CN101891840A - 利用马铃薯薯渣提取果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
利用马铃薯薯渣提取果胶的方法，它涉及一种果胶的提取方法。本发明解决了已知马铃薯渣提取果胶的方法存在果胶纯度较低，杂质大分子碳水化合物含量较高，得率低，也不能满足对果胶质量和纯度的要求；而且铝残留严重，铝的残留量大，生产过程中设备腐蚀严重的问题。本发明是通过酶法去除蛋白质和淀粉，进行酸提，经乙醇沉淀和洗涤后干燥粉碎得到果胶的。本发明方法制得果胶的纯度高、得率高、无铝残留，大分子碳水化合物含量低。
Description
技术领域
本发明涉及一种马铃薯果胶的提取方法。
背景技术
果胶主要用于食品添加剂，如做增稠剂、凝胶剂、稳定剂、代脂剂、乳化剂等；在医药和化妆品行业应用也呈现递增趋势，而且果胶作为水溶性膳食纤维本身就有降低血糖血脂，促进维生素的吸收，防止铅中毒，防治动脉硬化，治疗艾滋病等医疗保健作用，需求呈上升趋势。
目前生产果胶的主要原料仍是柑橘皮和苹果渣，所用原料较分散不易收集和加工。我国果胶加工技术和生产较为落后，国内果胶生产有限,需大量进口。马铃薯薯渣中的果胶含量丰富，按照传统方法是无法得到果胶的，且由于薯渣中含有淀粉较多，干扰果胶提取。1992年中国科学院黑龙江农业现代化研究所申请专利，实验室条件下，从干马铃薯粉渣中提取低酯果胶的方法。采用微碱性溶液脱色，浓酸液脱钙，加碱液萃取，用铝盐或铁盐沉淀，然后用酸性醇或草酸除铝或铁离子，再用乙醇溶液洗涤。该技术有明显不足，铝盐残留，化学耗材量大，工艺复杂，很难商业化量产。国内目前食品安全法及相关规定一禁止食用铝盐及相关药品使用到食品药品加工过程。国内外目前使用的果胶，主要是从桔科水果中提取。国内外，目前尚未见商业化利用马铃薯薯渣提取果胶的工艺技术和生产报道。
发明内容
本发明提供了一种利用马铃薯薯渣提取果胶的新方法，以解决已知马铃薯渣提取果胶的方法存在果胶纯度较低，杂质大分子碳水化合物含量较高，得率低，也不能满足对果胶质量和纯度的要求；而且铝残留严重，铝的残留量大，生产过程中设备腐蚀严重的问题。
利用马铃薯薯渣提取果胶的方法是按下述步骤进行的：
一、将鲜马铃薯薯渣和超纯水混合，其中鲜马铃薯薯渣与纯水的质量比为1:3，然后加入均质机内，以10000r/min速度进行均质处理5min，得到薯渣浆，薯渣浆中薯渣的颗粒细度为2~50μm；
二、以100~150r/min速度搅拌薯渣浆，调节pH值为8~8.5，然后加入蛋白酶，在50~55℃条件下反应3h，以0.4~0.6MPa蒸汽压力加热15~30min（充分糊化），再加入耐高温a-淀粉酶，调节pH值为5.5~7，在90~95℃条件下作用0.5h（使得淀粉充分液化），冷却至60℃，然后加入α-1,4-葡萄糖水解酶，调节pH值为4~4.5，在60℃条件下糖化水解处理2h（使得淀粉充分转化为葡萄糖去除淀粉），然后进行固液分离，液体趁热经无水乙醇溶液在40~50℃条件下沉淀处理1~2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，步骤二的操作均在搅拌的条件下进行的，所述蛋白酶用量是薯渣浆中蛋白质质量的4%，所述耐高温a-淀粉酶用量是薯渣浆中淀粉质量的1%，所述α-1,4-葡萄糖水解酶用量是薯浆中淀粉质量的0.4%；
三、将步骤二固液分离获得的固形物加入纯水，固形物与纯水质量比为1:2，然后用盐酸（水解剂）调节pH值为1.8~2.2，在90~95℃条件下搅拌进行水解处理1~1.5h，固液分离，液体经无水乙醇溶液在40~50℃条件下沉淀处理1~2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，离心分离，离心获得的固状物依次用体积浓度为95%的乙醇洗涤一次，然后用体积浓度为60%~70%的乙醇洗涤至无氯离子存在为止，在45~55℃条件下干燥4h，即得到果胶。
