JP2001354702A - ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法 - Google Patents

ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法

Info

Publication number
JP2001354702A
JP2001354702A JP2000179220A JP2000179220A JP2001354702A JP 2001354702 A JP2001354702 A JP 2001354702A JP 2000179220 A JP2000179220 A JP 2000179220A JP 2000179220 A JP2000179220 A JP 2000179220A JP 2001354702 A JP2001354702 A JP 2001354702A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pectin
milk
acidic
protein
starch
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000179220A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4899237B2 (ja
Inventor
Taro Takahashi
太郎 高橋
Hitoshi Furuta
均 古田
Junko Tobe
順子 戸邉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuji Oil Co Ltd
Original Assignee
Fuji Oil Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Oil Co Ltd filed Critical Fuji Oil Co Ltd
Priority to JP2000179220A priority Critical patent/JP4899237B2/ja
Priority to PCT/JP2001/003812 priority patent/WO2001096405A1/ja
Priority to US10/049,570 priority patent/US6833151B2/en
Priority to EP01928204A priority patent/EP1291363B1/en
Priority to AT01928204T priority patent/ATE515516T1/de
Publication of JP2001354702A publication Critical patent/JP2001354702A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4899237B2 publication Critical patent/JP4899237B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C08B37/0048Processes of extraction from organic materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23CDAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C9/00Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/152Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations containing additives
    • A23C9/154Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations containing additives containing thickening substances, eggs or cereal preparations; Milk gels
    • A23C9/1542Acidified milk products containing thickening agents or acidified milk gels, e.g. acidified by fruit juices
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/24Extraction of coffee; Coffee extracts; Making instant coffee
    • A23F5/243Liquid, semi-liquid or non-dried semi-solid coffee extract preparations; Coffee gels; Liquid coffee in solid capsules
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/10Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing emulsifiers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/212Starch; Modified starch; Starch derivatives, e.g. esters or ethers
    • A23L29/219Chemically modified starch; Reaction or complexation products of starch with other chemicals
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231Pectin; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Dairy Products (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】根菜類から抽出することによって得られる品質
良好なペクチン、及びその製造法、並びに当該ペクチン
を使用して蛋白質の等電点以上の酸性 pH 域において安
定な酸性蛋白食品及びその製造法を提供することを目的
とする。 【解決手段】根菜類からペクチンを抽出する際に乳化剤
を添加し、不純物であるデンプン質を不溶化させ分離除
