CN107121514B - 一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,包括以下步骤:1)样品前处理,提取人工合成色素;2)配制24种人工合成色素的标准工作溶液;3)采用液相色谱‑质谱联用法同时检测工作标准溶液中的人工合成色素,建立相应的标准曲线;采用液相色谱‑质谱联用法检测步骤1)得到的待测液中人工合成色素,采用外标法并根据标准曲线对待测液进行定量分析。本发明采用超声萃取作为前处理手段,液相色谱‑质谱联用法进行检测,采用外标法进行定量,实现同时测定24种人工合成色素,方便、快捷;同时灵敏度高,能够实现烟用包装材料中人工合成色素的高灵敏检出。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟质量安全技术领域,特别是涉及一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法。
背景技术
合成色素亦称着色剂,主要是使产品着色。一般用来调整原料对产品色调的影响,或提高产品的吸引力。其含义和分类因具体行业不同略有不同。广义而言,着色剂可以分为染料和颜料两种。从来源分类,主要分为合成色素、天然色素和其他色素三类。合成色素通常以萘、苯、甲苯等为主要原料,经一系列化学反应合成,产物中多含苯环、氧杂蒽等结构,部分色素含有硝基,长期摄入这类物质会对人体产生毒害作用。
食品行业对于人工合成色素的关注较多,食品行业中非法添加人工合成色素的报道常见诸媒体,如辣椒制品中的苏丹红、茶叶中的铅铬绿、香辛料中的罗丹明B等。非法添加的色素种类众多,各国监控略有不同,国内外尤其是西方发达国家和地区在色素对人体健康影响方面做了大量调查和研究,而且在合成色素的使用方面均有严格的规定,多种合成色素已被禁止或严格限量使用。中国卫生部2008年以来,已发布的1~6批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中已明确禁止使用苏丹红I、碱性橙II、罗丹明B、铅铬绿、碱性嫩黄、酸性橙、碱性黄等色素。同时,喹啉黄、偶氮玉红、酸性紫、酸性红等色素也被国际法典委员会(CAC)、日本、美国、欧盟等机构列入禁止色素名单。此外,各法规标准中对允许在添加的合成色素如胭脂红、柠檬黄、诱惑红和日落黄等色素也设定了限量要求。
目前对合成色素的检测经报道的有薄层色谱法、极谱法、紫外—可见吸收光谱法、微柱法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱/质谱法、毛细管电泳法等,较常见的有正相和反相液相色谱法,用紫外、荧光、光电二级管列阵检测器或质谱。鉴于人工合成色素色系众多,不同国家的命名和编号繁多,允许使用目录也各不相同。近年来,随着色素安全事件的不断发生,出于对违禁色素的隐蔽性、随意性等因素考虑,检测人工合成色素(尤其是违禁色素)的方法逐渐向一次检测多种色素方向发展。国内有关食品中违禁色素检测方法的研究非常活跃,但主要集中在苏丹红、对位红,国外检测方法标准中涉及的色素种类也十分有限,高灵敏测定多种合成色素的方法也有所欠缺。因此,亟需研究一种方法能够解决烟用包装材料测试的色素种类少,灵敏度低的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,该方法检测对象广,方法方便、快捷,灵敏度较高,能够实现烟用包装材料中人工合成色素的高灵敏检出。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,包括以下步骤:
1)样品前处理,提取人工合成色素:
称取混合均匀的烟用包装材料样品,置于容器中,加入萃取溶剂,密封后置于超声波发生器内超声萃取,取上清液,经水相滤膜过滤,得到待测液;
2)配制工作标准溶液:配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49、赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄的标准工作溶液;
3)采用液相色谱-质谱联用同时检测工作标准溶液中的人工合成色素,建立相应的标准曲线;
4)采用液相色谱-质谱联用同时检测步骤1)得到的待测液中人工合成色素,采用外标法并根据步骤3)中建立的标准曲线对待测液进行定量分析。
优选地,在步骤2)中,根据人工合成色素在相关国家的法规中禁用或许可的特点,将人工合成色素分成第一组、第二组,并配制为第一组标准工作溶液和第二组标准工作溶液,第一组包括丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49;第二组包括赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄。
优选地,所述第一组工作标准溶液的配制,包括以下步骤:
A)分别移取丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49,用水溶解并定容,配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液;
较佳地,所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液为丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49混合或单一元素标准储备溶液。
优选地,所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液的质量浓度均为1-100μg/L。
更优选地,所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液的质量浓度均为10μg/L。
优选地,所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液的储存条件为:储存温度:0-4℃;储存1个月。
