CN103468020A - 一种蓝莓色素的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蓝莓色素的提取方法，包括原料处理、色素粗提液制备、色素浸膏制备和色素粉末制备等加工方法，提供了一种安全、高效的蓝莓色素提取、纯化方法，得到纯度高、性质稳定、水溶性好的天然色素。

Description

一种蓝莓色素的提取方法

技术领域

本发明涉及食用色素的制备领域，特别涉及蓝莓果渣、鲜果和冻果中天然色素的提取与纯化方法。

背景技术

蓝莓为杜鹃花科越橘属多年生落叶或常绿果树，多为灌木。其果实为浆果，富含花青素、黄酮等多种生物活性物质。

蓝莓具有较强的抗氧化活性，能够促进视红素再合成，改善循环、抗溃疡、抗炎、提高机体免疫力、增强心脏功能、抗心血管疾病、延缓衰老、抗癌和抗突变等多种生理活性，近年来国际市场上蓝莓的需求量呈现急速上升的趋势，蓝莓为继苹果和柑橘之后的世界第三大水果。

当前，世界各国的蓝莓业蓬勃发展，蓝莓产品形式多种多样，其中果汁产品相当丰富，但据报道只有13～23％的色素存在于巴氏灭菌的蓝莓果汁中，而大约42％的色素存留在果渣中，从合理开发利用蓝莓资源的角度出发，有必要对蓝莓果渣中的色素的提取、纯化工艺进行研究，开发一种综合营养保健作用的蓝莓天然食用色素，可以广泛用于食品工业的各个领域。本发明提供一种生产蓝莓优质天然色素的方法，为蓝莓果增加了一种新的加工产品，生产的蓝莓色素质量好、纯度高，可大幅度提高蓝莓产业的附加值。

发明内容

本发明的目的是旨在挖掘天然食用色素资源，提供一种安全、高效的蓝莓色素提取与制备方法，采用该方法可以得到纯度高、水溶性好且性质稳定的天然食用红色素。本发明的产品为固态粉末状，纯度高，色泽自然且富含各种营养成分，在常温下存放不变质、不结块，其中的总花色苷的质量百分含量为15％～30％，可以广泛应用于饮料、糖、酒、肉制品、医药及化妆品等领域。

本发明提供的蓝莓色素的提取方法包括以下步骤：

(1)原料及处理：选择蓝莓果渣、鲜果或冻果，果渣为蓝莓饮料加工后剩余的废弃物，可以直接提取色素。鲜果要求完全成熟或9成熟以上的新鲜果实，无病虫果、僵果、青果和霉烂变质果等劣质果实，鲜果首先用气泡清洗机漂洗，然后用自动喷淋式洗果机淋洗，洗去果实表面污物，最后在挑选带上人工剔除杂质和劣质果，沥干水份；冻果要求色泽一致，无杂质、霉变果，将漂洗干净的鲜果或经解冻的冻果快速加热至70～80℃，使果实软化，灭酶，阻止各类天然色素被酶解损失，然后用破碎机破碎，生产出果浆泥。果浆泥需迅速冷却至25～35℃。

(2)色素的提取：用盐酸浓度为0.3～0.5％(V／V)，酒精浓度为30～50％(V／V)的溶液做提取剂，按1：4～8的料液比，充分混匀后在25～35℃条件下超声提取20～40min，超声频率30～50KHz，提取液过滤得上清液，滤渣再提取一次，料液比减半，将两次所得提取液混合，在45～50℃下减压浓缩，除去酒精，得色素粗提液。

(3)色素的纯化：调节色素粗提液的pH为2.0～3.5，用纯净水适当稀释，使提取液可溶性固形物百分含量达到9～13％，通过蝶式离心机在8000～12000转／分的转速下离心，去除杂质，得到澄清的色素溶液。用HPD-100B、LS-305、D101、HPD-100A4种大孔树脂中的1种作为吸附材料，以上述澄清的色素溶液上样，用纯净水冲洗，去除糖酸等物质，直到冲洗液可溶性固形物含量为0。再用适量40～50％乙醇溶液冲洗，直到色素全部解吸附得蓝莓色素纯化液。色素纯化液在50℃以下的温度下减压浓缩，除去乙醇和水，得到色素浸膏。