去することによって純度の高いペクチンを製造するとと
もに、かかるペクチンを使用することにより品質良好な
酸性蛋白食品を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はペクチン及びその製
造法、並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造
法に関し、詳しくは根菜類特にイモ類から得られるペク
チン及びその製造法、並びに牛乳、豆乳等の蛋白飲料に
柑橘類果汁又はその他の果汁、有機酸もしくは無機酸を
添加してなる酸性蛋白飲料、酸性乳飲料、酸性冷菓、酸
性デザート、及びコーヒー飲料、乳酸菌飲料、醗酵乳、
液状ヨーグルトなどの酸性食品及びそれらの製造法に関
する。
【0002】
【従来の技術】根菜類、特に、イモ類にはデンプン質と
共にペクチン質が含まれることが古くより知られており
( Ullmanns Enzyklopaedie der techn. Chemie, Bd. 1
3, 171, Urban & Schwarzenberg, Muenchen-Berlin (19
62) )、ペクチンの製造原料としての検討が種々なされ
てきた(Die Staerke 26 (1974) 12, 417-421 、CCB 3,
1 (1978) 48-50、Getreide Mehl und Brot 37,5 (1983)
131-137、特開昭60-161401 号公報、Chem. Eng. Techn
ol 17 (1994) 291-300、WO 97/49298 号公報)。また、
用途に関しても古くより研究が行われており、主にゲル
化剤としての使用の検討がなされている(ZSW Bd. 31
(1978) H. 9 348-351、Getreide Mehl undBrot 37,5 (1
983) 131-137、WO 97/49298 号公報)。
【0003】上記の如く、イモ類からのペクチンの製造
は古くより研究課題として検討されていた。しかし、主
な用途として検討されたジャム等のゲル化剤としての機
能では、リンゴあるいは柑橘類などの果実類由来のペク
チンに優るものではなく、現実的な使用にまで至ってい
ない。さらに、用途、製造法に関しても果実類由来のペ
クチンに準じて検討されており、根菜類、特に、イモ類
から得られるペクチンの特徴的な機能ならびに詳細な製
造条件の設定に関する検討は、殆どなされていないとい
うのが現状であった。
【0004】また、従来より酸性蛋白食品の製造に際し
ては、蛋白粒子の凝集、沈殿等を防止する目的でリン
ゴ、柑橘類由来のペクチン、水溶性大豆多糖類、カルボ
キシメチルセルロースナトリウム、アルギン酸プロピレ
ングリコールエステルなどが使用されている。しかし、
何れの安定剤を使用した場合においても、蛋白の分散を
良好に安定化するのに適した pH 域は蛋白の等電点以下
であり、等電点よりは高い pH 域において酸性蛋白食品
を安定化できる安定剤が待望されていた。
【0005】一方、中性から pH 5.2 までの微酸性 pH
域においては有機酸塩を加えることにより蛋白成分を安
定化できるという提案が報告されているが(特公平5-52
170号公報)、この提案においても安定化された蛋白液
の乳濁性が消失する、加えた有機酸塩の影響により良好
な酸味が得られない等の問題点があった。
【0006】さらに、いわゆる飲むヨーグルトや乳酸菌
飲料、フルーツ牛乳等の酸性の乳飲料中の乳蛋白は、非
常に不安定であり乳蛋白が凝集し、さらに時間が経過す
ると乳蛋白の沈殿が生じ乳漿が分離する。また、殺菌加
熱時にはこの凝集が著しくなり、全く商品価値を失って
しまう。
【0007】また、例えば、従来より常温流通可能な乳
成分入りコーヒーはコーヒー抽出液、コーヒーエキス、
乳成分、糖類、乳化剤などの原料を混合溶解してコーヒ
ー調合品を調製し、これを均質機にかけて、保存容器に
充填される前、又は充填された後の何れかに殺菌のため
110 〜135 ℃の加熱工程を経て製造されているが、上記
の加熱工程においては高温のためコーヒー成分の分解反
応が生じ、コーヒー液の pH 低下が生じる。このため、
pH が低下して溶液が pH 6.0 以下の酸性になるとコー
ヒー液に含まれる乳成分中の乳蛋白が変性して、分離凝
集等を起こして商品価値がなくなる。そこで、上記乳蛋
白の変性を防止するため、コーヒー液に予め炭酸水素ナ
トリウム等のアルカリ性物質を添加して、加熱工程の前
に、コーヒー液の pH が6.5 を越えるように pH 調整を
行うことが行われているが、かかる方法で製造された乳
成分入りコーヒーは pH が6.5 を越えた状態で加熱殺菌
されるため、コーヒーの香りが変化し、本来のレギュラ
ーコーヒーとは違った、いわゆるレトルト缶コーヒーと
しての特異な香味、風味を形成している。
【0008】一方、酸味を有する風味の優れた、常温保
存可能な加熱殺菌済みの乳成分入りコーヒー飲料の開発
は強く望まれており、酸味を有する乳成分入りコーヒー
飲料の製造法に関しては、乳成分として生クリーム、バ
ター等を使用して蔗糖脂肪酸エステル等の乳化剤と結晶
セルロースを加える方法( 特開平6-245703号公報) 、酸
性多糖類を使用して乳蛋白を安定化させる方法( 特開昭
62-74241号公報) などが提案されているが、何れの方法
においてもコーヒー特有の風味、物性を損なわずに乳成
分を安定化できるものではなかった。
【0009】このように、コーヒーは本来 pH 6.5 以下
の弱酸性 pH 域でレギュラーコーヒー特有の香りと酸味
を発揮するものであり、調合時にコーヒー液の pH を調
整して pH 6.5 を越えるように保つと、レギュラーコー
ヒー特有の香りと酸味が消失してしまい、加熱殺菌して
得られるコーヒーは本来のレギュラーコーヒーに比べ
て、風味が大幅に低下してしまうという問題点があっ
た。すなわち、レギュラーコーヒー特有の風味、物性を
損なわず、乳成分を長期的に安定化できる技術は存在し
なかった。
【0010】上述のように、等電点以下の pH 域ならび
に pH 5.2 から中性までの pH 域においては、蛋白の分
散を安定化できる技術は既に存在するが、蛋白の等電点
より高い酸性 pH 域全般において、酸性蛋白食品を良好
に安定化できる技術は存在しなかった。
【0011】
【発明が解決すべき課題】本発明は、根菜類、特にイモ
類から抽出することによって得られるペクチン及びその
製造法、並びに蛋白質の等電点以上の酸性 pH 域におい
て安定な酸性蛋白食品及びその製造法を提供することを
目的とし、乳成分が長期間にわたり安定していて、常温
流通可能な、加熱殺菌済みの乳成分入り飲料を提供する
