浓缩的果胶溶液直接加以利用，也可将干燥后的粉末加工成不同形状的产品。
附图说明
图1表示用本法所获得的甘薯果胶产品。
图2表示在波长520nm条件测定不同浓度的半乳糖醛酸吸光值(标准曲线图)。
图3表示用本法所获得的甘薯果胶与苹果果胶和柑桔果胶在不同浓度条件下黏度的变化曲线。-○-sigma-△-苹果果胶-□-甘薯果胶
图4表示用本法所获得的甘薯果胶与苹果果胶和柑桔果胶溶解度的比较。
图5表示用本法所获得的甘薯果胶与苹果果胶凝胶形成性的比较。
具体实施方式
实施例1：
此实施例是为了测定甘薯渣中果胶的含量而使用的甘薯渣果胶定量方法
a、甘薯渣的预处理
取100克粗甘薯渣放入三角瓶中，加入4倍的酒精，放入冷凝管中水浴沸腾15min，冷却后抽滤，残渣用均质机粉碎后再用布氏漏斗抽滤，再加入70％、80％、99％的乙醇反复洗至无糖分为止。(采用糖分的穆立虚反应法检验)。最后加乙醚洗一次，风干，作为酒精不溶性固形物(alcoholinsoluble solid.AIS)。
b、果胶的提取
1、水溶性果胶(water soluble pectin，WSP)
从上述的AIS中精确称取250mg放入烧杯里，先用少量的水润湿，再加150ml的水。(如果AIS飘浮起来，就在润湿以前加几滴丙酮)，用磁力搅拌器搅拌30min，在室温下放置12h，然后定容至250ml，过滤，滤液作为水溶性果胶。
2、六偏磷酸钠可溶性果胶(hexametaphosphate soluble pectin，HXSP)
把上述提取水溶性果胶后剩余的残渣移入烧杯中，加入100ml水，放置3h，离心(3000rpm，10min)，用酒精洗到没有糖分为止(检验法使用穆立虚反应法)。将残渣移入三角瓶中，加4％的六偏磷酸钠溶液。加水稀释六偏磷酸钠的浓度到0.4％。然后磁力搅拌10min，放置2h。定容至250ml后过滤，滤液作为六偏磷酸钠可溶性果胶。
3、盐酸可溶性果胶(hydrochloric acid soluble pectin，HSP)
将上述提取六偏磷酸钠可溶性果胶后剩余的残渣移入烧杯，加100ml水，放置3h后，离心(3000rpm，10min)后，用酒精洗到没有糖分为止(检验法使用穆立虚反应法)。将残渣移入三角瓶中，加1M的盐酸和适量的水，最后稀释盐酸的浓度为0.05M，全溶液控制在150ml，然后接入冷凝管在水浴中加热1h，冷却定容250ml，滤液为盐酸可溶性果胶。
4、氢氧化钠可溶性果胶(soldum hydroxid soluble pectin)
将上述提取盐酸可溶性果胶后剩余的残渣放入烧杯中加100ml水，放置3h后，离心(3000rpm，10min)后，用酒精洗到没有糖分为止。用蒸馏水将残存的盐酸可溶性果胶和盐酸洗掉(用AgNO3检验氯离子)。将残渣移入烧杯中加冷水(事先将蒸馏水放入4℃、30min)。加1M的氢氧化钠和适量的水，最后稀释氢氧化钠浓度至0.5M。总的体积是150ml.再用稀盐酸中和氢氧化钠(用酚酞滴定)，最后定容至250ml。滤液作为氢氧化钠可溶性果胶。
c、测定方法
试剂：
(1)无水乙醇(浓度99％)
(2)精制乙醇：取无水乙醇1000ml，加入锌粉4g和硫酸(1∶1)4ml，在水浴中回流10h后，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加入锌粉和氢氧化钾各4g重新蒸馏一次。
(3)0.15％咔唑乙醇溶液：准确称取0.15咔唑溶解于精制乙醇中，稀释至100ml。
(4)浓硫酸。
(5)0.05N盐酸溶液。
(6)半乳糖醛酸标准溶液：称取分装的半乳糖醛酸100mg，溶解于水中，用水稀释至100ml，此溶液每毫升相当于1mg的半乳糖醛酸标准溶液。
d、计算方法：
果胶含量
X(mg)＝Y*250稀释倍数×A/B×1/1000
X……试料中100g果胶的含量
Y……水溶性+六偏磷酸钠+盐酸+氢氧化钠各抽取物中1ml中含有无水半乳糖酸含量(μg)
A……AIS的收量
B……测定用了AIS的含量