B)分别移取不同体积的步骤A中的丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液,用水定容配制为一系列不同浓度的丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49工作标准溶液。
较佳地,所述丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49工作标准溶液为丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49混合工作标准溶液。
所述工作标准溶液应覆盖样品浓度范围,即配即用。
优选地,所述第二组工作标准溶液的配制,包括以下步骤:
A)分别移取赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄,用水溶解并定容,配制赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液;
较佳地,所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液为赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄混合或单一元素标准储备溶液。
优选地,所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液的质量浓度均为1-100μg/L。
更优选地,所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液的质量浓度均为10μg/L。
优选地,所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液的储存条件为:储存温度:0-4℃;储存1个月。
B)分别移取不同体积的步骤A中的赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液,用水定容配制为一系列不同浓度的赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄工作标准溶液。
较佳地,所述赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄工作标准溶液为赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄混合工作标准溶液。
所述工作标准溶液应覆盖样品浓度范围,即配即用。
优选地,在步骤1)中,所述萃取溶剂的加入体积与烟用包装材料样品加入重量的比例为(45-55)mL:1g。
更优选地,在步骤1)中,所述萃取溶剂的加入体积与烟用包装材料样品加入重量的比例为(48-52)mL:1g。
优选地,在步骤1)中,所述萃取溶剂选用分析纯甲醇和体积分数为70-79%的丙酮水溶液。本发明在24种人工合成色素中有3种人工合成色素在丙酮水溶液中的提取效率较高,而在甲醇中效果不是很理想。所以需要丙酮水溶液对3种色素进行萃取。
更优选地,在步骤1)中,所述萃取溶剂为分析纯甲醇或体积分数为74-76%的丙酮水溶液。
优选地,在步骤1)中,所述超声波发生器的频率为12000-13000r/min,超声萃取的时间为17-22min。
更优选地,在步骤1)中,所述超声波发生器的频率为12400-12700r/min,超声萃取的时间为19-21min。
优选地,在步骤1)中,所述水相滤膜的孔径为0.18-0.21μm。
更优选地,在步骤1)中,所述水相滤膜的孔径为0.20μm。
优选地,采用液相色谱-质谱联用同时检测标准工作溶液或待测液中人工合成色素的测试过程中,液相色谱工作条件:反相C18高效液相色谱柱,柱温28-32℃,进样体积为0.8-1.2μL;流动相A为乙酸铵水溶液,流动相B为甲醇,流速为290-310μL/min;采用等度洗脱方式,流动相洗脱梯度为0min 90%A+10%B,3.5min 45%A+55%B,6.0min 0%A+100%B,7.0min 0%A+100%B,7.5min 90%A+10%B,12min 90%A+10%B。
优选地,采用液相色谱-质谱联用同时检测标准工作溶液或待测液中人工合成色素的测试过程中,质谱工作条件:气帘气:28-32psi;电喷雾电压:4300-4700V、-4700~-4300V;温度:630-670℃;雾化气:45-55psi;辅助气:45-55psi。
优选地,质谱采用多离子监测扫描方式,质谱扫描参数如表1所示。
表1质谱扫描参数
如上所述,本发明提供一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,具有以下有益效果:
本发明采用超声萃取作为前处理手段,液相色谱-质谱联用法进行检测,采用外标法进行定量,实现同时测定24种人工合成色素,检测对象广,方法方便、快捷;同时本发明灵敏度较高,24种人工合成色素的检出限在0.02-0.96ng/mL的范围,定量限在0.06-3.19ng/mL,能够实现烟用包装材料中人工合成色素的高灵敏检出。
附图说明
图1显示为本发明中同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法的流程示意图。
图2显示为丽春红6R标准品谱图。
图3显示为丽春红SX标准品色谱图。
图4显示为罗丹明B标准品色谱图。
图5显示为酸性橙2标准品色谱图。
图6显示为碱性橙2标准品色谱图。
图7显示为苏丹红3标准品色谱图。
图8显示为酸性绿3标准品色谱图。
图9显示为碱性黄2标准品色谱图。
图10显示为酸性紫49标准品色谱图。
图11显示为赤藓红标准品色谱图。
图12显示为柠檬黄标准品色谱图。
图13显示为日落黄标准品色谱图。
图14显示为诱惑红标准品色谱图。
图15显示为苋菜红和胭脂红标准品色谱图。