ことを目的とする。ここでいう、酸性とは pH 6.5 以下
の pH 域を指す。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
の解決を指向して鋭意研究した結果、イモ類の加工副産
物であるデンプン粕から弱酸性条件下において熱水抽出
されるペクチンに特徴的な機能が発現することを見出
し、特に、馬鈴薯由来のペクチンを使用することによ
り、蛋白質の等電点以上の pH 域において酸性蛋白食品
を果実由来のペクチンよりも低粘度で良好に安定化でき
るという知見を得、先に特願平11-9984 号、及び特願平
11-249464 号として出願したが、さらに研究を続けた結
果、ペクチンの抽出時に乳化剤を使用する事によりデン
プン粕中に夾雑する澱粉の溶出を効率的に抑制または除
去できる事を見出した。本発明は、かかる知見に基づい
て完成されたものである。
【0013】すなわち本発明は、根菜類からペクチンを
抽出する際に乳化剤を添加し、生成する不溶物を分離除
去することを特徴とするペクチンの製造法、及び当該方
法によって製造されたペクチン、並びに該ペクチンを使
用することを特徴とする酸性蛋白食品の製造法、及び当
該方法によって製造された酸性蛋白食品、である。
【0014】本発明においてペクチンを抽出する原料と
しての根菜類は、馬鈴薯、甘藷、里芋、山芋、コンニャ
クなどのイモ類、ゴボウ、ニンジン、大根、ハス、ビー
トなどが例示できるが、特にイモ類が好ましい。このよ
うなイモ類は生又は乾燥したものをそのまま使用するこ
ともできるが、デンプン産業の加工副産物として生成さ
れる生又は乾燥したデンプン粕を使用することが好まし
く、これらのデンプン粕は馬鈴薯からのものが入手し易
い。
【0015】原料からのペクチンの抽出は、pH 3.8から
pH 5.3 の弱酸性下にて行うのが好ましい。この pH 域
から外れた範囲において抽出されたペクチンには、等電
点以上の pH 域での蛋白質の分散安定化機能は発現され
難い傾向を示す。
【0016】因みに、このような pH 域の範囲内におい
て抽出されたペクチンが、何故、上述のような機能を発
現するかについて詳細に説明することはできないが、恐
らく抽出されるペクチン中のポリガラクチュロン鎖のエ
ステル化度、ならびに、中性糖鎖の立体構造が関与して
いるものと推察される。
【0017】また、上記の pH 範囲におけるペクチンの
抽出温度は、100 ℃以上にて行うのが好ましい。100 ℃
未満の温度で抽出を行った場合には、ペクチンの溶出に
時間がかかり経済的に不利である。一方、温度が高温に
なるに従って抽出は短時間で済むが、余りに高温にし過
ぎると風味、色調に悪影響を及ぼすと共にペクチンの低
分子化が進み機能の発現効果が低下するので、130 ℃以
下で行うのが好ましい。
【0018】本発明におけるペクチンは夾雑するデンプ
ン質を可及的除去して純度を上げることにより、機能が
より強く発揮されるようになる。(夾雑するデンプン質
は、ヨウ素を用いた定量法による含量の測定において60
% 以下、好ましくは50% 以下にすることが望ましい。)
デンプン質の除去には、例えば酵素による分解、あるい
は、100 ℃以下の水による原料からの洗浄除去、抽出液
中の不溶化部分の分離等が挙げられるが、本発明によれ
ば、乳化剤を使用することにより容易かつ有効に澱粉の
除去が可能となる。すなわち、乳化剤を抽出原料液中に
添加しておくことによりデンプン質が不溶化してくるの
で、抽出液から該不溶化部分を分離除去すればよい。従
って、乳化剤はペクチンを抽出した後のペクチン抽出液
中に添加し、同様に不溶化してくる不溶化部分を遠心分
離等の手段により分離除去することによっても実施する
ことができるのであって、乳化剤はペクチン抽出時或い
は抽出前又は抽出後の何れの段階で添加してもよい。な
お、ペクチンは、その分子量がどの様な値のものでも使
用可能であるが、好ましくは平均分子量が数万〜数百
万、具体的には5万〜30万であるのが好ましい。なお、
このペクチンの平均分子量は標準物質プルラン(昭和電
工(株))を標準物質として0.1 モルのNaNO3溶液中の
粘度を測定する極限粘度法で求めた値である。
【0019】本発明において使用する乳化剤は、HLB 値
が5.5 以上の親水性のものが望ましく、より好ましくは
HLB 値が10〜19のものがより望ましい。
【0020】さらに、本発明において使用する乳化剤
は、疎水基である脂肪酸の炭素鎖長がC12以上のものが
好ましい。すなわち、乳化剤の主要構成脂肪酸の炭素原
子数が12個〜26個程度のものが好ましい。
【0021】乳化剤の使用量は、標準的に抽出原料の固
形物(例えば、デンプン粕)に対して0.2 〜10重量% 、
好ましくは0.5 〜5 重量% 程度でよいが、デンプン濃度
の相違などに応じて変化し得るので、この使用量は本発
明の範囲を制限するものではない。
【0022】本発明によって得られる、根菜類、特にイ
モ類由来のペクチンは、従来のリンゴあるいは柑橘類な
どの果実由来のペクチンとは異なる特徴的な機能を有す
る。即ち、果実由来のペクチンが、等電点以下の pH 域
において蛋白質の分散を安定化できる機能を利用して酸
性乳飲料の安定剤として使用されているのに対して、本
発明におけるペクチンは、等電点以上の pH 域において
蛋白質の分散を安定化できる機能を有するのであって、
かかる機能により、従来では得られなかった等電点以上
の pH 域での安定な酸性蛋白食品を製造することが可能
となる。
【0023】本発明における酸性蛋白食品とは、動植物
性蛋白を含有する酸性の食品であって、牛乳、豆乳等の
動植物性蛋白を使用した飲料に柑橘類果汁又はその他の
果汁、或いはクエン酸、乳酸などの有機酸もしくは燐酸
などの無機酸を添加してなる酸性蛋白飲料、乳製品を酸
性にした酸性乳飲料、アイスクリームなどの乳成分入り
の冷菓に果汁等を加えた酸性アイス、フローズンヨーグ
ルトなどの酸性冷菓、プリン、ババロア等のゲル化食品
に果汁などを加えた酸性デザート及びコーヒー飲料、乳
酸菌飲料(生菌、殺菌タイプを含む)、醗酵乳(固体状
又は液体状)等の酸性を帯びた蛋白食品を包含する。ま
た、動植物性蛋白とは、牛乳、山羊乳、脱脂乳、豆乳、
これらを粉末化した全脂粉乳、脱脂粉乳、粉末豆乳、さ
らに糖を添加した加糖乳、濃縮した濃縮乳、カルシウム
等のミネラル、ビタミン類等を強化した加工乳及び醗酵
乳やそれに由来する蛋白を指す。なお、醗酵乳は上記動
植物性蛋白を殺菌後、乳酸菌スターターを加えて醗酵さ
せた醗酵乳を指すが、所望によりさらに粉末化し、又は
糖などを加えたものであってもよい。
【0024】本発明におけるペクチンの使用量として
は、標準的に最終製品に対して0.05〜10重量% 、好まし