e、测定结果
(附：穆立虚反应法：取待测检验液0.5ml，注入小试管中，加入5％α-萘酚乙醇溶液2-3滴，充分混合，此时溶液稍有白色混浊。然后，使试管稍稍倾斜，用吸管沿管壁徐徐加入浓硫酸1ml(注意水层与浓硫酸不可混合)。将试管稍予静置后，若在两液层的界面产生紫红色色环，则证明检液含有糖分)
表1不同薯渣中的果胶含量(g/100g)
| 红冬 | 京6 | 市购 | 138 | 豫薯王 |
| 20.88 | 10.72 | 15.96 | 20.39 | 16.67 |
实施例2：
本实施例是说明果胶产品的组成成分及其测定方法。
①水分的测定：准确称取2.00g样品于已知恒重的有盖铝皿中，一起放入105℃的烘厢中，铝皿开盖烘2小时后取出放在干燥器中冷却半小时，称量。重复操作，直至前后两次重量差不超过0.002g，即为恒重。
计算：水分(％)＝(G1-G2)×100/W
式中G1-恒重后有盖铝皿的重量(g)
G2-恒重前有盖铝皿和样品重量(g)
W-样品重量(g)
②灰分的测定：550℃灼烧法：先用1∶1盐酸烧煮过的瓷坩锅洗净，置高温炉中升温至550℃，保持30min，放冷后，取出，移入干燥器内冷却，称重。在坩锅内准确称取2.00g样品于已知恒重的瓷坩锅中，用电炉碳化至无烟发生，再将坩锅移至高温电炉中，在550℃灼烧灰化至碳粒全部消失，冷却至200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1小时。如此反复至前后重量不超过0.002g为止。
计算：灰分(％)＝(A2-A1)×100/W
式中A2-恒重后坩锅重量(g)
A1-恒重后坩锅和灰分重量(g)
W-样品重量(g)
③半乳糖醛酸(Sigma)含量的测定：精确称取D-半乳糖醛酸100mg，溶解与蒸馏水中，并定容至100毫升，混合后得1mg/ml的半乳糖醛酸溶液，移取上述原液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0毫升，分别注入100毫升容量瓶中，稀释至刻度，即得一组浓度为10，20，30，40，50，60，70，80，90μg/ml的半乳糖醛酸标准液。
取25毫升的比色管9支，用吸管注入浓硫酸各12毫升，置冰水浴中冷却，边冷却边分别徐徐加入上述不同浓度的半乳糖醛酸溶液各2毫升，充分混合后，再置冰浴中冷却。然后用沸水水浴加热10min，冷却至室温，加入0.15％咔唑溶液各1毫升，充分混合后，室温下放置30min后，以蒸馏水做空白实验用。用722分光光度计，在波长530nm下对试剂，空白样分别测定吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，每毫升标准溶液中半乳糖醛酸含量为横坐标，制作标准曲线，并计算其线性回归方程。结果如图2
从0.5％果胶溶液中取1ml注入容量瓶中定容到50ml配成0.01％的果胶溶液。取12ml的浓硫酸于50ml的具塞比色管中，在冰浴条件下缓慢加入2ml的果胶溶液，充分混合，沸水浴加热15min后冷却，加入1ml 0.5％的咔唑试剂，充分摇匀后置于室温下放置30min。于530nm下测定吸光度。通过标准曲线计算果胶含量。
④酯化度的测定：取500g干燥样品移到250ml瓶中，用2ml的酒精润湿后，用100ml的脱CO2水溶解，样品完全溶解后，加入五滴酚酞试剂，用0.5M的氢氧化钠滴定，记下滴定值。然后，再加入10ml的0.5M的氢氧化钠，轻微摇动样品15min。加入10ml 0.5M的盐酸，同时摇动样品直到品红颜色消失。再加入5滴酚酞，再用0.5M的氢氧化钠滴定到弱的品红色(其间持续摇动到最终点)，这个滴定值作为最终决定值。
果胶酯化度(％)＝V2×100/(V1+V2)
式中V1-样品溶液的原始滴定度(ml)
V2-样品溶液的皂化滴定值(ml)
⑤pH的测定：配制4％的果胶溶液，用pH试纸来测定果胶的pH范围。
实施例3：
此实施例是使用α-淀粉酶降解淀粉为例说明甘薯渣原料预处理除掉淀粉的方法。
