CN102863552A - 莼菜果胶的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了莼菜果胶的制备方法,包括以下步骤:将新鲜的莼菜洗净,然后粉碎,得预处理莼菜;然后将预处理莼菜与水按固/液比为1:20-30混合,调节pH至2-3,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液;向滤液中加入脱色剂,在温度为30-60℃条件下脱色3-15小时,然后浓缩到相当于滤液体积的3-7%,得浓缩液;最后向浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为50-80%,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用体积分数为80-95%的乙醇洗涤,得莼菜果胶;该制备方法简单、除杂效率高、果胶损失量小、污染少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及食品领域,特别涉及莼菜果胶的制备方法,还涉及由该方法制得的产品。
背景技术
莼菜(Brasenia schreberi J.F.Gmel)系原始花被亚纲睡莲科(Nymphaeaceae )菜属多年生淡水水生草本植物,又名马蹄草、湖菜、水葵、露葵,生长于池塘、湖泊和沼泽中。英文俗名为Water shield。原产于我国东南,现在主要生长在中国、日本和韩国等亚洲国家有沼泽的地区。目前国内种植莼菜的地区有四个,依次为杭州西湖、湖北利川福宝山、四川省雷波县马湖和重庆石柱县。它以表面裹有一层透明胶质(莼菜多糖)而堪称一绝。《齐民要术》称,“诸菜之中莼为第一”,莼菜历来和鲈鱼、菱白列为江南三大名菜,驰名中外。它是珍贵的野生水生蔬菜,含有酸性多糖、蛋白质、氨基酸、维生素、组胺和微量元素等,具有清热解毒、利尿、消肿、防癌和抗癌等功效,具有营养、医疗和保健等作用。目前,国内外对莼菜的利用仅限于直接作为珍贵蔬菜用在餐桌上,对于莼菜深加工方面的利用还很欠缺。
莼菜富含果胶,果胶含量在30%左右。果胶是一种优良基质,能抑菌增效,延长药物停留时间,促进皮肤吸收和表皮再生,保持皮肤湿润光泽等作用。因此莼菜果胶在食品、医药、精细化工业等方面有很广泛的利用前景。
因此,急需一种制备莼菜果胶的方法,其制备方法简单,有利于合理利用莼菜资源,同时为莼菜产业带来更多的经济效益和社会效益。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供制备莼菜果胶的方法,工艺简单,不需要特殊设备,成本低、除杂率高、果胶损失量小、污染少等优点,为充分利用莼菜资源奠定了基础。
为实现上述发明目的,技术方案为:
莼菜果胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理
将新鲜的莼菜洗净,然后粉碎,得预处理莼菜;
(2)浸提
将步骤(1)所得预处理莼菜与水按固/液比为1:20-30混合,调节pH至2-3,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液;
(3)脱色浓缩
将步骤(2)所得滤液中加入脱色剂,在温度为30-60℃条件下脱色3-15小时,然后浓缩到相当于滤液体积的3-7%,得浓缩液;所述脱色剂为活性炭、双氧水或树脂;
(4)醇析
将步骤(3)所得浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为50-80%,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用体积分数80-95%乙醇洗涤,得莼菜果胶。
优选的,步骤(1)中,在粉碎之前还包括如下步骤:用温度为75-100℃的水浸泡15分钟。
优选的,所述步骤(2)中,用浓度为1-5mol/L的盐酸或浓度为1-5mol/L硫酸调节pH。
优选的,所述脱色剂为树脂,加入量为树脂占滤液重量的2-10%。双氧水优选质量分数为30%的双氧水。
优选的,所述步骤(4)是将步骤(3)所得浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为70-80%的乙醇溶液,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用体积分数为90%乙醇洗涤。
更优选的,步骤(4)之后还包括后处理:将步骤(4)所得莼菜果胶在低于60℃条件下干燥至少12小时。
更优选的,将步骤(4)所得莼菜果胶在0-60℃条件下干燥12-24小时。