くは0.2 〜2 重量% 程度でよいが、蛋白濃度の相違など
に応じて変化し得るので、この使用量は本発明の範囲を
制限するものではない。
【0025】また、本発明の酸性蛋白食品の製造に際し
て、従来よりある安定剤、例えばリンゴまたは柑橘類由
来のペクチン、水溶性大豆多糖類、カルボキシメチルセ
ルロースナトリウム、アルギン酸プロピレングリコール
エステル、カラギーナン、微結晶セルロース、キトサ
ン、有機酸塩、重合リン酸塩、乳化剤、加熱変性蛋白質
などと併用しても良く、それにより安定な pH 域の拡大
等を図ることができる。
【0026】
【実施例】以下、実施例により本発明の実施態様を説明
するが、これは例示であって本発明の精神がこれらの例
示によって制限されるものではない。なお、例中、部及
び%は何れも重量基準を意味する。
【0027】実験例 乾燥した精製馬鈴薯澱粉(メルク社)4gを水396g に懸
濁した後に、オートクレーブ120 ℃、30分間加熱して、
馬鈴薯澱粉の 1% 溶液を調製した。一方、各種乳化剤の
0.1%溶液を調製し、スクリューキャップ付試験管に 3ml
ずつ分注した。先に調製した澱粉溶液を乳化剤液に等量
加え、50℃、80℃、110 ℃の各温度にて1.5 時間保持し
た。加温後、室温まで冷却して2000g ×20分の遠心分離
を行った後の上澄みの澱粉含量を測定し、各乳化剤によ
る澱粉の不溶化率を算出した。なお、澱粉含量は0.2%(W
/V) I2/2%(W/V) KI液によるヨウ素呈色法を用いて、OD
600nm の吸光値により測定し、澱粉の不溶化率 (%)=1
00 − (乳化剤処理後の上澄み澱粉濃度) / ( 乳化剤無
添加加熱処理前の上澄み澱粉濃度) × 100で算出した。
使用した乳化剤の一覧と澱粉不溶化率の算出結果を、そ
れぞれ表1および表2に示した。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【0030】上記結果のように、HLB 値が6 以上、主要
構成脂肪酸の炭素原子数が12個以上の乳化剤を使用して
50℃以上の熱処理を加える事により、可溶化している澱
粉の10% 以上が不溶化して沈殿する事が観察された。ま
た、HLB 値が5.5 以上の場合でも80℃以上の熱処理を加
える事により、可溶化している澱粉の10% 以上が不溶化
して沈殿する事が観察された。一方、HLB 値が6 以上で
あっても主要構成脂肪酸の炭素原子数が10個以下の乳化
剤を使用した場合には熱処理を加えても、澱粉の不溶化
沈殿を生じない事が観察された。
【0031】実施例1 ○ペクチン(イ)の調製 未精製の乾燥馬鈴薯デンプン粕(水分 10%、デンプン含
量 (固形分中) 36% )50g を水950gに懸濁した後に、HLB
値が16のシュガーエステル(商品名:リョートーシュ
ガーエステル P-1670 ,三菱化学フーズ(株)製)を1.
8g加え、塩酸でpH を4.5 に調整して110 ℃、90分間加
熱することにより粗ペクチンを抽出した。冷却後、遠心
分離(10000g×30分間)を行いペクチン抽出液と沈殿部
に分離した。分離した沈殿部は等重量の水を加えて再度
遠心分離を行い、上澄み液を先のペクチン抽出液と混合
した後に乾燥して、ペクチン(イ)を得た。
【0032】実施例2 ○ペクチン(ロ)の調製 未精製の乾燥馬鈴薯デンプン粕(水分 10%、デンプン含
量 (固形分中) 36% )50g を水950gに懸濁した後に、塩
酸で pH を4.5 に調整して110 ℃、90分間加熱すること
により粗ペクチンを抽出した。冷却後、遠心分離(1000
0g×30分間)を行いペクチン抽出液と沈殿部に分離し
た。分離した沈殿部は等重量の水を加えて再度遠心分離
を行い、上澄み液を先のペクチン抽出液と混合した後に
得られた粗ペクチン液のpHを7.0 に調整し、HLB 値が12
の酵素分解大豆レシチン(商品名:サンレシチンA,太
陽化学(株)製)を1.0g添加し、80℃で1 時間作用させ
た。反応終了後、再びpHを4.5 に調整して10000g×10分
間の遠心分離を行い、不溶化したデンプン質を除去して
から乾燥して、ペクチン(ロ)を得た。
【0033】実施例3 ○ペクチン(ハ)の調製 未精製の乾燥馬鈴薯デンプン粕(水分10% 、デンプン含
量 (固形分中) 36% )50g を水950gに懸濁した後に、HL
B 値が19のシュガーエステル(商品名:DKエステル F-S
S,第一工業製薬(株)製)を1.0g加え、塩酸で pH を4.
5 に調整して110 ℃、90分間加熱することにより粗ペク
チンを抽出した。冷却後、遠心分離(10000g×30分間)
を行いペクチン抽出液と沈殿部に分離した。分離した沈
殿部は等重量の水を加えて再度遠心分離を行い、上澄み
液を先のペクチン抽出液と混合した後に得られた粗ペク
チン液に、HLB 値が14.8で主要構成脂肪酸の炭素原子数
が12個のポリグリセリン脂肪酸エステル(商品名:SYグ
リスターML-750, 坂本薬品工業(株)製)を0.5 g 添加
し、50℃で1.5 時間作用させた。反応終了後、10000g×
10分間の遠心分離を行い、不溶化したデンプン質を除去
してから乾燥して、ペクチン(ハ)を得た。
【0034】実施例4 ○ペクチン(ニ)の調製 実施例3と同様にして得られたペクチンを活性炭カラム
に通液して精製処理を行った後に乾燥して、ペクチン
(ニ)を得た。
【0035】以上の得られた各ペクチンの分析結果をま
とめると以下の表3の通り。なお、全糖の測定はフェノ
ール硫酸法により、ウロン酸の測定はBlumenkrantz法に
より、澱粉含量の測定はヨウ素呈色法により行った。ま
た、平均分子量は標準プルラン(昭和電工(株)を標準
物質として0.1 モルのNaNO3溶液中の粘度を測定する極
限粘度法で求めた値である。
【0036】
【表3】
【0037】実施例5 得られた各ペクチン(イ)〜(ニ)を使用して、以下の
表4の配合により pH5.0 での蛋白質の分散安定化機能
の評価に供した。
【0038】
【表4】
【0039】1%ペクチン液20部、35% 砂糖液10部、牛乳
20部を冷却しながら混合した後に、50% クエン酸液を滴
下して pH 5.0 に調整して状態の観察を行ったところ、
いずれも良好な分散安定性を示した。
【0040】比較例1 未精製の乾燥馬鈴薯デンプン粕(水分10% 、デンプン含
量 (固形分中) 36%)50g を水950gに懸濁した後に、塩酸
で pH を4.5 に調整して110 ℃、90分間加熱することに
より粗ペクチンを抽出した。冷却後、遠心分離(10000g
×30分間)を行いペクチン抽出液と沈殿部に分離した。
分離した沈殿部は等重量の水を加えて再度遠心分離を行
い、上澄み液を先のペクチン抽出液と混合した後そのま