分别取20g粗甘薯渣，加入100ml水，在沸水浴中加热15min，冷却，调pH＝5.6，分别加入0.5％的α-淀粉酶0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，放入60℃水浴锅中加热，计时，从加热15、30、45、60、75min分别取出1ml上清液，滴碘液，根据碘遇淀粉变蓝色的原理观看颜色变化，结果如表2所示。
表2不同量的α-淀粉酶降解甘薯渣原料后与碘反应随时间的颜色变化表
“+++”表示深蓝色；“++”表示灰蓝色；“+”表示浅灰蓝；“-”表示碘液的颜色
结果表明加0.8ml的0.5％的α-淀粉酶加热60min，是酶水解淀粉的最佳条件。
实施例4：
本实施例采用数学统计分析进行试验设计，以红冬甘薯果胶为例详细说明甘薯果胶的最佳制备方法。
a果胶的提取：将上述预处理(实施例1)的甘薯渣子取23份分别与水按1∶20混合均匀(具体实施方案及试验设计详见表3)，用盐酸调节pH，在水浴锅中加后离心(4500rpm，30min)。取上清液测定果胶溶液中的半乳糖醛酸含量，计算提取率，通过DPS数据软件分析得出最佳提取条件为：pH＝2、加热温度是88℃、加热时间是130min。最高提取率是65.9％。
b果胶提取液的浓缩和沉淀：取最佳条件下制备的果胶提取液9份分别进行微滤(Φ.0.8μm)(具体实施方案及试验设计详见表4)，接着进行超滤，然后再加酒精洗涤后，取沉淀并进行冷冻干燥。称量计算纯度，通过DPS数据软件分析得出最佳浓缩沉淀条件：浓缩倍数为1/4、洗涤次数为2次、酒精度数为75％。果胶最高纯度过81.08％。
表3酸提取果胶的实施方案、试验设计及结果表
| 序号 | 实施方案 | 试验设计及结果 | |||||
| 温度 | 时间 | pH | X1 | X2 | X3 | 提取率(％) | |
| 温度 | 时间 | pH | |||||
| 1234567891011121314151617181920212223 | 95.995.995.995.984.0584.0584.0584.051008090909090909090909090909090 | 137.8137.7102102137.7137.7137.710212012015090120120120120120120120120120120120 | 2.31.72.31.72.31.72.31.722222.51.5222222222 | 11111-1-1-11.682-1.6820000000000000 | 11-1-1111-1001.682-1.68200000000000 | 1-11-11-11-100001.682-1.682000000000 | 50.5015.1046.1023.0815.3167.7946.1832.1842.8048.8120.3242.3141.3146.7065.6763.2563.0063.2763.2563.1265.8563.1564.28 |
表4果胶浓缩及沉淀的实施方案、实验设计及结果表
| 实验号 | 实施方案 | 试验设计及结果 | |||||
| 浓缩倍数 | 酒精度数 | 洗涤次数 | X1 | X2 | X3 | 纯度％ | |
| 123456789 | 1/21/21/21/31/31/31/41/41/4 | 65％75％85％65％75％85％65％75％85％ | 123312231 | 111222333 | 123123123 | 123312231 | 66.1034.8548.5160.6953.4072.7761.5081.0854.56 |
实施例5：
此实施为了说明所制备的甘薯果胶的粘度，具体方法是将果胶分别配成浓度为：0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％的溶液，再用Brookfield粘度计在18℃的条件下测定果胶的粘度，并用柑桔果胶和苹果果胶作对照比较其粘度，柑桔果胶购于公司(Sigma P-9135)，苹果果胶购于懊博星化学试剂公司。
表5不同果胶浓度对粘度的影响(mPa.s)
| 浓度(％) | 柑桔 | 苹果 | 甘薯 |
| 0.20.40.60.81.0 | 3.244.687.2411.217.24 | 1.561.541.601.761.88 | 2.223.845.788.2411.78 |
实施例6：
此实施为了说明所制备的甘薯果胶的溶解度，称取0.5克样品于100ml的烧杯中，加入50ml水，在40℃的条件下搅拌，并保持30min，离心(3000rpm，20min)后，取出上清液至已恒重的铝盒中，并将其在90℃的水浴锅中蒸干，再在105℃下烘干至恒重，并用上述方法，将柑桔和苹果果胶作对照比较。得出甘薯果胶的溶解度是92％，柑桔果胶的溶解度是99％，苹果果胶的溶解度是80％。结果详见图4
果胶溶解度(％)＝W2×100/W1
式中W1-样品干基重量
W2-上清液烘干至恒重
实施例7：
此实施为了说明所制备的甘薯果胶的色泽，使用日本柯尼卡美能达色彩色差计CR-400测量不同果胶粉的色泽。光源C在日光下使用，averaging mode每个样读数8次。仪器使用标准白瓦片外部校准，使用三色协调系统L*，a*，b*(CIE L*、a*、b*.colour scale)表示颜色。L*表示心理明度，黑色为0，白色为100。正a*表示颜色红，负a*表示颜色绿。正b*表示颜色黄，负b*表示颜色蓝。结果见表6，结果说明，甘薯果胶和柑桔果胶的亮度较好，色泽较浅，微呈淡黄色。苹果果胶的亮度较差，其中红度较高，说明其色泽偏暗一点。这可能是由于苹果果胶中含的杂质较多所致。
表6果胶色差度的测定结果
| 苹果 | 甘薯 | 柑桔 | |
| L*a*b* | 57.324.4616.84 | 84.15-1.3015.12 | 83.331.4613.34 |
实施例8：
此实施为了说明所制备甘薯果胶的凝胶形成性并用苹果果胶作对照。准确称取0.3g果胶置于250ml烧杯中，加入蒸馏水31ml，在搅拌下使果胶完全溶解，加入白砂糖35.7g使之溶解并加热浓缩至约55g，再加入12.5％柠檬酸水溶液0.8ml，用玻璃棒迅速搅拌均匀，并在25±9℃条件下静置保温18-24h，观察是否有凝胶形成，结果见图5，结果说明，在同样处理条件下，甘薯果胶形成了柔软状凝胶，而苹果果胶无法形成凝胶。
Claims (5)
1、一种甘薯果胶，其特征在于果胶水分8-10wt％，灰分小于1wt％，半乳糖醛酸含量在70-85％(w/w)；酯化度在80％以上；pH值在2.6-3.0之间。
2、一种实现权利要求1的甘薯果胶生产技术，其特征在于：
a)原料为甘薯渣：使用提取淀粉和蛋白后的残渣，然后将其在60℃下烘干，粉碎过筛以待用；
b)预处理：用α-淀粉酶降解淀粉；
c)酸提取：将预处理后的甘薯渣加1∶20比例的水，用盐酸调节pH值在1.5～2.5，在80～100℃的水浴锅中加热90～150min，然后进行4500rpm，30min离心，再微滤后取上清液，微滤为Φ：0.8μm；
d)果胶溶液的浓缩：微滤后的上清液经过截留分子量为10000的滤膜进行浓缩处理，并且除掉一些盐和色素小分子物质；
e)沉淀：采用酒精沉淀，在浓缩液中加入等体积的酒精，进行充分搅拌后洗涤并离心，收集沉淀物；
f)干燥：采用了冷冻干燥技术来获得干燥的甘薯果胶提取物，冻干需在低于0℃的温度条件下进行。
3、根据权利要求2所述的甘薯果胶的生产技术，其特征是：
在干燥步骤中，采用喷雾干燥技术来获得干燥的甘薯果胶提取物。
4、根据权利要求2所述的甘薯果胶的生产技术，其特征是：
在干燥步骤中采用真空干燥技术来获得干燥的甘薯果胶提取物。
5、根据权利要求2所述的甘薯果胶的生产技术，其特征是：
在沉淀步骤中以果胶溶液直接加以利用。
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