(4)色素产品的制备：上述色素浸膏经真空干燥或冷冻干燥，真空干燥温度40～50℃，压力-90～-100kpa；冷冻干燥温度-30～-40℃，压力-15～-25pa，干燥时间随物料的多少而定。将干燥所得的片状物研磨，过100目筛，得到粉末状色素成品。色素成品需立即装入棕色非金属器皿中，密封、干燥、低温贮藏。

相比较现有技术，本发明具有以下优点：采用酸性乙醇作为溶剂，同时采用超声波辅助提取，最大程度地提高了色素的提取率；采用HPD-100B、LS-305、D101或HPD-100A大孔树脂对色素进行纯化，提高了色素的纯度。本发明可以使蓝莓花色苷的提取保存率超过70％，色素得率达到0.8～1.0％，所得色素成品中花色苷的含量达到151.4～300.6mg/g，色价412～824。经溶解试验，用纯净水稀释1～2万倍，色素溶液仍然保持鲜艳的红色。

附图说明

图1为发明蓝莓色素工艺筛选实施例中4种树脂动态吸附曲线

图2为发明蓝莓色素工艺筛选实施例中LS-305树脂在不同乙醇浓度下的解吸附曲线

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明蓝莓色素及其提取方法进行详细说明。

蓝莓色素提取工艺筛选实施例

1材料与方法

1.1材料、试剂与仪器

材料：蓝莓冻果(Sunshine品种)

试剂：Folin-Ciocalteu's试剂(2moL·L^-1)(singma公司)，无水乙醇、甲醇、浓盐酸、纯净水、氯化钾、醋酸钠、36％醋酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、丙酮、没食子酸、碳酸钠均为分析纯。

仪器：WP700TL23-K5型Galanz微波炉、PHILIPS飞利浦搅拌机HR2838、电子天平、KQ-300DE型数控超声波清洗器、PL-5-B型低速离心机、ZD-2自动电位滴定仪、TU-1810紫外可见分光光度计。

1.2试验方法

1.2.1试验流程

1.2.2色价、总花色苷和总多酚含量测定

取5g蓝莓冻果浆液，按照料液比1：8加入40mL70％(V／V)丙酮后超声处理5min，布氏漏斗抽滤后，残渣用70％丙酮重复提取2次，料液比减半，至提取液清澈无色。合并提取液，40℃减压浓缩除去丙酮，用水定容到100mL，即为样品提取液，对其总花色苷和总多酚含量进行测定。

1.2.2.1色价的测定方法

吸取2mL样品液，再吸取pH3.0缓冲液18mL，混匀，以2mL溶剂加18mL缓冲溶液作空白，在可见光波长范围内进行光谱扫描，确定特征峰值的波长，在该波长下测定样品的吸光值，计算公式如下：

$E=\frac{A\×k\×10}{m}$

其中：E-色价；A-峰值下的吸光度；m-取样量g；k-样品液的稀释倍数。

1.2.2.2总花色苷含量的测定方法

用移液管吸取2mL样品液，分别用pH1.0[0.2moL／L KCl：0.2moL／L HCl=25：67(V／V)]和pH4.5[0.2moL／L NaAc·3H₂O：0.2moL／L HAc=1：1(V／V)]的缓冲液稀释至20mL，混匀后分别在510nm和700nm处测定吸光值，并按下式计算稀释样品的吸光度(A)：

A=(A_510-A₇₀₀)_pH1.0-(A₅₁₀-A₇₀₀)_pH4.5然后按下式计算样品液中花色苷色素的浓度(以矢车菊色素-3-葡萄糖苷计)(C)：

$C(\mathrm{mg}\·L^{-1})=\frac{A\×449.2\×\mathrm{DF}\×1000}{26900\×1}$

果实总花色苷含量(ACY)按以下公式计算：

$\mathrm{ACY}(\mathrm{mg}\·{100g}^{-1})=\frac{C\×V}{m\×10}$

其中：DF-稀释因子，V-提取液的总体积，mL；m-取样量，g；26900-矢车菊色素-3-葡萄糖苷的摩尔消光系数；449.2-矢车菊色素-3-葡萄糖苷的摩尔分子质量。

1.2.2.3总多酚含量的测定方法

标准曲线制作：准确称取0.5000g没食子酸，用纯净水溶解，并定容至1000mL，分别移取2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、9.0、10.5、12.5、14.5mL到50mL容量瓶中，加水定容。其中没食子酸的浓度分别为20、25、30、35、40、45mg／L。分别取不同浓度的标准溶液0.5mL，加入2.5mL0.2mol／L Folin-Cioealteu's试剂进行混合；在0.5～8min内，加入2mL7.5％(w／v)饱和碳酸钠溶液，充分混合。将上述标准溶液在25℃下避光放置2h后，在765nm波长下测定吸光值。以吸光度Y为纵坐标，没食子酸浓度X为横坐标，绘制标准曲线。

样品测定方法：样品液稀释5倍进行测定。吸取0.5mL待测液至10mL试管中，加入2.5mL0.2moL／L的Folin-Ciocalteu's试剂，充分混匀，在0.5～8min内，加入2mL7.5％(w／v)饱和碳酸钠溶液。25℃下放置2h后，测定765nm下吸光度。根据回归方程计算总多酚含量(以没食子酸计)。

1.2.3蓝莓果实色素提取的单因素试验

1.2.3.1提取溶剂的筛选

取50g冻果微波解冻，打浆，分别取5g，分8份于锥形瓶中选用H₂O、丙酮、0.3％HCl-H₂0、0.3％HCl-70％乙醇、0.3％HCl-甲醇、70％乙醇、甲醇，预设料液比为1：8，35℃，40KHz，30min的条件提取2次，定容至100mL。Folin-Ciocaltou法测定总多酚，示差法测定总花色苷含量，从提取率和溶剂的性质方面比较并得出结论，确定本试验的最佳提取溶剂。

1.2.3.2HCl浓度的筛选

选取4种体积分数为0、0.5％、1％、1.5％的HCl-70％乙醇溶剂，定量取蓝莓浆液5g，在料液比为1：8，35℃，40KHz的条件下超声50min，提取2次，后两次的料液比减半，提取液4000r／min离心5min，合并上清液，定容至100mL，测定总多酚和总花色苷含量。

1.2.3.3乙醇浓度的筛选

此试验环节需要在1.3.1试验目的达到的前提下才能开始。选取含适量HCl的梯度为30、50、70、90％乙醇，精确称取蓝莓浆液5g，在料液比为1：8，35℃，40KHz的条件下超声50min，提取2次，后两次的料液比减半，提取液4000r／min离心5min，合并上清液，定容至100mL,测定总多酚和总花色苷含量。

1.2.3.4料液比的筛选

采用梯度料液比1：4、1：6、1：8、1：10(g／mL)，用含适量HCl的50％乙醇，35℃，40KHz的条件下超声50min，提取2次，后两次的料液比减半，提取液4000r／min离心5min，合并上清液，定容至100mL，测定总多酚和总花色苷含量。

1.2.3.5提取温度的筛选

采用梯度温度分别在25、35、45、55℃条件下，用含适量HCl的70％乙醇，料液比1：8，40KHz的条件下超声50min，提取3次，后两次的料液比减半，提取液4000r／min离心5min，合并上清液，定容至100mL，测定总多酚和总花色苷含量。

1.2.3.6提取时间的筛选

采用4种梯度时间分别10、20、30、40、50min，用含适量HCl的70％乙醇，料液比1：8，35℃，40KHz的条件下，提取2次，后两次的料液比减半，提取液4000r／min离心5min，合并上清液，定容至100mL，测定总多酚和总花色苷含量。