ま乾燥させて、粗ペクチン(デンプン含量 (固形分中)
72%)を回収した。回収した粗ペクチンを使用して実施例
1と同様に pH 5.0 での蛋白質の分散安定化能を確認し
たが、酸性化牛乳に凝集が認められ、良好な分散安定性
は示さなかった。
【0041】実施例6 未精製の乾燥馬鈴薯デンプン粕(水分 10%、デンプン含
量 (固形分中) 36% )1kg を水19kgに懸濁した後に、HLB
値が16のシュガーエステル(商品名:リョートーシュ
ガーエステル P-1670 ,三菱化学フーズ(株)製)を36
g 加え、実施例1と同様にしてペクチンを抽出した。ペ
クチン抽出液を、そのまま噴霧乾燥して得られた粗ペク
チンを安定剤として使用して下記の表5の配合により各
pHでの蛋白質の分散安定化機能の評価を行った。
【0042】
【表5】
【0043】1%安定剤液20部、35% 砂糖液10部、8%脱脂
粉乳液20部を冷却しながら混合した後に、50% クエン酸
液を滴下して pH を 4.0、4.3 、4.5 、4.8 、5.0 、5.
3 、5.5 、5.8 、6.0 、6.5 に調整後、ホモゲナイザー
を使用して150kgf/cm2 で均質化を行い酸性乳飲料とし
た。この酸性乳飲料の評価について以下の表6にまとめ
た。
【0044】
【表6】
【0045】表6に示したように、製造時に乳化剤を使
用する事により夾雑する澱粉の溶出を効率的に抑制また
は不溶化除去した馬鈴薯デンプン粕由来のペクチンを安
定剤として使用した酸性乳飲料では、乳蛋白の等電点で
ある pH 4.6 を超える酸性 pH 域全般において低粘度で
蛋白質の分散安定化機能が発現されることが確認され
た。
【0046】比較例2 使用する安定剤をリンゴ由来の市販ペクチン(商品名:
クラシックAM201,大日本製薬(株)製)に代えた他は実
施例6と同様にして、各 pH における酸性乳飲料の安定
性の評価を行った。評価の結果は以下の表7にまとめ
た。
【0047】
【表7】
【0048】表7に示したように、リンゴ由来の市販ペ
クチンを安定剤として使用した酸性乳飲料では、乳蛋白
の等電点である pH 4.6 を超える酸性 pH 域においては
蛋白質の分散安定化機能は観察されなかった。また、pH
4.5以下にて乳蛋白の分散が安定化された場合でも粘度
が高くドロッとした糊状の食感となった。
【0049】比較例3 使用する安定剤を市販のクエン酸三ナトリウム(キシダ
化学(株)製)に代えた他は実施例6と同様にして、各
pH における酸性乳飲料の安定性の評価を行った。評価
の結果は以下の表8にまとめた。
【0050】
【表8】
【0051】表8に示したように、市販のクエン酸三ナ
トリウムを安定剤として使用した酸性乳飲料では、pH
5.3を超える酸性 pH 域において蛋白質の分散安定化能
が観察されたが、安定化できた酸性乳飲料では乳濁性が
消失しており乳飲料としての商品価値が失われていた。
【0052】○ミルクコーヒー飲料の調製(実施例7〜
9、比較例4) 中炒りのコロンビアコーヒー豆粉砕品500 g を熱水5 リ
ットルで抽出し、25℃以下に冷却してコーヒー抽出液4.
5 リットルを得た。グラニュー糖700g及び、蔗糖脂肪酸
エステル3gを純水1.3 リットルに溶解して糖混合液を得
た。これらのコーヒー抽出液、糖混合液、さらに3%ペク
チン(イ)液、ならびに水を以下の表9の配合に従って
混合し、全体を1.8 リットルに調整した後に、牛乳を徐
々に加え全体を2 リットルとした。全量混合後に重曹、
もしくはL−アスコルビン酸を用いて、それぞれ pH 7.
0 、6.0 、5.0 に調整して150kg/cm2の条件にて均質化
し、ミルクコーヒー飲料をそれぞれ調製した。調製した
ミルクコーヒー飲料は121℃、30分間のレトルト殺菌を
行い、本発明ペクチンの乳蛋白分散安定化機能の耐熱安
定性の評価を行った。
【0053】
【表9】
【0054】調製したミルクコーヒー飲料は、プレート
ヒーターにて95℃まで加熱し空缶に充填して、巻締めを
し得られた缶入りミルクコーヒー飲料をレトルト釜に入
れ、121 ℃、30分間の条件でレトルト殺菌をして、目的
とするミルクコーヒー飲料を得た。これら各実施例なら
びに比較例で得られた缶入りミルクコーヒー飲料の評価
結果を表10に示す。表中の「ホットベンダー保存後の評
価」は、各実施例ならびに比較例によって得られたミル
クコーヒー飲料を60℃恒温区に4 週間静置保存し、内容
物を缶からビーカに移し沈澱の状態を目視により観察し
た。「レトルト殺菌後の評価」「ホットベンダー保存後
の評価」の欄の「凝集」は乳蛋白の沈澱や脂肪の分離が
認められたことを示す。また官能検査は得られたミルク
コーヒー飲料の官能試験による酸味、風味などのチェッ
クを行なったものである。官能検査については、15名の
パネラー(男:女=10:5 、20代:30代:40代=6 :7
:2 )が試飲した時、レギュラーコーヒーの香り、酸
味に似て非常に優れているを+2 点、普通を0 点、非常
に劣っているを−2 点として採点し、その平均値を示し
た。
【0055】
【表10】
【0056】表10に示すように、本発明のペクチンを使
用せず調製したミルク入りコーヒーの場合(比較例4)
は、レトルト殺菌後に乳成分が分離沈澱し、商品価値の
あるミルク入りコーヒー飲料が得られない。これに対
し、本発明におけるペクチン(イ)を用いた場合には、
121 ℃、30分間のレトルト殺菌後にも広い pH 域におい
て乳蛋白の凝集分離は認められず、耐熱安定性にも優れ
ることが確認できた。
【0057】
【発明の効果】本発明は、根菜類由来のペクチンの製造
時に乳化剤を使用する事により夾雑する澱粉の溶出を効
率的に抑制または不溶化除去できる事を見出した。ま
た、根菜類、特に、イモ類から弱酸性下において、高温
度で抽出されたペクチンに、等電点以上の酸性 pH 域に
おける蛋白質の分散安定化機能という、従来の安定剤と
は異なる特徴的な機能を見出した。この機能を利用する
ことにより、従来なかった等電点以上の酸性 pH 域で安
定な酸性蛋白質食品を製造することが可能となった。さ
らに、製造された酸性蛋白食品は、レトルト殺菌などの
加熱後も安定な状態を保持できるようになる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸邉 順子 茨城県筑波郡谷和原村絹の台4丁目3番地 不二製油株式会社つくば研究開発センタ ー内 Fターム(参考) 4B001 AC03 AC20 AC44 BC13 EC53 4B027 FB24 FC05 FE06 FK04 FK18 FQ19 4C090 AA04 BA50 BB21 BB32 BB52 BC10 CA09 CA15 CA46 DA27