更优选的,所述步骤(2)用如下步骤代替:将步骤(1)所得预处理莼菜与质量分数为0.15%-0.25%的草酸铵溶液按体积比为1:20混合,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液。
本发明的目的之二在于提供由上述方法制备的莼菜果胶,果胶色泽好,纯度高。
为实现上述发明目的,技术方案为:
由所述的制备方法制得的莼菜果胶。
本发明有益效果在于:本发明公开了莼菜果胶的制备方法,其制备工艺简单,不需要特殊设备,条件可控,并且成本低、制备的莼菜果胶产量高最高达17.8%;得率高,最高达35.8%;回收率最高达99.4%,纯度高、色泽好,特别是经树脂脱色的莼菜果胶,色泽呈乳白色,凝度好。
附图说明
图1为相同浸提时间和料液比下莼菜果胶提取率随浸提温度和pH值的变化。
图2为相同浸提温度和pH值下莼菜果胶提取率随浸提时间和料液比的变化。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细的描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
实施例1
莼菜果胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理
将新鲜的莼菜洗净,然后粉碎,得预处理莼菜;
(2)浸提
将步骤(1)所得预处理莼菜与水按固/液比为1:20-30混合,用浓度为1-5mol/L的盐酸调节pH至2-3,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液;
(3)脱色浓缩
将步骤(2)所得滤液中加入相当于滤液重量1%的活性炭,在温度为30-60℃条件下脱色3-15小时,然后浓缩到相当于滤液体积的3-7%,得浓缩液;
(4)醇析
将步骤(3)所得浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为50-80%,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用体积分数为80-95%乙醇洗涤,得莼菜果胶。
实施例2
莼菜果胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理
将新鲜的莼菜洗净,然后粉碎,得预处理莼菜;
(2)浸提
将步骤(1)所得预处理莼菜与水按固/液比为1:20-30混合,用浓度为1-5mol/L硫酸调节pH至2-3,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液;
(3)脱色浓缩
将步骤(2)所得滤液中加入相当于相当于滤液重量6%的质量分数为30%的双氧水,在温度为30-60℃条件下脱色3-15小时,然后浓缩到相当于滤液体积的3-7%,得浓缩液;
(4)醇析
将步骤(3)所得浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为70-80%,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用体积分数为80-95%乙醇洗涤,得莼菜果胶。
实施例3
莼菜果胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理
将新鲜的莼菜洗净,用温度为75-100℃的水浸泡15分钟,然后粉碎,得预处理莼菜;
(2)浸提
将步骤(1)所得预处理莼菜与质量分数为0.15%-0.25%的草酸铵溶液按体积比为1:20混合,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液。
(3)脱色浓缩
将步骤(2)所得滤液中加入相当于滤液重量的2-10%的树脂,在温度为30-60℃条件下脱色3-15小时,然后浓缩到相当于滤液体积的3-7%,得浓缩液;
(4)醇析
将步骤(3)所得浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为70-80%,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用90%乙醇洗涤,得莼菜果胶。
为了便于保存将制得的莼菜果胶在0-60℃条件下干燥12-24小时。
本发明中,莼菜果胶的提取率、得率和纯度测量按果胶半乳糖醛酸含量的测定方法,具体如下:
由于果胶水解之后的生成物是半乳搪醛酸,该物质在强酸溶液中与咔唑试剂作用发生缩合反应,呈现紫红色。一定波长条件下呈色强度与试样中半乳糖醛酸的含量成正比,可以进行比色定量测定。
试剂:
1)硫酸溶液;
2)0.15%咔哇乙醇溶液:称取咔唑0.15g,在少量精制的乙醇溶液中溶解,并定容至100mL;