1.2.4蓝莓果实色素提取的正交试验

在单因素试验的基础上，选择料液比、提取温度、提取时间进行3因素4水平正交试验，设计采用L₁₆(4³)正交表进行试验，以样品色价、总多酚和总花色苷的含量为参考指标，确定最佳工艺参数。

表1蓝莓果实花色苷提取的正交试验因素水平表

2实验结果

2.1蓝莓果实色素提取的单因素试验

2.1.1不同溶剂对色素提取效果的影响

由表2可以看出，4种溶剂中以70％丙酮为溶剂的提取液色价、总花色苷和多酚的含量最高，甲醇和70％乙醇次之，水提液含量最低。甲醇提取液色价、总花色苷和多酚的含量比70％乙醇的略高，但差异性并不显著。此外，试验中也考察了添加0.3％HCl的溶剂色素提取率与原溶剂的区别，结果显示前者明显高于后者，其中以添加0.3％HCl的70％丙酮提取液色价、总花色苷和多酚的含量最高。由此可见，丙酮是蓝莓果实色素最好的提取溶剂，加上其沸点低，易分离，提取物纯度高的特点，在含量测定和分析中应用最为适宜，但丙酮存在健康危害和燃爆危险，仅只适用于分析研究。同时，生产中考虑到甲醇的毒性，也避免使用，综合分析得出，蓝莓果实色素提取时可选用添加适量HCl的乙醇作为提取溶剂。

2.1.2不同HCl浓度对色素提取效果的影响

由表2显示，在HCl浓度为0-1.5％的梯度范围内，提取液色价、总花色苷和总多酚含量随着HCl浓度的升高而逐渐增加，但当HCl浓度在0.3～1.0％的范围内，提取液的色价、总花色苷和总多酚含量虽然有所增加，但差异不显著。生产中考虑到过高浓度的HCl不利于后期处理，选用含0.3～0.5％HCl的溶剂较为适宜。

表2不同因素、不同水平条件对蓝莓果实色素提取的影响

注：表中上标不同小写字母表示各因素不同水平间的差异显著，P<0.05；表中上标不同大写字母表示各因素不同水平间的差异显著，P<0.01。下同。

2.1.3乙醇浓度对色素提取效果的影响

由表2可以看出，乙醇浓度30％时提取液的色价、总花色苷和总多酚含量最高，随着乙醇浓度的升高，提取液色价、总花色苷和总多酚含量逐渐降低。生产中，考虑到乙醇浓度越低，溶液沸点越高，不利于后期溶剂的回收处理，选用50％的乙醇作为提取溶剂较为适宜。

2.1.4料液比对色素提取效果的影响

由表2可以看出，料液比越高，提取液色价、总花色苷和多酚含量越高。但当料液比超过1：8后，提取液色价、总花色苷和多酚含量虽然有所增加，但与1：8料液比没有显著差异，因此实际生产中考虑到溶剂后续的处理，可选用料液比1：4～8。

2.1.5温度对色素提取效果的影响

由表2显示，随着温度的升高，色价和总多酚含量逐渐升高，但总花色苷含量却随温度的升高而有所降低，进一步证明了花色苷类物质的不稳定性，经长时间加热易降解为无色查尔酮结构，失去活性。综合分析，实际生产中应选用在较低的温度下(25～35℃)提取蓝莓果实花色苷。

2.1.6时间对色素提取效果的影响

由表2显示，提取时间在10～40min范围内，随着时间延长，色价和总多酚含量逐渐升高，超过40min后，色价、总花色苷和总多酚含量均有所下降，由此可见提取时间过长会对提取液中有效成分产生一定的不利影响。提取时间20min时提取液总花色苷含量最高，但差异不显著，综合分析，实际生产中蓝莓果实色素提取时间选用20～40min均可。