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】根菜類からペクチンを抽出する際に、乳化
    剤を添加し、生成する不溶物を分離除去することを特徴
    とする、ペクチンの製造法。
  2. 【請求項2】乳化剤の HLB値が5.5 以上である、請求項
    1記載の製造法。
  3. 【請求項3】乳化剤の主要構成脂肪酸の炭素原子数が12
    個以上である、請求項1又は2記載の製造法。
  4. 【請求項4】根菜類がイモ類である、請求項1乃至請求
    項3の何れかに記載の製造法。
  5. 【請求項5】イモ類が馬鈴薯である、請求項4に記載の
    製造法。
  6. 【請求項6】請求項1乃至請求項5の何れかに記載の方
    法によって製造されたペクチン。
  7. 【請求項7】請求項6に記載のペクチンを使用すること
    を特徴とする酸性蛋白食品の製造法。
  8. 【請求項8】酸性蛋白食品の pH を、使用する蛋白質の
    等電点以上に調整する、請求項7に記載の製造法。
  9. 【請求項9】請求項7又は請求項8に記載の方法によっ
    て製造された酸性蛋白食品。
  10. 【請求項10】酸性蛋白食品が乳成分を含むコーヒー飲
    料である、請求項9に記載の食品。
JP2000179220A 2000-06-15 2000-06-15 ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法 Expired - Fee Related JP4899237B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000179220A JP4899237B2 (ja) 2000-06-15 2000-06-15 ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法
PCT/JP2001/003812 WO2001096405A1 (fr) 2000-06-15 2001-05-02 Pectine, son procede de production, aliments a base de proteines acides utilisant de la pectine et leur procede de production
US10/049,570 US6833151B2 (en) 2000-06-15 2001-05-02 Pectins, process for producing the same, acidic protein foods with the use of the same and process for the production thereof
EP01928204A EP1291363B1 (en) 2000-06-15 2001-05-02 Pectin, process for producing the same, acidic protein foods with the use of the same and process for the production thereof
AT01928204T ATE515516T1 (de) 2000-06-15 2001-05-02 Pektin, verfahren zu dessen herstellung, azide eiweissnahrungsmittel mit der verwendung von pektin, sowie verfahren zur herstellung derselben