3)标准半乳糖醛酸溶液:准确称取D-半乳糖醛酸100mg,溶解于水并且定容至100mL混匀,即浓度为lmg/mL。
标准曲线的绘制:精确称取D-半乳糖醛酸0.1g,溶解于蒸馏水中,定容至100mL混合后得1mg/mL的半乳糖醛酸溶液,移取上述原液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL、7.0 mL、8.0 mL和9.0mL,分别注入100mL容量瓶中,稀释至刻度,即得一组浓度为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、60μg/mL、70μg/mL、80μg/mL和90μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。
取25mL的试管10支,用吸管注入浓硫酸各12mL,置冰水浴中冷却,边冷却边分别慢慢加入上述不同浓度的半乳糖醛酸溶液各2mL,充分混合后,再置冷水浴中冷却。然后用沸水水浴加热10min,冷却至室温,加入0.15%咔唑溶液各1mL,充分混合后,室温下放置30min后,用蒸馏水做空白试验。用分光光度计在波长530nm下对试剂、空白样品分别测定吸光度,以测得的吸光度为纵坐标,每毫升标准溶液中半乳糖醛酸含量做横坐标,制作标准曲线,并计算其线性回归方程。
1.计算果胶提取率的公式为:
果胶提取率E(%)=G×100/W
其中G为半乳糖醛酸含量(克)
W为莼菜果胶含量(克),根据QB2484-2000标准测定出莼菜果胶总含量。
2.果胶得率的计算
P(%)﹦W1×100/W2
其中:P — 果胶得率
W1— 果胶成品
W2— 莼菜质量
3.果胶纯度的计算
S(%)﹦G1×100/W1
式中:S — 果胶纯度
G1— 半乳糖醛酸含量
W1— 果胶成品
一、莼菜预处理
称取洗净的莼菜约150g,粉碎之前用不同方法进行处理,其他步骤与实施例1相同。本实验设置3个处理组:
A:不浸泡,用冷水漂洗三遍;
B:用 75℃的水浸泡 15min后漂洗三遍;
C、用 100℃的水浸泡 15min后漂洗三遍。
同时每个处理做4次重复。
处理后将原料加入1:20 的水,用盐酸调节pH至2,在温度为100℃条件下水浴 1小时,离心过滤,滤渣进行二次提取,合并两次滤液,测定滤液的透光率后,将滤液用体积分数为70%乙醇溶液、边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用90%乙醇洗涤,经干燥后用咔唑比色法测定半乳糖醛酸含量,同时滤液用咔唑比色法测定果胶中的半乳糖醛酸含量,并计算莼菜果胶的得率和提取率,结果如表1所示。
表1.不同预处理方法制备莼菜果胶品质检测
处理 | 透光率(%) | 果胶得率(%) | 提取率(%) |
A | 22 c | 13.4 c | 30.2 c |
B | 75 ab | 25.6 ab | 74.6 ab |
C | 84 a | 28.10 a | 82.3 a |
由上表可以看出,用100℃的水浸泡 15min后,再漂洗制得的莼菜果胶品质更佳,但是与75℃的水浸泡 15min后的处理相比差异显著,但与A处理与B和C相比均存在显著差异。
二、浸提剂的筛选
取8个250mL的三角瓶,分别加入预处理莼菜10mL,其中6个按料液比1:20加入200mL纯水,分别用稀H2SO4(浓度为1-5mol/L)、稀HCl(浓度为1-5mol/L)调节pH至2.0、2.5、3.0,另2个瓶里分别按料液比1:20加入质量分数为0.15%和0.25%的草酸铵溶液。将8个三角瓶放入90℃的水浴中浸提1h。滤渣进行二次浸提,合并两次滤液,用咔唑比色法测定滤液中半乳糖醛酸含量,并计算莼菜果胶提取率,结果如表2所示。
表2.不同浸提剂对提取效率的影响
由表2可知,稀盐酸和稀硫酸对莼菜果胶提取率高于用草酸铵溶液,并且差异极显著,而且稀盐酸和稀硫酸对莼菜果胶提取率均随pH降低而上升。由表2还可知,用稀硫酸提取莼菜果胶的提取率更高。而且,加上盐酸溶液配制过程中有不良气味,因此综合考虑,选择硫酸溶液作为莼菜果胶提取的最佳浸提剂。
三、以稀硫酸浸提条件的筛选
在以稀硫酸为提取剂条件下,筛选其适宜的浸提温度、酸碱度、浸提时间以及料液比。本实验采取完全随机设计实验。共设置了4个影响因素,每个因素为3个水平。具体如下:
时间设置0.5小时,1小时和1.5小时三个水平;料液比设置1:10、1:20和1:30三个水平;pH设置2、2.5和3三个水平,其他条件同实施例1。
相同浸提时间和料液比下莼菜果胶提取率随浸提温度和pH值的变化结果如图1所示。由图1可知,在相同浸提时间和相同料液比下,莼菜果胶提取率随浸提温度升高而提高,100℃时莼菜果胶提取率在40%-90%范围变化,90℃时莼菜果胶提取率在30%-80%范围变化,80℃时莼菜果胶提取率在20%-60%范围变化。由图1还可看出,在相同浸提时间和相同料液比下,莼菜果胶提取率随pH降低而增加,即pH2>pH2.5>pH3。
相同浸提温度和pH值下莼菜果胶提取率随浸提时间和料液比的变化的结果如图2所示。由图2可知,在相同浸提温度和相同pH值下,莼菜果胶提取率在浸提时间超过0.5小时后有所增加,但在浸提时间1-1.5小时内没有明显增加。因此,莼菜果胶浸提时间最佳为1-1.5小时。由图2还可看出,在相同浸提时间和相同料液比下,料液比对莼菜果胶提取率影响没有明显规律,也就是说料液比在1:10-1:30之间对莼菜果胶提取率影响不大。
四、脱色剂的筛选
在步骤(3)中分别用活性炭、质量分数为30%的双氧水和X-5树脂为脱色剂进行脱色,其他条件与实施例1相同,结果如表3所示。
表3.不同脱色剂对莼菜果胶脱色的影响
脱色剂类型 | 脱色率(%) | 果胶损失率(%) | 果胶质量描述 |
活性炭(1%,pH3-4,60℃) | 80.3 c | 14.5 b | 色泽灰暗 |
30%双氧水(6%,pH3-4,60℃) | 85.1 b | 41.5 a | 色泽淡绿,果胶凝度差 |
树脂(8%,pH3-4,60℃) | 93.2 a | 3.24 c | 色泽乳白,果胶凝度好 |
由表3可知,采用X-5树脂进行脱色的效果最好,莼菜果胶质量稳定有保证,莼菜果胶损失小,采用双氧水脱色的损失率最低,脱色效果与X-5树脂相比较差,采用活性碳脱色后莼菜果胶色泽较差,呈灰暗色。因此X-5树脂为最佳脱色剂。
树脂的筛选
将树脂活化后,分别称取20.0g装入1.0*40cm柱,待树脂柱平衡后,用500mL滤液以温度为25℃,流速为0.509mL/min和pH值2.0的条件下,分别过6种树脂柱(NKA-(1#)、D152(2#)、D20lGF(3#)、X-5(4#)、NKA-9(5#)、D3520(6#))进行了动态脱色实验,收集流出液并测吸光度值,计算脱色率。同时考虑到莼菜果胶的损失及莼菜果胶最后的胶凝度,综合各项指标得出最优脱色树脂,结果如表4所示。
滤液的处理量可用BV表示:
处理量(Bv)=流过吸附柱的滤液体积/树脂的床层体积
表4.不同树脂类型对滤液的脱色率(%)
由表4可知,脱色效果最好的是X-5(4#)树脂。
树脂的用量确定
根据上述结果,采用X-5(4#)作为选用的树脂材料,将树脂以莼菜果胶提取液的2%、4%、6%、8%和10%用量加入到500mL步骤(2)所得滤液中,在常温下进行不同脱色时间后,收集流出液并测吸光度值,计算脱色率,结果如表5所示。
表5. X-5不同树脂用量下对滤液的脱色率(%)
由表5可知,对于脱色时间在3-15小时内,随着树脂用量(2%-8%)增加,莼菜果胶提取液的脱色效果增加。但是超过12小时后,树脂用量8%和10%的脱色效果没有明显差异,因此树脂用量为8-10%比较适宜。
脱色温度的选取
用所选树脂按以上方法装柱,将浓缩液分别以30℃、40℃、50℃、60℃的温度,把pH值为2.0的提取液以流速为0.509ml/min过柱,测定流出液吸光度算出脱色率,比较脱色效果,结果如表6所示。
表6.X-5树脂不同脱色温度下对滤液的脱色率(%)
由表6可知,对于脱色时间在3-15小时内,随着脱色温度增加,滤液的脱色效果增加。但是超过12小时后,脱色温度40℃-60℃的脱色效果没有明显差异,因此脱色温度40℃-60℃比较适宜。
五、浓缩体积的确定
为了节约成本,利用水浴锅进行浓缩。分别把莼菜果胶提取液300mL,浓缩至原来的3%、4%、5%、6%、7%后,然后取各自浓缩液20mL,用体积分数为75%的乙醇沉淀,在温度为60℃干燥12小时,得莼菜果胶。同时称取已有的果胶标准品,进行果胶回收率试验(每组称果胶2g 重复5次,进行果胶回收试验),结果如表7所示。
表7.不同浓缩液浓度得回收率
浓缩体积为原来的体积百分数(%) | 果胶产量(g) | 果胶得率(%) | 果胶回收率(%) |
3 | 3.50 d | 7.00 e | 60.1 d |
4 | 6.91c | 13.8 d | 74.2 c |
5 | 16.3 ab | 32.6 b | 85.3 b |
6 | 17.8 a | 35.6 a | 99.4 a |
7 | 14.2 b | 28.4 c | 80.1 bc |
由表7可知,当浓缩液为原来的5%-6%,莼菜果胶得产量是最高的,并且差异不显著,莼菜果胶得率和回收率也是最高的,但是差异显著,在浓缩体积为原来体积百分数4%的条件下最优。
六、乙醇浓度的确定