2.2蓝莓果实花色苷提取的正交试验

通过蓝莓果实中花色苷提取工艺的正交实验结果可知，以色价、总花色苷含量、多酚含量为指标，各因素的影响在不同指标中的影响略有差异。总花色苷含量单项指标结果显示，提取温度对色素提取影响最大，其次是料液比，再次是提取时间。而从色价和多酚的结果分析，影响最大的仍是温度，其次是时间，然后是料液比。通过对正交实验方差分析可以看出，3因素不同水平试验对色素提取效果均有显著差异。

对正交实验16个处理结果进行统计分析，结果显示各处理间的差异达到显著至极显著的水平。其中A₄B₂C₁处理的色素提取率最高。其温度35℃，料液比1：10，时间20min，0.5％HCl-50％乙醇作为提取溶剂，提取两次，第二次提取溶剂用量减半。由表3可以看出，在此条件下蓝莓果实的色价平均为4.47，总多酚平均为0.646mg/g，均较高，因此A₄B₂C₁为蓝莓果实色素提取的最优条件。

表3蓝莓果实色素提取工艺正交试验L₁₆(4³)结果

3.结论

蓝莓色素在60Hz超声的环境中最佳提取条件为0.5％HCl-50％乙醇，料液比1：10，提取温度35℃，提取时间20min，提取两次，第二次提取溶剂用量减半。

在蓝莓色素提取过程中，由于蓝莓果皮较厚，其色素等成分主要存在于果皮中，因此在打浆的过程中，要注意果皮的粉碎程度，务必粉碎均匀。

在单因素和正交实验中，盐酸乙醇溶液有利于蓝莓色素的高效提取，正交实验的三个单因素，提取温度影响最大，其次料液比，提取时间，温度影响色素的稳定性，温度越高，色素越容易降解。因此提取温度选择25～35℃较为适宜。料液比直接影响到工业生产的规模，虽然实验结果显示料液比越大提取率越高，但考虑到溶剂的用量和后续工作，选择1：4～8为宜。

蓝莓色素的纯化工艺筛选实施例

1材料与方法

1.1材料、试剂与仪器

材料：蓝莓品种‘3号’的单粒速冻果，2012年6月于南京溧水县黑莓实验基地采集的鲜果，于-18℃速冻保存。

试剂：蒸馏水、95％乙醇、柠檬酸、磷酸氢二钠，浓盐酸、氯化钾、醋酸钠、醋酸，均为分析纯。

仪器：TU-1810紫外可见分光光度计，SHz-88恒温振荡器，WP700TL23-k5Galanz微波炉，EX-200A型电子天平，AEL-202电子分析天平，ZD-2自动电位滴定仪。

大孔树脂LS-300B、LS-305、D101，购于西安蓝深特种树脂有限公司，大孔树脂NKA、X-5、AB-8，购于南开大学树脂厂，HPD-80、HPD-100A、HPD-100B、HPD-5000、HPD-600，购于河北沧州宝恩化工厂；聚酰胺购于浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂。

1.2试验方法

1.2.1蓝莓果实色素粗提物的制备

蓝莓速冻果微波解冻，用飞利浦HR2838搅拌机直接打浆，果浆以0.5％HCl-乙醇(50％乙醇：浓盐酸=99.5：0.5V／V)作提取溶剂，料液比1：10(g／mL)，温度35℃，每次提取时间20min，提取2次(第二次提取溶剂用量减半)，提取液抽滤后合并，50℃减压浓缩除去乙醇，得色素粗提物，存于4℃冰箱中备用。

1.2.2树脂的预处理

将树脂置于95％乙醇中浸泡24h，除去杂质，再用蒸馏水洗至无乙醇残留。将聚酰胺树脂置于95％乙醇中浸泡24h，除去杂质，再用蒸馏水洗至无乙醇残留，室温晾干。

1.2.3树脂的筛选

分别取经预处理的LS-300B、LS-305、D101、NKA、X-5、AB-8、HPD-80、HPD-100A、HPD-100B、HPD-5000、HPD-600、聚酰胺树脂各2.5g，加入一定浓度的蓝莓色素粗提液50mL，置恒温振荡器上于25℃、180r·min^-1振荡4h，充分吸附后过滤，测定溶液总花色苷含量，根据原液总花色苷含量和吸附饱和后溶液的总花色苷含量计算树脂的吸附率和吸附量。

过滤后的树脂用60mL蒸馏水洗净，加入到50mL0.3％三氟乙酸-80％乙醇溶液中，置振荡器上于25℃、150r·min^-1振荡4h，充分解吸附后过滤，测定溶液总花色苷含量，计算树脂的解吸附率和解吸附量。

吸附率％=(ACY₁-ACY₂)／ACY1×100％

解吸附率％=ACY₃／(ACY₁-ACY₂)×100％

其中：ACY₁-吸附前液体的总花色苷含量；ACY₂-吸附后液体的总花色苷含量；ACY₃-解吸附后液体的总花色苷含量。

1.2.4树脂的吸附平衡时间测定

在1.2.3实验的基础上选择几种较优树脂进行吸附平衡时间的实验，同上法2.5g树脂置于锥形瓶中，加入80mL蓝莓色素溶液，用保鲜膜封口，置恒温振荡器上于25℃、150r·min^-1振荡6h，每隔1h取1mL上清液测定总花色苷含量，计算树脂的吸附率，绘制吸附曲线。

1.2.5树脂解吸附乙醇浓度的选择

取2.5g吸附饱和的某种脂，分别加入乙醇浓度为20％、40％、50％、60％、80％的溶液50mL，置恒温振荡器上于25℃、150r·min^-1振荡3.5h，充分解吸附后过滤，测定溶液总花色苷含量，计算树脂的解吸附率。

2结果与分析

2.1各种树脂对蓝莓色素的静态吸附和解吸附效果

各种树脂对蓝莓果实色素的静态吸附和解吸附效果差异很大。由表1结果显示，HPD-100B、LS-305、D101、HPD-100A对蓝莓色素的吸附力较强，解吸附较容易，其次是X-5、LS-300B，对蓝莓色素也有较好的吸附和解吸附特性，HPD-5000对蓝莓色素的吸附力较强，但解吸附能力较差，其余几种树脂用于蓝莓色素的纯化。

表1树脂对蓝莓色素的静态吸附和解吸附效果

2.2树脂对蓝莓色素的吸附平衡时间确定

选择吸附和解吸附效果较佳的HPD-100B、LS-305、D101、HPD-100A树脂进行吸附平衡时间的实验，结果见图1，加入蓝莓色素溶液后，4种树脂的吸附率在1h内呈直线上升，之后上升速度减缓，5h之后吸附率趋于平稳，说明该4种树脂对蓝莓色素的吸附速度开始时比较快，随着时间的延长吸附速度减慢，5h之后逐渐达到平衡。花色苷类成分是一类较不稳定的物质，考虑到黑蓝莓色素长时间暴露在空气中，光照、温度、氧化剂等都会对其产生影响，色素纯化过程中树脂的吸附时间应控制在5h以内。

2.3解吸附乙醇浓度的选择

由图2可以看出，在乙醇浓度20％～40％的范围内，乙醇浓度越高，色素的解吸附率越高。但是在乙醇浓度高于40％之后蓝莓色素的解吸附率逐渐下降，这是由于乙醇是一种极性溶剂，它的加入会改变溶液的介电常数以及吸附剂与色素之间的分子引力，乙醇浓度达到40％～50％时，树脂的解吸附率达90％以上。由于花色苷成分的不稳定性，解吸后的液体进一步浓缩需在低温条件下进行，水分过多不利于低温浓缩，因此解吸附用的乙醇浓度不能太低。综合考虑解吸附率与浓缩条件，选择50％乙醇作为洗脱剂较优。

3结论与讨论

实验研究确定蓝莓果实色素纯化的条件为：HPD-100B、LS-305、D101、HPD-100A大孔树脂均可，吸附平衡时间5h，解吸附乙醇浓度50％。

产品实施例1

蓝莓果渣6kg，加入0.3％(V／V)HCl-50％(V／V)乙醇溶液24L，充分混匀后在25～35℃条件下超声提取40min，超声频率40KHz，提取液过滤得上清液，滤渣再提取一次，料液比减半，将两次所得提取液混合，在50℃下减压浓缩，除去酒精，得色素粗提液5.62kg，将色素粗提液pH值调至3.0，可溶性固形物含量10.2％，通过蝶式离心机在8000～12000转／分的转速下离心，去除杂质备用。LS-305树脂经预处理后装柱，柱直径8cm，装柱体积2.5L，将色素粗提液上样，流速1.5BV／h，上样结束后用10L纯净水冲柱除去杂质，再用1.8L50％(V／V)乙醇溶液洗脱色素，色素收集液在45～50℃下减压浓缩成浸膏，在50℃条件下真空干燥8h，得蓝莓色素45.3g，经测定总花色苷含量152.2mg/g，色价416。

产品实施例2

蓝莓冻果Sunshine10kg，经解冻后加热至70～80℃，加入0.4％(V／V)HCl-50％(V／V)乙醇溶液40L，充分混匀后在25～35℃条件下超声提取40min，超声频率40KHz，提取液过滤得上清液，滤渣再提取一次，料液比减半，将两次所得提取液混合，在50℃下减压浓缩，除去酒精，得色素粗提液11.2kg，将色素粗提液pH值调至3.0，可溶性固形物含量9.8％，通过蝶式离心机在8000～12000转／分的转速下离心，去除杂质备用。HPD-100B树脂经预处理后装柱，柱直径12cm，装柱体积4L，将色素粗提液上样，流速1BV／h，上样结束后用20L纯净水冲柱除去杂质，再用3.8L40％(V／V)乙醇溶液洗脱色素，色素收集液在45～50℃下减压浓缩成浸膏，在50℃条件下真空干燥15h，得蓝莓色素80.2g，经测定总花色苷含量252.2mg/g，色价689。

Claims (8)

1.蓝莓色素的提取方法，其特征在于：将蓝莓果渣，鲜果清洗、去杂，或冻果解冻后，加热软化灭酶，破碎制得果浆泥，经酸性乙醇提取、大孔树脂纯化、干燥工艺方法制成蓝莓天然色素产品。

2.根据权利要求1所述的蓝莓色素的提取方法，其特征在于：提取过程中所用提取溶剂为盐酸乙醇溶液，盐酸浓度为0.3～0.5％(V／V)，酒精浓度为30％～50％(V／V)，按1：4～8的料液比，充分混匀后在25～35℃条件下超声提取20～40min，超声频率10～80KHz，提取液过滤得上清液，滤渣再提取一次，料液比减半，将两次所得提取液混合，在45～50℃下减压浓缩。

3.根据权利要求1所述的蓝莓色素提取方法，其特征在于：色素纯化所用大孔树脂采用HPD-100B、LS-305、D101、HPD-100A中的一种。

4.根据权利要求1所述的蓝莓色素提取方法，其特征在于：色素纯化时上样液pH应调节为3.0～4.0，可溶性固形物百分含量调节为9～13％。

5.根据权利要求1所述的蓝莓色素提取方法，其特征在于：上样液经过碟式离心机离心澄清，转速8000～12000转／分。

6.根据权利要求1所述的蓝莓色素提取方法，其特征在于：洗脱色素所用溶液为40％～50％(V／V)的乙醇。

7.根据权利要求1所述的蓝莓色素提取方法，其特征在于：色素干燥方法为真空干燥或冷冻干燥，真空干燥的温度为40～50℃，压力0～10kpa；冷冻干燥的温度为-30℃～-40℃，压力15～20pa。

8.根据权利要求1所述的蓝莓色素提取方法，其特征在于：所得色素产品为固态粉末状，在常温下存放不变质、不结块，其中的总花色苷含量为15％～30％。

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