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000179220A JP4899237B2 (ja) 2000-06-15 2000-06-15 ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001354702A true JP2001354702A (ja) 2001-12-25
JP4899237B2 JP4899237B2 (ja) 2012-03-21

Family

ID=18680528

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000179220A Expired - Fee Related JP4899237B2 (ja) 2000-06-15 2000-06-15 ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6833151B2 (ja)
EP (1) EP1291363B1 (ja)
JP (1) JP4899237B2 (ja)
AT (1) ATE515516T1 (ja)
WO (1) WO2001096405A1 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007119366A1 (ja) 2006-03-17 2007-10-25 Fuji Oil Company, Limited ペクチンの製造法並びにそれを用いたゲル化剤及びゲル状食品
CN101891840A (zh) * 2010-08-09 2010-11-24 黑龙江农垦北大荒马铃薯产业有限公司 利用马铃薯薯渣提取果胶的方法
JP2012100619A (ja) * 2010-11-12 2012-05-31 Suntory Holdings Ltd 弱酸性ブラックコーヒー飲料
WO2012176852A1 (ja) * 2011-06-24 2012-12-27 不二製油株式会社 ペクチン性多糖類およびその製造方法
JP5263156B2 (ja) * 2007-07-13 2013-08-14 不二製油株式会社 グルテン用分散性改良剤及びグルテンの分散液
JP2013532486A (ja) * 2010-08-05 2013-08-19 ネステク ソシエテ アノニム 乳タンパク質含有液体飲料製品

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030148011A1 (en) * 2002-02-06 2003-08-07 Trksak Ralph M. Stabilizer for acidified milk beverages
AU2003236370A1 (en) * 2002-04-08 2003-10-20 Fuji Oil Company, Limited Frozen dessert mix and frozen dessert prepared therefrom
US20070172570A1 (en) * 2006-01-25 2007-07-26 Debrock Thomas Ready-to-drink beverage containing milk solids that can be heated without exhibiting a scalded milk flavor
US20090022853A1 (en) * 2007-07-16 2009-01-22 Conopco, Inc., D/B/A Unilever Beverage
RU2572753C2 (ru) 2010-08-05 2016-01-20 Нестек С.А. Замороженный кондитерский продукт с натуральным стабилизатором
JP6187669B1 (ja) * 2016-11-28 2017-08-30 不二製油グループ本社株式会社 根菜類由来の水溶性多糖類及びその製造方法
CH715825A1 (de) * 2019-02-08 2020-08-14 Emmi Schweiz Ag Verfahren zum Herstellen eines kalten Milch-Mischgetränks.
CN110305233A (zh) * 2019-07-19 2019-10-08 武汉轻工大学 一种莲藕多糖铁复合物及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS639521B2 (ja) * 1983-01-02 1988-02-29 Hikaru Konishi
JPH099868A (ja) * 1995-04-27 1997-01-14 Hotei Foods Corp:Kk ミルク入りコーヒー及びその製造法
WO1997049298A1 (en) * 1996-06-24 1997-12-31 Societe Des Produits Nestle S.A. Pectinaceous gelling agent