本发明以马铃薯薯渣为原料生产果胶的生产工艺. 薯渣原料量大,易集中收集, 采用复合生物工程技术：研磨粉碎、以蛋白酶去水解蛋白质，经高温糊化后耐高温a-淀粉酶、糖化酶糖化，固液分离，对滤渣进行酸解提胶，合并滤液用醇类为沉淀剂和洗涤剂,得到纯度达到60%以上的果胶，极大限度地保留果胶天然健康的营养特性。沉淀剂和洗涤剂可以回收再利用，节省能源，生产过程中不需特殊的提取设备及设施，投资少，工艺简便，减少污染，工艺合理性。利用生物工程技术利用马铃薯薯渣提取果胶，变废为搞附加值产品，可极大提高马铃薯淀粉厂经济效益，缓解果胶价格昂贵，国内供不应求的局面。本发明中粗果胶含量不小于６０％，提取率不小于７０％。本发明通过酶法去除蛋白质和淀粉后，经酸提后，乙醇沉淀，乙醇反复洗涤，无铝残留，减少对设备的腐蚀。果胶主要用于食品添加剂，如做增稠剂、凝胶剂、稳定剂、代脂剂、乳化剂等；在医药和化妆品行业应用也呈现递增趋势，而且果胶作为水溶性膳食纤维本身就有降低血糖血脂，促进维生素的吸收，防止铅中毒，防治动脉硬化，治疗艾滋病等医疗保健作用，需求呈上升趋势。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中利用马铃薯薯渣提取果胶的方法是按下述步骤进行的：
一、将鲜马铃薯薯渣和超纯水混合，其中鲜马铃薯薯渣与纯水的质量比为1:3，然后加入均质机内，以10000r/min速度进行均质处理5min，得到薯渣浆，薯渣浆中薯渣的颗粒细度为2~50μm；
二、以100~150r/min速度搅拌薯渣浆，调节pH值为8~8.5，然后加入蛋白酶，在50~55℃条件下反应3h，以0.4~0.6MPa蒸汽压力加热15~30min（充分糊化），再加入耐高温a-淀粉酶，调节pH值为5.5~7，在90~95℃条件下作用0.5h（使得淀粉充分液化），冷却至60℃，然后加入α-1,4-葡萄糖水解酶，调节pH值为4~4.5，在60℃条件下糖化水解处理2h（使得淀粉充分转化为葡萄糖去除淀粉），然后进行固液分离，液体趁热经无水乙醇溶液在40~50℃条件下沉淀处理1~2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，步骤二的操作均在搅拌的条件下进行的，所述蛋白酶用量是薯渣浆中蛋白质质量的4%，所述耐高温a-淀粉酶用量是薯渣浆中淀粉质量的1%，所述α-1,4-葡萄糖水解酶用量是薯浆中淀粉质量的0.4%；
三、将步骤二固液分离获得的固形物加入纯水，固形物与纯水质量比为1:2，然后用盐酸（水解剂）调节pH值为1.8~2.2，在90~95℃条件下搅拌进行水解处理1~1.5h，固液分离，液体经无水乙醇溶液在40~50℃条件下沉淀处理1~2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，离心分离，离心获得的固状物依次用体积浓度为95%的乙醇洗涤一次，然后用体积浓度为60%~70%的乙醇洗涤至无氯离子存在为止，在45~55℃下条件下干燥4h，即得到果胶。
本例实施方式制备的粗果胶含量不小于60％，提取率不小于70％
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中调节pH所用的酸碱均为无机酸碱，碱为氢氧化钠或碳酸钠，酸为硫酸或盐酸，碱的浓度为1mol/L，酸的浓度为1 mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述的蛋白酶的酶活为200000U/g。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述的耐高温a-淀粉酶的酶活为100000U/g。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述的α-1,4-葡萄糖水解酶的酶活为62000~66000U/g。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤二所述的α-1,4-葡萄糖水解酶的酶活为65000U/g。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方法利用马铃薯薯渣提取果胶的方法是按下述步骤进行的：
具体实施方式八：本实施方式中利用马铃薯薯渣提取果胶的方法是按下述步骤进行的：
一、将5kg鲜马铃薯薯渣（水分含量为88.61%）和15kg超纯水混合，然后加入均质机内，以10000r/min速度进行均质处理5min，得到薯渣浆，薯渣的颗粒细度为2~50μm；
二、以100~150r/min速度搅拌薯渣浆用0.9705mol/L氢氧化钠调节pH值为8.0，然后加入酶活为200000U/g的蛋白酶，在55℃条件下反应3h，以0.4~0.6MPa蒸汽压力加热15~30min（充分糊化），再加入酶活为100000U/g的耐高温a-淀粉酶，用1.1095mol/L盐酸调节pH值为6，在90℃条件下作用0.5h（使得淀粉充分液化），冷却至60℃，然后加入酶活为62000~66000U/g的α-1,4-葡萄糖水解酶，用1.1095 mol/L盐酸调节pH值为4.2，在60℃条件下糖化水解处理2h（使得淀粉充分转化为葡萄糖去除淀粉），然后进行固液分离，液体趁热经无水乙醇溶液在45℃条件下沉淀处理2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，步骤二的操作均在搅拌的条件下进行的，所述蛋白酶用量是薯渣浆中蛋白质质量的4%，所述耐高温a-淀粉酶用量是薯渣浆中淀粉质量的1%，所述α-1,4-葡萄糖水解酶用量是薯浆中淀粉质量的0.4%；
三、将步骤二固液分离获得的固形物加入纯水，固形物与纯水质量比为1:2，然后用盐酸（水解剂）调节pH值为1.9，在90~95℃条件下搅拌进行水解处理1~1.5h，固液分离，液体经无水乙醇溶液在45℃条件下沉淀处理1~2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，离心分离，离心获得的固状物依次用体积浓度为95%的乙醇洗涤一次，然后用体积浓度为60%~70%的乙醇洗涤至无氯离子存在为止，在45℃下条件下干燥4h，即得到果胶。
本实施方式采用下述方法检测果胶中半乳糖醛酸和果胶酯化度：
1中半乳糖醛酸含量：采用咔唑-硫酸比色法
取果胶成品1.0g加入50mL95%乙醇，沸水浴回流40min，过滤，取沉淀物，加蒸馏水40mL，50℃下保温30min，过滤洗涤沉淀物后，定溶至50mL，吸取1mL按咔唑比色法测定半乳糖醛酸的含量。
标准曲线的制作:取8支50ml比色管，各加人6ml浓硫酸，置冰水浴中，边冷却边缓缓依次加人浓度为0g/mL、10g/mL、20g/mL、30g/mL 、40g/mL、50g/mL、60g/mL、70g/mL的半乳搪醛酸标准溶液1mL，充分混合后，再置冰水浴中冷却。然后在90℃水浴中准确加热10min，用流动水迅速冷却到室温，各加人0.15%咔唑无水乙醇溶液0.5mL，摇匀，在室温下暗处放置，在最大吸收波长下显色2h，用1cm比色杯，以空白试剂做参比，测定吸光度(A)，绘制吸光度、浓度标准曲线。
2、果胶产品的酯化度：采用酸碱滴定法
取样品0.6—1.0g于烧杯中，加入一定量的混合试剂，搅拌10min，移入砂芯漏斗中，用混合试剂洗涤，每次15mL左右，续以60%异丙醇洗涤样品，至滤液不含氯化物为止。最后用20mL60%异丙醇洗涤，移入105℃烘箱中干燥1h，冷却后称重。称取1/10经冷却的样品，移入250mL锥形瓶中，2mL乙醇润湿，加入100mL不含二氧化碳的水，用瓶塞塞紧，不断转动，使得样品全部溶解，加入2滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，记录所消耗氢氧化钠的体积V1，即为原始滴定度。继续加入20.00mL0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，加塞后剧烈摇动15min，加入等量的0.5mol/L的盐酸标准溶液，充分振摇。然后加入2滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录所消耗的氢氧化钠的体积V2，即为皂化滴定度。
酯化度（%）= 
式中：V1，即为原始滴定度；mL
V2，即为皂化滴定度；mL
步骤二的产物重97.96g，酸解后得到33.17g。化验半乳糖醛酸含量糖化后为 77.36 %，酯化度为22.16%；酸解后半乳糖醛酸含量为61.60%，酯化度为43.59%，均为低酯果胶，果胶的得率为总薯渣干基的17.41%，果胶的提取率为76.37%。
Claims (6)
1.利用马铃薯薯渣提取果胶的方法，其特征在于利用马铃薯薯渣提取果胶的方法是按下述步骤进行的：
一、将鲜马铃薯薯渣和超纯水混合，其中鲜马铃薯薯渣与纯水的质量比为1:3，然后加入均质机内，以10000r/min速度进行均质处理5min，得到薯渣浆，薯渣浆中研磨后的微小薯渣的颗粒细度为2~50μm；
二、以100~150r/min速度搅拌薯渣浆，调节pH值为8~8.5，然后加入蛋白酶，在50~55℃条件下反应3h，以0.4~0.6MPa蒸汽压力加热15~30min，再加入耐高温a-淀粉酶，调节pH值为5.5~7，在90~95℃条件下作用0.5h，冷却至60℃，然后加入α-1,4-葡萄糖水解酶，调节pH值为4~4.5，在60℃条件下糖化水解处理2h，然后进行固液分离，液体趁热用无水乙醇溶液在40~50℃条件下沉淀处理1~2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，步骤二的操作均在搅拌的条件下进行，所述蛋白酶用量是薯渣浆中蛋白质质量的4%，所述耐高温a-淀粉酶用量是薯渣浆中淀粉质量的1%，所述α-1,4-葡萄糖水解酶用量是薯浆中淀粉质量的0.4%；
三、将步骤二固液分离获得的固形物加入纯水，固形物与纯水质量比为1:2，然后用盐酸调节pH值为1.8~2.2，在90~95℃条件下搅拌进行水解处理1~1.5h，固液分离，液体用无水乙醇溶液在40~50℃条件下沉淀处理1~2h，沉淀过程中乙醇含量为总体积的60%~70%，离心分离，离心获得的固状物依次用体积浓度为95%的乙醇洗涤一次，然后用体积浓度为60%~70%的乙醇洗涤至无氯离子存在为止，在45~55℃下条件下干燥4h，即得到果胶。
2.根据权利要求1所述的利用马铃薯薯渣提取果胶的方法，其特征在于步骤二中调节pH所用的酸碱均为无机酸碱，碱为氢氧化钠或碳酸钠，酸为硫酸或盐酸，碱的浓度为1mol/L，酸的浓度为1 mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的利用马铃薯薯渣提取果胶的方法，其特征在于步骤二所述的蛋白酶的酶活为200000U/g。
4.根据权利要求3所述的利用马铃薯薯渣提取果胶的方法，其特征在于步骤二所述的耐高温a-淀粉酶的酶活为100000U/g。
5.根据权利要求1、2或4所述的利用马铃薯薯渣提取果胶的方法，其特征在于步骤二所述的α-1,4-葡萄糖水解酶的酶活为62000~66000U/g。
6.根据权利要求1、2或4所述的利用马铃薯薯渣提取果胶的方法，其特征在于α-1,4-葡萄糖水解酶的酶活为65000U/g。
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