CN110261378A - 一种凹土-花青素pH探针及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹土‑花青素pH探针，本发明的pH探针是以花青素为pH显色剂，凹土为吸附剂，制备而成的凹土‑花青素结合物，所述凹土为凹凸棒粉，具体包括以下步骤：（1）将凹土充分分散于纯水打浆形成混悬物，离心后，取上层膏体，将膏体冻干得到纯化凹土；（2）将步骤（1）中的纯化凹土研磨并过筛，取适量与花青素混合均匀，得到凹土‑花青素结合物，即为凹土‑花青素pH探针，将得到的凹土‑花青素结合物密闭保存。本发明的凹土‑花青素pH探针能通过裸眼识别溶液颜色的变化快速检测出待测液的pH值。
Description
技术领域
本发明属于pH探针合成技术领域，具体涉及一种凹土-花青素pH探针及其制备方法。
背景技术
pH值作为酸度的衡量指标，其快速准确的测量在生物工程、环境监测，生态保护、医疗诊断等过程中都显得尤为重要。pH试纸测量法，电极法和传感器是目前测定pH值的主要方法。但由于这三类测定方法均存在一定的缺陷，如pH试纸测量法，存在主观因素带来的误差；而电极法易受电化学干扰、金属离子干扰，荧光探针类传感器虽具有选择性好、灵敏度高、试样量小等特点，但其对光学器件具有较高的要求，很难完成实时检测。
花青素，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，是花色苷水解而得的有颜色的苷元。在不同的PH 值条件下，花青素呈现不同的颜色。例如，在pH1~14之间，紫甘蓝花青素有着清晰的变色效果，在pH<3时呈红色，3<pH<7时由红色向紫罗兰色转变，7<pH<8时由蓝色向绿色转变，pH>8时向黄色转变，且不同pH值时颜色变化明显。
目前，关于花青素的相关实验表明，花青素在高温、光照、碱性等条件下不稳定，因此无法直接用来检测pH值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种凹土-花青素pH探针，该pH探针利用具有良好吸附作用的凹土，作为花青素的吸附载体，提高花青素的稳定性；本发明的另一目的在于提供一种凹土-花青素pH探针的制备方法，该制备方法简单易操作，制备得到的凹土-花青素结合物作为pH探针，检测准确度高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种凹土-花青素pH探针，所述pH探针是以花青素为pH显色剂，凹土为吸附剂，制备而成的凹土-花青素结合物；所述凹土为凹凸棒粉。
本发明的进一步改进方案为：
一种凹土-花青素pH探针的制备方法，包括以下步骤：
（1）将凹土充分分散于纯水打浆机打浆形成混悬物，离心机离心后，取上层膏体，将膏体冻干得到纯化凹土；
（2）将步骤（1）中的纯化凹土研磨并过筛，取适量与花青素混合均匀，烘干后，研磨并过筛，得到凹土-花青素结合物，即为凹土-花青素pH探针，将得到的凹土-花青素结合物密闭保存。
进一步的，按步骤（1）中所述膏体的制备方法，再制备一份膏体，两份膏体合并之后，在去冻干之前重复打浆和离心2~3次。
进一步的，所述打浆机转速为10k rpm，打浆时间为20~40min；所述离心机转速为3000 rpm，离心时间为20~40min。
进一步的，将步骤（1）中所述膏体在冻干之前进行预冻，所述预冻温度为-60℃~-90℃，预冻时间为2~4h；所述冻干温度为-40℃~-60℃，冻干时间为40~60h；步骤（2）中所述烘干温度为50℃~80℃，烘干时间为4~8h。
进一步的，步骤（1）中所述凹土与纯水的质量体积比为1g：20~30mL。
进一步的，步骤（2）中纯化凹土过200目的筛，凹土-花青素结合物过200目的筛。
进一步的，步骤（2）中所述凹土-花青素结合物种花青素的质量百分比为1%~10%。
本发明的再进一步改进方案为：
一种凹土-花青素pH探针通过裸眼识别溶液颜色的变化快速检测出pH值的应用。
具体应用包括如下步骤：取凹土-花青素结合物0.2g装入10ml离心管中，密闭保存，使用时，取5~10mL待测液体，加入离心管中，充分震荡后即可显色。
本发明的有益效果为：
本发明以花青素为显色剂，其颜色会随着pH值的改变而改变，可以指示不同pH值。
本发明以凹土为载体，吸附花青素，利用凹土与花青素之间的正负电荷吸引力，提高了花青素的稳定性，使得制得的凹土-花青素pH探针准确检测pH值的同时稳定不易变质。
本发明的制备方法简单易操作，对凹土的纯化操作除去凹土中的可溶性物质，研磨可增加凹土的比表面积，增强吸附能力；在本发明的烘干温度和烘干时间下，制得的凹土-花青素结合物稳定性高，便于保存。
本发明制得的凹土-花青素pH探针用来检测pH值时，简单易操作。
本发明的原材料凹土与花青素易获取，花青素能很好的进入凹土的通道内，形成稳定的结合物，较常规pH测量试纸而言具有良好的保存能力，不易变质失去检测活性，且反应迅速，肉眼可辨。
附图说明：
图1为实施例1制得的凹土-花青素pH探针在pH值为1-14的标准溶液中的显色；
图2为花青素与凹土-花青素pH探针分别光照一周后280nm处吸光度曲线。
具体实施方式
实施例1
凹凸棒粉的纯化：取凹凸棒粉原料20g，加入500ml纯水，打浆机10k rpm打浆30min直至凹土完全分散，将分散后的液体放入离心机中3000rpm离心30min，取上层膏体，按照上述方法，再做一份膏体。将两份膏体合并后再加入500ml纯水，打浆10k rpm，30min，离心，重复上述步骤三次，洗去凹土中的可溶性物质。将离心后的膏体放入-80℃的冰箱预冻3h，之后放入冻干机-40℃~-60℃下冻干2天，得到纯化后的凹土。
凹土-花青素结合物的制备：将纯化的凹土研磨过200目筛，取花青素与凹土简单研磨混合均匀，制备成花青素重量含量为5%的凹土-花青素混合物。将制得的混合物置于真空干燥箱中，60℃烘焙6h。将烘焙后的固体研磨过200目筛，得到凹土-花青素结合物，即为凹土-花青素pH探针。
取制得的凹土-花青素结合物0.2g装入10ml离心管中，密闭保存，测量pH值的时候，取待测液体10ml，加入到装有凹土-花青素结合物的离心管中，剧烈震荡，即可显色。
实施例2
凹凸棒粉的纯化：取凹凸棒粉原料20g，加入400ml纯水，打浆机10k rpm打浆30min直至凹土完全分散，将分散后的液体放入离心机中3000rpm离心30min，取上层膏体，按照上述方法，再做一份膏体。将两份膏体合并后再加入400ml纯水，打浆10k rpm，30min，离心，重复上述步骤三次，洗去凹土中的可溶性物质。将离心后的膏体放入-60℃的冰箱预冻4h，之后放入冻干机-40℃~-60℃下冻干40h，得到纯化后的凹土。
凹土-花青素结合物的制备：将纯化的凹土研磨过200目筛，取花青素与凹土简单研磨混合均匀，制备成花青素重量含量为10%的凹土-花青素混合物。将制得的混合物置于真空干燥箱中，80℃烘焙4h。将烘焙后的固体研磨过200目筛，得到凹土-花青素结合物，即为凹土-花青素pH探针。
取制得的凹土-花青素结合物0.2g装入10ml离心管中，密闭保存，测量pH值的时候，取待测液体5ml，加入到装有凹土-花青素结合物的离心管中，剧烈震荡，即可显色。
实施例3
凹凸棒粉的纯化：取凹凸棒粉原料20g，加入600ml纯水，打浆机10k rpm打浆30min直至凹土完全分散，将分散后的液体放入离心机中3000rpm离心30min，取上层膏体，按照上述方法，再做一份膏体。将两份膏体合并后再加入600ml纯水，打浆10k rpm，30min，离心，重复上述步骤三次，洗去凹土中的可溶性物质。将离心后的膏体放入-90℃的冰箱预冻2h，之后放入冻干机-40℃~-60℃下冻干60h，得到纯化后的凹土。
凹土-花青素结合物的制备：将纯化的凹土研磨过200目筛，取花青素与凹土简单研磨混合均匀，制备成花青素重量含量为1%的凹土-花青素混合物。将制得的混合物置于真空干燥箱中，50℃烘焙8h。将烘焙后的固体研磨过200目筛，得到凹土-花青素结合物，即为凹土-花青素pH探针。
取制得的凹土-花青素结合物0.2g装入10ml离心管中，密闭保存，测量pH值的时候，取待测液体10ml，加入到装有凹土-花青素结合物的离心管中，剧烈震荡，即可显色。
实施例4
分别取pH值为1-14的标准溶液，使用实施例1制得的凹土-花青素pH探针、按照实施例1的检测方法，测其不同pH值的显色，对照RAL色卡对照表确定不同pH值所显颜色，具体结果如图1及表1所示
| pH值 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 |
| 所显颜色 | RAL3015淡粉红色 | RAL4001丁香红 | RAL4007紫红蓝色 | RAL4009崧蓝蓝色 | RAL5000紫蓝色 | RAL5024崧蓝紫色 | RAL4007紫红蓝色 | 信号紫罗兰 | RAL3003宝石红 | RAL3004紫红色 | RAL3001信号红 | RAL1004金黄色 | RAL1018绿黄色 | RAL1017深黄色 |
实施例2、3制得的凹土-花青素pH探针具有相同的显色的作用，此处不再赘述。
实施例5
分别取花青素和实施例1制得的凹土-花青素pH探针各0.2g，测其200-800nm处吸光度，吸光度曲线如图2所示，将花青素和实施例1制得的凹土-花青素pH探针分别置于光照下一周后，再分别测其200-800nm处吸光度，吸光度曲线如图2所示，由吸光度曲线可知，花青素置于光照下一周后，490nm处吸光度显著下降，而凹土-花青素pH探针在490nm处吸光度几乎没有变化，由此可知，以凹土为载体，提高了花青素的稳定性。
综上，本发明制得的凹土-花青素pH探针准确检测pH值的同时稳定不易变质。
Claims (10)
1.一种凹土-花青素pH探针，其特征在于，所述pH探针是以花青素为pH显色剂，凹土为吸附剂，制备而成的凹土-花青素结合物；所述凹土为凹凸棒粉。
2.一种凹土-花青素pH探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将凹土充分分散于纯水打浆机打浆形成混悬物，离心机离心后，取上层膏体，将膏体冻干得到纯化凹土；
（2）将步骤（1）中的纯化凹土研磨并过筛，取适量与花青素混合均匀，烘干后，研磨并过筛，得到凹土-花青素结合物，即为凹土-花青素pH探针，将得到的凹土-花青素结合物密闭保存。
3.根据权利要求2所述的一种凹土-花青素pH探针的制备方法，其特征在于：按步骤（1）中所述膏体的制备方法，再制备一份膏体，两份膏体合并之后，在去冻干之前重复打浆和离心2~3次。
4.根据权利要求2或3任意一项所述的一种凹土-花青素pH探针的制备方法，其特征在于：所述打浆机转速为10k rpm，打浆时间为20~40min；所述离心机转速为3000 rpm，离心时间为20~40min。
5.根据权利要求2所述的一种凹土-花青素pH探针的制备方法，其特征在于：将步骤（1）中所述膏体在冻干之前进行预冻，所述预冻温度为-60℃~-90℃，预冻时间为2~4h；所述冻干温度为-40℃~-60℃，冻干时间为40~60h；步骤（2）中所述烘干温度为50℃~80℃，烘干时间为4~8h。
6.根据权利要求2所述的一种凹土-花青素pH探针的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述凹土与纯水的质量体积比为1g：25mL。
7.根据权利要求2所述的一种凹土-花青素pH探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中纯化凹土过200目的筛，凹土-花青素结合物过200目的筛。
8.根据权利要求2所述的一种凹土-花青素pH探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述凹土-花青素结合物种花青素的质量百分比为1%~10%。
9.一种如权利要求1所述的凹土-花青素pH探针通过裸眼识别溶液颜色的变化快速检测出pH值的应用。
10.根据权利要求9所述的一种凹土-花青素pH探针的应用，其特征在于，包括如下步骤：取凹土-花青素结合物0.2g装入10ml离心管中，密闭保存，使用时，取5~10mL待测液体，加入离心管中，充分震荡后即可显色。
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