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1006602C2 (nl) * 1997-07-16 1999-01-19 Cooperatie Cosun U A Nieuw pectine.
JPH11249464A (ja) 1998-03-05 1999-09-17 Ricoh Co Ltd エンドレスフィルムの張設機構及び加熱装置
JP3351343B2 (ja) 1998-05-22 2002-11-25 不二製油株式会社 酸性蛋白食品及びその製造法
GB9900227D0 (en) 1999-01-06 1999-02-24 Danisco Use of a composition
JP3511952B2 (ja) * 1999-01-19 2004-03-29 不二製油株式会社 ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法
US20030159178A1 (en) * 2000-02-10 2003-08-21 Peter Ulvskov Method for remodelling cell wall polysaccharide structures in plants

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS639521B2 (ja) * 1983-01-02 1988-02-29 Hikaru Konishi
JPH099868A (ja) * 1995-04-27 1997-01-14 Hotei Foods Corp:Kk ミルク入りコーヒー及びその製造法
WO1997049298A1 (en) * 1996-06-24 1997-12-31 Societe Des Produits Nestle S.A. Pectinaceous gelling agent

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007119366A1 (ja) 2006-03-17 2007-10-25 Fuji Oil Company, Limited ペクチンの製造法並びにそれを用いたゲル化剤及びゲル状食品
JP5263156B2 (ja) * 2007-07-13 2013-08-14 不二製油株式会社 グルテン用分散性改良剤及びグルテンの分散液
JP2013532486A (ja) * 2010-08-05 2013-08-19 ネステク ソシエテ アノニム 乳タンパク質含有液体飲料製品
CN101891840A (zh) * 2010-08-09 2010-11-24 黑龙江农垦北大荒马铃薯产业有限公司 利用马铃薯薯渣提取果胶的方法
JP2012100619A (ja) * 2010-11-12 2012-05-31 Suntory Holdings Ltd 弱酸性ブラックコーヒー飲料
WO2012176852A1 (ja) * 2011-06-24 2012-12-27 不二製油株式会社 ペクチン性多糖類およびその製造方法
CN103608360A (zh) * 2011-06-24 2014-02-26 不二制油株式会社 果胶性多糖类及其制造方法
EP2725038A1 (en) * 2011-06-24 2014-04-30 Fuji Oil Company, Limited Pectic polysaccharide and method for producing same
JPWO2012176852A1 (ja) * 2011-06-24 2015-02-23 不二製油株式会社 ペクチン性多糖類およびその製造方法
EP2725038A4 (en) * 2011-06-24 2015-02-25 Fuji Oil Co Ltd PECTICAL POLYSACCHARIDE AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME
US9107450B2 (en) 2011-06-24 2015-08-18 Fuji Oil Comapny Limited Pectic polysaccharide and method for producing same
AU2012274354B2 (en) * 2011-06-24 2016-09-08 Fuji Oil Company Limited Pectic polysaccharide and method for producing same

Also Published As

Publication number Publication date
JP4899237B2 (ja) 2012-03-21
EP1291363A4 (en) 2003-08-20
US6833151B2 (en) 2004-12-21
US20020176922A1 (en) 2002-11-28
ATE515516T1 (de) 2011-07-15
EP1291363B1 (en) 2011-07-06
WO2001096405A1 (fr) 2001-12-20
EP1291363A1 (en) 2003-03-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3511952B2 (ja) ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法
EP3338564A1 (en) Welan gum-containing composition
JP3772833B2 (ja) カカオハスク由来の水溶性食物繊維及びその製造法並びにそれを使用した飲食品及びその製造法
JP4899237B2 (ja) ペクチン及びその製造法並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法
EP3613297A1 (en) Cacao pod husk derived pectin, method of its preparation and its use in food, pharmaceutical and cosmetic compositions
JP3387457B2 (ja) 酸性蛋白食品及びその製造法並びに安定化剤
US5762994A (en) Obtention of protein and lipid compositions from fruit kernels
JP3892144B2 (ja) ココア組成物
JP5939344B2 (ja) 液状飲食品、インスタント嗜好性飲料用組成物、インスタント嗜好性飲料用組成物の製造方法、及び食感付与剤
JP3169450B2 (ja) ドリンクベース
JP2004267158A (ja) 機能性飲食品の風味劣化防止方法
RU2603001C1 (ru) Молочный десерт из творожной сыворотки
JP3941772B2 (ja) 根菜類由来ペクチンを含む安定剤、並びにそれを使用した酸性蛋白食品及びその製造法
WO2021241686A1 (ja) タンパク質含有酸性飲料
JP3009585B2 (ja) 酸性乳飲料安定化組成物および酸性乳飲料
JPH05103604A (ja) 粉末化ローヤルゼリーとその製造方法
JP2001069958A (ja) キャラメル飲料

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070516

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20101124

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110124

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110301

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110425

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110517

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110713

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20111206

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20111219

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150113

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150113

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees