CN102321062A - 蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法 - Google Patents
蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102321062A CN102321062A CN201110151594A CN201110151594A CN102321062A CN 102321062 A CN102321062 A CN 102321062A CN 201110151594 A CN201110151594 A CN 201110151594A CN 201110151594 A CN201110151594 A CN 201110151594A CN 102321062 A CN102321062 A CN 102321062A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- blueberry
- schlempe
- lixiviate
- freeze
- anthocyanin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明的蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法属于功能活性成分提取纯化的技术领域。分离方法是将蓝莓酒渣或冷冻蓝莓酒渣研磨成浆料，或冻干粉碎成粉料；将浆料或粉料在酸化乙醇溶液中用温浸提法分离，经过减压浓缩得到蓝莓花青素粗提液。蓝莓花青素粗提液经纯化浓缩，制得蓝莓花青素浓缩液。浓缩液进行冻干处理，得到蓝莓酒渣花青素冻干粉。本发明的方法利用蓝莓酒生产的废弃物分离出花青素，体现了“简单、高效、环保、成本低”生产技术研究与开发；蓝莓花青素冻干粉中花青素含量在10％～40％。花青素浓缩液或粗提液可以直接制成口服液、片剂等功能性食品；花青素冻干粉可制成抗氧化作用显著的食品色素广泛应用于饮料、酒类等领域。
Description
技术领域
本发明属于功能活性成分提取纯化和功能食品开发的技术领域，涉及一种从蓝莓酒渣中分离纯化获得花青素的方法。
背景技术
蓝莓，又称越橘，笃斯，地果，果实分为红、蓝、白三色，欧美国家将蓝色果实称为蓝莓。蓝莓是一种耐寒性极强的野生植物，可抵御-50℃的严寒，原产于北美、苏格兰、俄罗斯，我过主要分布在东北、内蒙古、新疆等地区。蓝莓营养成分非常丰富，花色素苷，SOD的含量超过其他植物许多倍。蓝莓的营养保健功能备受国内外众多学者的关注，研究方向主要集中在蓝莓的抗氧化防衰老、改善记忆和视力、抗菌、治疗心血管疾病等方面。目前，因蓝莓独特的风味和营养保健功能，被联合国粮农组织列为人类五大健康食品之一。国内市场方面蓝莓饮料和保健酒比较畅销，但是对做酒后的蓝莓酒渣的利用未见报导。
花青素又称花色素，是一种广泛存在于水果蔬菜、花卉等植物中的水溶性天然色素，属于多酚类黄酮化合物。在自然条件下游离的花青素极少，主要是以糖苷的形式存在，常与一个或多个葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖等通过糖苷形成花色苷。已知的天然存在的花色苷有250多种。花青素的基本结构单元属于2-苯基苯并吡喃型阳离子，以C6-C3-C6为基本骨架，其基本结构单元如下：
花青素的很多生理活性功能都和它的抗氧化能力有关，根据美国农业部(USDA)的测定抗氧化能力的方法，测定结果表明每百克蓝莓的抗氧化值ORAC为2400，而每百克橙子为750，花椰菜为890。蓝莓的抗氧化能力可以减少人体内的自由基，而自由基对人类衰老和癌症发生有某种关系，从而在抗视力退化，抗癌，抗动脉硬化和血栓等方面有特殊保健功能。现已知的花青素主要有20多种，主要存在于食品中的有：天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素以及锦葵色素。花青素分子中存在高度分子共轭体系，具有酸性和碱性基团，易溶于水、甲醇、乙醇、稀碱与稀酸等极性溶剂中。不溶于乙醚、氯仿等有机溶剂，遇到醋酸铅试剂会沉淀，并能被活性炭吸附。花青素的颜色随pH值的变化而变化，pH＜7呈红色，pH在7～8时呈紫色，pH＞11时呈蓝色，且在可见光500～550nm和紫外光280nm附近有最大吸收范围，这也是研究花青素含量测定方法和分离纯化的基础。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题是：提供一种能从蓝莓酒的生产过程中产生的蓝莓酒渣中分离纯化获得花青素的方法，获得的蓝莓花青素产品用紫外分光光度法检测花青素含量在10％～40％。
本发明的蓝莓酒渣花青素分离纯化方法，是采用温浸提取法分离后，采用AB-8或聚酰胺树脂静态，动态结合的吸附纯化方法获得的。
本发明的蓝莓花青素冻干粉，组分用紫外分光光度法检测花青素含量在10％～40％。
本发明具体的技术方案是：
一种蓝莓酒渣中花青素分离方法，有原料的预处理、浸提浓缩的过程，
(1)所述的原料的预处理过程，是将蓝莓酒渣研磨成浆料，或将在-18℃～-35℃环境下保存的冷冻的蓝莓酒渣研磨成浆料，或将冻干至水分含量5％以下的蓝莓酒渣粉碎至40～100目成粉料；
(2)所述的浸提浓缩过程，是将蓝莓酒渣浆料或蓝莓酒渣粉料在酸化乙醇溶液中采取温浸提法分离获得蓝莓酒渣花青素提取液，再经过减压浓缩处理，得到蓝莓花青素粗提液；其中：
①酸化乙醇溶液：所用的乙醇体积百分比浓度为50％～95％，酸化乙醇的pH值为2～5；
②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣粉料∶酸化乙醇＝1∶25～80，或按重量比蓝莓酒渣浆料∶酸化乙醇＝8∶25～160；
③浸提温度：20℃～60℃，浸提次数：1～4次，浸提总时间1～12h；
④减压浓缩：真空度0.075～0.095Mpa，温度为45℃～60℃，浓缩处理至总体积的1/5～1/20。
上述的酸化乙醇，可以是在乙醇中加入盐酸，调节pH值为2～5。
在浸提浓缩过程得到蓝莓花青素粗提液之后，还可以纯化浓缩处理，制得蓝莓花青素浓缩液。
所述的纯化浓缩处理过程，将蓝莓花青素粗提液纯化，获得蓝莓花青素洗脱液，再浓缩至原体积1/5～1/20，得到蓝莓花青素浓缩液。
上述的纯化浓缩处理过程，可以用通常的纯化浓缩方法进行；也可以采用AB-8大孔树脂或者聚酰胺树脂吸附、洗脱后再浓缩。其中层析柱AB-8大孔树脂或聚酰胺树脂的径高比1∶10～30，单柱或双柱串联；静态吸附条件：柱层析上样量1～15ml/min，操作温度30℃～50℃，吸附pH值2～6；动态洗脱条件：洗脱液乙醇体积百分比浓度30％～80％；洗脱流速1.5～15ml/min。浓缩可以采用超滤的方法，可以采用减压蒸馏的方法，还可以采用减压浓缩的方法；其中的减压浓缩的方法：真空度0.075～0.095Mpa，温度为45～60℃浓缩至原体积1/5～1/20。
为了制得蓝莓花青素冻干粉，对纯化浓缩过程得到蓝莓花青素浓缩液，进行了冻干处理，得到蓝莓酒渣花青素冻干粉：所述的冻干处理，是指经过-50℃～-75℃冻干至水分5％以下，真空包装，低温保藏。
一种用于检验蓝莓酒渣中分离的花青素的方法，采用紫外分光光度法，其特征在于，检测波长280～560nm，样品浓度在0，5～2.5mg/ml，溶剂选用乙醇或甲醇，对照品选用矢车菊素、锦葵色素或天竺葵色素。本发明的检验方法具有“操作简便，检验成本低的特点”。
本发明有益效果主要表现在：
(1)本发明设计的蓝莓酒渣中花青素分离纯化技术真正体现了“简单、高效、环保、成本低”生产技术研究与开发。未选用甲醇等有毒溶剂，而采用酸化乙醇和乙醇用于蓝莓酒渣花青素浸提和纯化洗脱，避免了环境污染，安全可靠，而且还可以回收重复利用，大大降低生产成本。采取低温温浸提取工艺及冷冻干燥技术相结合，保证了蓝莓酒渣花青素的抗氧化等生物活性和理想的分离效果，获得了抗氧化性很高的蓝莓花青素产品。
(2)本发明制备的蓝莓花青素冻干粉，用紫外分光光度计检测花青素含量在10％～40％。而报道，含量在25％的花青素提取物已经被收入法国药典；国外很多实验也证明了花青素具有抗氧化清除自由基、抗突变抗肿瘤、减轻肝机能障碍、预防心血管疾病、抗高血糖等功能，意大利、法国、西班牙、美国等国已将花青素应用于上述方面的治疗；因此本发明成果将有利于抗衰老，增强视力以及开发降低癌症发生几率和应用于心脑血管疾病的药物奠定基础。
(3)本发明社会意义和经济意义巨大。本发明充分利用蓝莓酒生产中产生的废弃物蓝莓酒渣，因为蓝莓花青素70％存在于蓝莓酒渣中，不但减少了浪费，降低了企业成本，还为企业提供了新的利润增长点，同时填补蓝莓酒渣应用的空白，大大促进的蓝莓产品的深度开发，实现了蓝莓层层增值，真正体现了蓝莓立体式深加工蕴含的巨大经济效益和社会效益。
(4)在本发明的分离纯化方法中，经浸提过程和浓缩过程得到的花青素提取液或粗提液，添加或不添加其他组分都可以直接制成口服液、冲剂、胶囊、片剂(咀嚼片或含片)等功能性食品。
(5)本发明设计的工艺路线简捷，设备投入少，有利于工业化推广。
(6)蓝莓花青素冻干粉添加或不添加其他组分制成抗氧化作用显著的食品色素广泛应用于饮料/冷饮制品、焙烤制品、酒类制品等各种领域中。
具体实施方式
实施例1：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。取出在-18℃环境下保藏备用的蓝莓酒渣，进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度90％，pH值2.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶120；③浸提温度：60℃，浸提次数4次，浸提总时间为8h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶30；②吸附条件：柱层析上样量为15ml/min，操作温度50℃，吸附pH2.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为30％；洗脱流速为1.5ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例2：
将蓝莓酒渣研磨成浆料后，采用浸提、冷冻干燥相结合的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度80％，pH值3.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶50；③浸提温度：50℃，浸提次数2次，浸提总时间为2h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为45℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，聚酰胺树脂的径高比1∶10；②吸附条件：柱层析上样量为10ml/min；操作温度30℃，吸附pH6.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为40％；洗脱流速为2.0ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为50℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例3：
将蓝莓酒渣冻干处理得到干燥的蓝莓酒渣，进行研磨粉碎成40～100目粉料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度70％，pH值3.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝1∶25；③浸提温度：40℃，浸提次数2次，浸提总时间为12h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，聚酰胺树脂的径高比1∶30；②吸附条件：柱层析上样量为5ml/min；操作温度30℃，吸附pH5.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为50％；洗脱流速为15ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为50℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例4：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。取出在-18℃环境下保藏备用的蓝莓酒渣，进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度60％，pH值4.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶25；③浸提温度：60℃，浸提次数2次，浸提总时间为8h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶20；②吸附条件：柱层析上样量为10ml/min；操作温度40℃，吸附pH3.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为60％；洗脱流速为10ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为50℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例5：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。取出在-18℃环境下保藏备用的蓝莓酒渣，进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度50％，pH值4.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶100；③浸提温度：50℃，浸提次数3次，浸提总时间为6h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶30；②吸附条件：柱层析上样量为15ml/min，操作温度50℃，吸附pH2.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为60％；洗脱流速为3.5ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例6：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度90％，pH值5.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶75；③浸提温度：60℃，浸提次数2次，浸提总时间为8h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，聚酰胺的径高比1∶20；②吸附条件：柱层析上样量为13ml/min，操作温度30℃，吸附pH2.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为70％；洗脱流速为1.5ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例7：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度70％，pH值2.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶75；③浸提温度：60℃，浸提次数1次，浸提总时间为12h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶10；②吸附条件：柱层析上样量为5ml/min，操作温度50℃，吸附pH3.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为70％；洗脱流速为1.5ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例8：
将蓝莓酒渣冻干处理得到干燥的蓝莓酒渣，进行研磨粉碎成40～100目粉料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度50％，pH值2.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝1∶80；③浸提温度：20℃，浸提次数4次，浸提总时间为12h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶20；②吸附条件：柱层析上样量为8ml/min，操作温度50℃，吸附pH4.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为80％；洗脱流速为6.0ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例9：
将蓝莓酒渣冻干处理得到干燥的蓝莓酒渣，进行研磨粉碎(40～100目成粉料)后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度60％，pH值3.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝1∶50；③浸提温度：30℃，浸提次数3次，浸提总时间为6h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶30；②吸附条件：柱层析上样量为10ml/min，操作温度40℃，吸附pH4.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为40％；洗脱流速为3.0ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例10：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。将其进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度60％，pH值2.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶90；③浸提温度：30℃，浸提次数1次，浸提总时间为8h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶10；②吸附条件：柱层析上样量为10ml/min，操作温度30℃，吸附pH3.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为80％；洗脱流速为2.5ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例11：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。将其进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度70％，pH值4.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶100；③浸提温度：50℃，浸提次数3次，浸提总时间为12h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，聚酰胺树脂的径高比1∶10；②吸附条件：柱层析上样量为12ml/min，操作温度50℃，吸附pH4.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为70％；洗脱流速为4.0ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例12：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。将其进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度80％，pH值3.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶160；③浸提温度：60℃，浸提次数4次，浸提总时间为4h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，AB-8大孔树脂的径高比1∶20；②吸附条件：柱层析上样量为13ml/min，操作温度40℃，吸附pH5.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为80％；洗脱流速为2.5ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
实施例13：
将蓝莓酒渣进行速冻处理得到冷冻的蓝莓酒渣。将其进行研磨粉碎成浆料后，采用浸提、纯化、冷冻干燥的方法制备蓝莓花青素。
浸提工艺条件：①酸化乙醇溶液：乙醇浓度80％，pH值3.0；②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣∶酸化乙醇＝8∶120；③浸提温度：40℃，浸提次数2次，浸提总时间为10h；⑤浸提后减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
纯化工艺条件：①单柱柱层析，聚酰胺树脂的径高比1∶15；②吸附条件：柱层析上样量为1.0ml/min，操作温度40℃，吸附pH3.0；③洗脱条件：洗脱液乙醇浓度为80％；洗脱流速为7.5ml/min；④减压浓缩：真空度可为0.075～0.095Mpa，温度为60℃以下，浓缩至原体积的1/5～1/20，且无醇味。
冻干工艺条件：将蓝莓花青素纯化浓缩提取液进行真空冷冻干燥，经-50℃以下冻干至水分含量5％以下，包装保藏。
Claims (5)
1.一种蓝莓酒渣中花青素分离方法，有原料的预处理、浸提浓缩的过程，
所述的原料的预处理过程，是将蓝莓酒渣研磨成浆料，或将在-18℃～-35℃环境下保存的冷冻的蓝莓酒渣研磨成浆料，或将冻干至水分含量5％以下的蓝莓酒渣粉碎至40～100目成粉料；
所述的浸提浓缩过程，是将蓝莓酒渣浆料或蓝莓酒渣粉料在酸化乙醇溶液中采取温浸提法分离获得蓝莓酒渣花青素提取液，再经过减压浓缩处理，得到蓝莓花青素粗提液；其中：
①酸化乙醇溶液：所用的乙醇体积百分比浓度为50％～95％，酸化乙醇的pH值为2～5；
②浸提料液：按重量比蓝莓酒渣粉料∶酸化乙醇＝1∶25～80，或按重量比蓝莓酒渣浆料∶酸化乙醇＝8∶25～160；
③浸提温度：20～60℃，浸提次数：1～4次，浸提总时间1～12h；
④减压浓缩：真空度0.075～0.095Mpa，温度为45℃～60℃，浓缩处理至总体积的1/5～1/20。
2.根据权利要求1所述的蓝莓酒渣中花青素分离方法，其特征在于，在浸提浓缩过程得到蓝莓花青素粗提液之后，进行纯化浓缩处理，制得蓝莓花青素浓缩液；所述的纯化浓缩处理，将蓝莓花青素粗提液纯化，获得蓝莓花青素洗脱液，再浓缩至原体积1/5～1/20。
3.根据权利要求1或2所述的蓝莓酒渣中花青素分离方法，其特征在于，所述的纯化浓缩处理，是采用AB-8大孔树脂或者聚酰胺树脂经过吸附、洗脱后再减压浓缩；其中层析柱AB-8大孔树脂或聚酰胺树脂的径高比1∶10～30，单柱或双柱串联；吸附条件：柱层析上样量1～15ml/min，操作温度30℃～50℃，吸附pH值2～6；洗脱条件：洗脱液乙醇体积百分比浓度30％～80％；洗脱流速1.5～15ml/min；减压浓缩：真空度0.075～0.095Mpa，温度为45～60℃浓缩至原体积1/5～1/20。
4.根据权利要求2所述的蓝莓酒渣中花青素分离方法，其特征在于，对纯化浓缩过程得到蓝莓花青素浓缩液，进行了冻干处理，得到蓝莓酒渣花青素冻干粉；所述的冻干处理，是经过-50℃～-75℃冻干至水分5％以下。
5.一种用于检验蓝莓酒渣中分离的花青素的方法，采用紫外分光光度法，其特征在于，检测波长280～560nm，样品浓度在0.5～2.5mg/ml，溶剂选用乙醇或甲醇，对照品选用矢车菊素、锦葵色素或天竺葵色素。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110151594A CN102321062A (zh) | 2011-06-08 | 2011-06-08 | 蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110151594A CN102321062A (zh) | 2011-06-08 | 2011-06-08 | 蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102321062A true CN102321062A (zh) | 2012-01-18 |
Family
ID=45448926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110151594A Pending CN102321062A (zh) | 2011-06-08 | 2011-06-08 | 蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102321062A (zh) |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102772471A (zh) * | 2012-08-07 | 2012-11-14 | 西安科技大学 | 一种蓝莓果皮提取物及其在制备抗肝损伤药物中的应用 |
| CN102942549A (zh) * | 2012-11-27 | 2013-02-27 | 长沙哈根生物科技有限公司 | 一种稳定性好的蓝莓花青素的提取方法 |
| CN103130842A (zh) * | 2012-09-25 | 2013-06-05 | 江苏省农业科学院 | 一种紫薯花色苷的分级方法 |
| CN103342692A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-10-09 | 青岛蓝莓生物科技有限公司 | 一种蓝莓花青素的提取方法 |
| CN103468020A (zh) * | 2013-09-26 | 2013-12-25 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种蓝莓色素的提取方法 |
| CN103626733A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-03-12 | 天津大学 | 一种蓝莓花青素的分离方法 |
| CN104262314A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-07 | 长春海涛天然色素有限公司 | 高纯度黑米花青素制备工艺 |
| CN105330711A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-02-17 | 陕西源邦生物技术有限公司 | 一种高纯度矢车菊葡萄糖甙的提取方法 |
| CN105622564A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-06-01 | 吉林大学 | 一种制备蓝莓花青素苷元的方法 |
| CN106053409A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-10-26 | 青岛农业大学 | 一种检测红肉苹果花青苷降低猪卵巢颗粒细胞内活性氧的方法 |
| CN106083795A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-11-09 | 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 | 一种利用膜分离纯化大兴安岭野生蓝莓中原结构花青素的方法 |
| CN107141277A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-08 | 芜湖耄智生物科技有限公司 | 蓝莓酒渣中花青素的提取方法 |
| CN107260722A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-10-20 | 芜湖耄智生物科技有限公司 | 含有花青素的糖浆及其制备方法 |
| CN108410645A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-08-17 | 贵州省生物研究所 | 一种基于蓝莓发酵酒渣生产蓝莓白兰地的方法 |
| CN109553599A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-04-02 | 江苏省农业科学院 | 一种蓝莓花青素及其制备方法和应用 |
| CN109722368A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-07 | 湖南省农产品加工研究所 | 富含花色苷的蓝莓酒的制备方法及富含花色苷的蓝莓酒 |
| CN110261378A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-20 | 淮阴工学院 | 一种凹土-花青素pH探针及其制备方法 |
| CN111000235A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-14 | 杭州高峰蓝莓种植有限公司 | 一种利用蓝莓酒加工副产物酒糟制备蓝莓花青素泡腾片的方法 |
| CN112707881A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-04-27 | 陕西科技大学 | 一种蓝莓花青素的制备方法 |
| CN112778260A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 齐鲁工业大学 | 一种蓝莓富花青素提取物及其制备方法 |
| CN113789579A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-12-14 | 百事基材料（青岛）股份有限公司 | 含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101265252A (zh) * | 2008-04-28 | 2008-09-17 | 吉林大学 | 笃斯越桔花青素及其分离纯化方法 |
| WO2009100165A2 (en) * | 2008-02-06 | 2009-08-13 | The Ohio State University Research Foundation | High-purity fractionation of anthocyanins from fruits and vegetables |
| CN101775417A (zh) * | 2010-01-06 | 2010-07-14 | 高畅 | 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法 |
| CN101914304A (zh) * | 2010-07-30 | 2010-12-15 | 合肥工业大学 | 一种蓝莓花青素的提取方法 |
-
2011
- 2011-06-08 CN CN201110151594A patent/CN102321062A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009100165A2 (en) * | 2008-02-06 | 2009-08-13 | The Ohio State University Research Foundation | High-purity fractionation of anthocyanins from fruits and vegetables |
| CN101265252A (zh) * | 2008-04-28 | 2008-09-17 | 吉林大学 | 笃斯越桔花青素及其分离纯化方法 |
| CN101775417A (zh) * | 2010-01-06 | 2010-07-14 | 高畅 | 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法 |
| CN101914304A (zh) * | 2010-07-30 | 2010-12-15 | 合肥工业大学 | 一种蓝莓花青素的提取方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 魏蕾，等: "花青素的提取、分离与纯化方法的研究进展", 《化工科技市场》, vol. 33, no. 2, 28 February 2010 (2010-02-28), pages 14 - 16 * |
Cited By (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102772471B (zh) * | 2012-08-07 | 2015-04-22 | 西安科技大学 | 一种蓝莓果皮提取物及其在制备抗肝损伤药物中的应用 |
| CN102772471A (zh) * | 2012-08-07 | 2012-11-14 | 西安科技大学 | 一种蓝莓果皮提取物及其在制备抗肝损伤药物中的应用 |
| CN103130842A (zh) * | 2012-09-25 | 2013-06-05 | 江苏省农业科学院 | 一种紫薯花色苷的分级方法 |
| CN103130842B (zh) * | 2012-09-25 | 2017-10-27 | 江苏省农业科学院 | 一种紫薯花色苷的分级方法 |
| CN102942549A (zh) * | 2012-11-27 | 2013-02-27 | 长沙哈根生物科技有限公司 | 一种稳定性好的蓝莓花青素的提取方法 |
| CN102942549B (zh) * | 2012-11-27 | 2015-06-03 | 长沙哈根生物科技有限公司 | 一种蓝莓花青素的提取方法 |
| CN103342692A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-10-09 | 青岛蓝莓生物科技有限公司 | 一种蓝莓花青素的提取方法 |
| CN103468020A (zh) * | 2013-09-26 | 2013-12-25 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种蓝莓色素的提取方法 |
| CN103626733B (zh) * | 2013-11-08 | 2015-07-29 | 天津大学 | 一种蓝莓花青素的分离方法 |
| CN103626733A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-03-12 | 天津大学 | 一种蓝莓花青素的分离方法 |
| CN104262314A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-07 | 长春海涛天然色素有限公司 | 高纯度黑米花青素制备工艺 |
| CN104262314B (zh) * | 2014-09-12 | 2016-08-17 | 长春海涛天然色素有限公司 | 黑米花青素制备工艺 |
| CN105330711A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-02-17 | 陕西源邦生物技术有限公司 | 一种高纯度矢车菊葡萄糖甙的提取方法 |
| CN105622564A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-06-01 | 吉林大学 | 一种制备蓝莓花青素苷元的方法 |
| CN106053409A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-10-26 | 青岛农业大学 | 一种检测红肉苹果花青苷降低猪卵巢颗粒细胞内活性氧的方法 |
| CN106053409B (zh) * | 2016-05-18 | 2018-08-17 | 青岛农业大学 | 一种检测红肉苹果花青苷降低猪卵巢颗粒细胞内活性氧的方法 |
| CN106083795A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-11-09 | 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 | 一种利用膜分离纯化大兴安岭野生蓝莓中原结构花青素的方法 |
| CN106083795B (zh) * | 2016-06-16 | 2018-07-27 | 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 | 一种利用膜分离纯化大兴安岭野生蓝莓中原结构花青素的方法 |
| CN107260722A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-10-20 | 芜湖耄智生物科技有限公司 | 含有花青素的糖浆及其制备方法 |
| CN107141277A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-08 | 芜湖耄智生物科技有限公司 | 蓝莓酒渣中花青素的提取方法 |
| CN108410645A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-08-17 | 贵州省生物研究所 | 一种基于蓝莓发酵酒渣生产蓝莓白兰地的方法 |
| CN109553599A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-04-02 | 江苏省农业科学院 | 一种蓝莓花青素及其制备方法和应用 |
| CN109722368A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-07 | 湖南省农产品加工研究所 | 富含花色苷的蓝莓酒的制备方法及富含花色苷的蓝莓酒 |
| CN110261378A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-20 | 淮阴工学院 | 一种凹土-花青素pH探针及其制备方法 |
| CN111000235A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-14 | 杭州高峰蓝莓种植有限公司 | 一种利用蓝莓酒加工副产物酒糟制备蓝莓花青素泡腾片的方法 |
| CN112778260A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 齐鲁工业大学 | 一种蓝莓富花青素提取物及其制备方法 |
| CN112707881A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-04-27 | 陕西科技大学 | 一种蓝莓花青素的制备方法 |
| CN112707881B (zh) * | 2021-01-22 | 2023-11-10 | 陕西科技大学 | 一种蓝莓花青素的制备方法 |
| CN113789579A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-12-14 | 百事基材料（青岛）股份有限公司 | 含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102321062A (zh) | 蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法 | |
| CN101265252B (zh) | 笃斯越桔花青素及其分离纯化方法 | |
| CN106831596B (zh) | 一种制备麦角硫因的方法 | |
| CN102319282B (zh) | 一种双水相萃取葛根中总黄酮的方法 | |
| CN102462701B (zh) | 酶法精制中药提取物的方法 | |
| CN102060830B (zh) | 一种从白刺果渣中提取花青素的方法 | |
| CN103468019B (zh) | 一种利用果渣制备的天然色素及其用途 | |
| CN103819577B (zh) | 一种螺旋藻多糖的制备方法 | |
| CN102993328B (zh) | 一种从油茶枯中综合提取多糖、多酚和皂素的方法 | |
| Meng et al. | Phenolic characterization of young wines made from spine grape (Vitis davidii Foex) grown in Chongyi County (China) | |
| CN101889705A (zh) | 一种浓缩沙棘清汁生产工艺 | |
| CN103054021A (zh) | 一种从白刺果皮中提取复合物的方法 | |
| CN104774182A (zh) | 麦角硫因的提取及纯化方法 | |
| CN104292316B (zh) | 龙须菜试剂级r‑型藻红蛋白的高效分离纯化方法 | |
| CN102229677B (zh) | 一种霍山石斛水溶性提取物的制备方法 | |
| CN105622564A (zh) | 一种制备蓝莓花青素苷元的方法 | |
| CN103923781B (zh) | 一种高白藜芦醇含量冰葡萄酒的制备方法 | |
| Chilanti et al. | Polyphenolic content and antioxidant activity of mycelia and basidiomes of oyster mushrooms Pleurotus spp.(Agaricomycetes) from Brazil | |
| CN101199329A (zh) | 马齿苋浓缩汁和集成冻干粉 | |
| CN103013937A (zh) | 一种从莲蓬中提取多酚氧化酶的方法 | |
| CN103483460B (zh) | 一种具有抗肿瘤活性的裂片石莼硫酸多糖的制备方法 | |
| KR102026781B1 (ko) | 셀레늄 함량이 증진된 스피룰리나 생산방법 및 셀레늄 함량이 증진된 스피룰리나의 용도 | |
| CN107647060A (zh) | 一种葫芦保健茶及生产方法 | |
| CN107736524B (zh) | 一种芹菜全浆乳酸菌饮品及其制备方法 | |
| KR101105471B1 (ko) | 기능성 흑마늘 농축액의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120118 |