取5个200mL规格一样的小烧杯,分别在其中倒入浓缩体积为原来体积百分数4%的浓缩液100mL,然后加入无水乙醇使乙醇最终浓度依次为50%,55%,60%,65%,70%,75%,80%(体积分数)。然后用干净的玻璃棒进行均匀搅拌,而后放置冰箱进行静置12小时冷藏,最后抽滤干燥得莼菜果胶。同时称取果胶标准品,进行果胶回收率试验(每组称果胶2g,重复5次,进行果胶回收试验),结果如表8所示。
表8.不同乙醇浓度对莼菜果胶回收率的影响
乙醇最终的体积百分数(%) | 果胶产量(g) | 果胶得率(%) | 果胶回收率(%) |
50 | 3.41 f | 6.82 f | 40.1 e |
55 | 5.52 e | 11.0 e | 54.2 d |
60 | 11.4 d | 22.8 d | 65.3 c |
65 | 14.8 c | 29.6 c | 87.4 b |
70 | 16.2 ab | 32.4 ab | 99.1 a |
75 | 17.3 a | 34.6 a | 99.3 a |
80 | 17.9 a | 35.8 a | 99.6 a |
由表8可知,当乙醇最终体积百分数为70%-80%,莼菜果胶产量是最高的,莼菜果胶回收率较高,并且乙醇最终体积百分数为70%、75%和80%三者之间没有显著差异。为了节约成本,乙醇最终浓度为70%-75%最佳。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述,但本领域的普通技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (9)
1.莼菜果胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理
将新鲜的莼菜洗净,然后粉碎,得预处理莼菜;
(2)浸提
将步骤(1)所得预处理莼菜与水按固/液比为1:20-30混合,调节pH至2-3,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液;
(3)脱色浓缩
将步骤(2)所得滤液中加入脱色剂,在温度为30-60℃条件下脱色3-15小时,然后浓缩到相当于滤液体积的3-7%,得浓缩液;所述脱色剂为活性炭、双氧水或树脂;
(4)醇析
将步骤(3)所得浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为50-80%,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用体积分数为80-95%的乙醇洗涤,得莼菜果胶。
2.根据权利要求1所述莼菜果胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,在粉碎之前还包括如下步骤:用温度为75-100℃的水浸泡15分钟。
3.根据权利要求1所述莼菜果胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,用浓度为1-5mol/L的盐酸或浓度为1-5mol/L硫酸调节pH。
4.根据权利要求1所述莼菜果胶的制备方法,其特征在于:所述脱色剂为树脂,加入量为树脂占滤液重量的2-10%。
5.根据权利要求1所述莼菜果胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)是将步骤(3)所得浓缩液中加入乙醇至乙醇最终体积分数为70-80%,边加边搅拌,使果胶絮状沉淀析出,过滤,收集沉淀,再用体积分数为90%乙醇洗涤。
6.根据权利要求1所述莼菜果胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)之后还包括后处理:将步骤(4)所得莼菜果胶在低于60℃条件下干燥至少12小时。
7.根据权利要求6所述莼菜果胶的制备方法,其特征在于:将步骤(4)所得莼菜果胶在0-60℃条件下干燥12-24小时。
8. 根据权利要求1-7任一项所述莼菜果胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)用如下步骤代替:将步骤(1)所得预处理莼菜与质量分数为0.15%-0.25%的草酸铵溶液按体积比为1:20混合,在温度为80-100℃条件下,浸提0.5-1.5小时,过滤,收集滤液。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的莼菜果胶。
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- 2012-10-17 CN CN201210394554.5A patent/CN102863552B/zh not_active Expired - Fee Related
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