图16显示为酸性红14和酸性红13标准品色谱图。
图17显示为亮蓝标准品色谱图。
图18显示为酸性红2G标准品色谱图。
图19显示为酸性兰25标准品色谱图。
图20显示为酸性兰3标准品色谱图。
图21显示为酸性橙6标准品色谱图。
图22显示为酸性绿50标准品色谱图。
图23显示为喹啉黄标准品色谱图。
图24显示为实际样品的色谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下实施例使用的试剂及仪器如下:
1、试剂:目标物(丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49、赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50、喹啉黄),均为标准品,购自Toronto Research Chemicals公司;丙酮、甲醇均为色谱纯试剂,购自TEDIA公司;乙酸铵为色谱纯试剂,购自Sigma公司。
2、仪器:高液相色谱为Agilent 1290;色谱柱为Agilent Porshell 120EC-C18柱(100mm×2.1mm(id),2.7μm);质谱为Agilent6410QQQ;电子天平为瑞士METTLER TOLEDO公司产品;超声波仪,瑞士SONO公司产品。
实施例1
如图1所示,同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法包括以下步骤
1.1样品前处理,提取人工合成色素:将样品剪成5mm×5mm左右的碎片,混合均匀。称取两份0.2g样品,分别置于50mL的具塞三角瓶中,一份加入10mL甲醇,另一份加入10mL75%的丙酮-水溶液。加盖密封后置于超声波发生器内,室温下超声萃取20min,取适量上清液经0.2μm水相滤膜过滤后,分别作为待测液。
1.2配制标准工作溶液
根据人工合成色素在相关国家的法规中禁用或许可的特点,对其分成第一组和第二组,并配制两组标准工作溶液:第一组包含丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49,标准工作溶液配制方法如下:分别移取10μg/mL混合储备标准溶液各1.00mL、0.50mL、0.10mL、0.05mL、0.01mL,0mL于10mL容量瓶,用水定容,得到浓度分别为1000ng/mL、500ng/mL、100ng/mL、50ng/mL、10ng/mL、0ng/mL的工作标准溶液。每种工作标准溶液中各种人工合成色素的质量浓度均是相同的,比如,质量浓度为10ng/mL工作标准溶液中丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49质量浓度均是10ng/mL。
第二组包含赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50、喹啉黄,标准工作溶液配制方法如下:取1mL 10μg/mL的混合储备溶液于100mL容量瓶,用水定容,得到浓度为100ng/mL的混合标准溶液,然后分别移取100ng/mL的混合标准溶液各5.00mL、1.00mL、0.50mL、0.10mL、0.05mL、0.01mL、0mL于10mL容量瓶,用水定容,得到质量浓度分别为50ng/mL、10ng/mL、5ng/mL、1ng/mL、0.5ng/mL、0.1ng/mL、0ng/mL的工作标准溶液。每种工作标准溶液中各种人工合成色素的质量浓度均是相同的,比如,质量浓度为10ng/mL工作标准溶液中赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50、喹啉黄的质量浓度均是10ng/mL。
所有工作标准溶液于4℃冰箱中避光保存,现配现用。
1.3LC-MS/MS检测
分别将1.1中的待测液、1.2配制的工作标准溶液进行LC-MS/MS检测,采用外标法进行定量,获得烟用包装材料中24种人工合成色素的含量。
具体来讲,以质量浓度为横坐标x,以峰面积为纵坐标Y,绘制出24种人工合成色素相应的标准工作曲线;在优化建立的液相色谱-质谱联用方法同时检测24种人工合成色素的条件下,检测第1.1步得到的待测液,根据测得的24种人工合成色素的峰面积,用外标法对待测液进行定量分析。
采用液相色谱-质谱同时检测混合标准工作溶液或待测液中24种人工合成色素的含量的测试条件为:液相色谱条件为:高效液相色谱仪为Agilent 1290型;色谱柱为Agilent Porshell 120EC-C18柱(100mm×2.1mm(id),2.7μm)色谱柱;流动相A为10mM乙酸铵水溶液,流动相B为甲醇;梯度洗脱程序为:0min 90%A+10%B B,3.5min 45%A+55%B,6.0min 0%A+100%B,7.0min 0%A+100%B,7.5min 90%A+10%B,12min 90%A+10%B;流速为300μL/min;柱温30℃;进样量1μL。质谱条件为气帘气:30psi;电喷雾电压:4500V(正模式)、-4500V(负模式);离子源温度:650℃;雾化气:50psi;辅助气:50psi。质谱扫描参数如表1所示。
实施例2
结果与讨论:
2.1本发明方法的重复性和加标回收率
以未经着色的白纸为空白样本,添加质量浓度为10ng/mL、5ng/mL、1ng/mL的24种人工合成色素标准品溶液,加标量为1ml,每个质量浓度重复5次,按实施例1进行提取和检测,然后根据加标量和实际测定值,计算加标回收率。试验结果表明,碱性橙2、苏丹红3和碱性黄2三者的平均回收率在74.26%-84.11%之间,其它21种人工合成色素的平均回收率在90.11%-107.95%之间。24种人工合成色素加标回收率实验结果的相对标准偏差在0.24%-7.97%之间。图2至23显示为24种人工合成色素标准品色谱图。
2.2本发明方法的线性、检出限及定量限
以人工合成色素的定量离子峰面积(Y)为纵坐标、质量浓度为横坐标X(ng/mL)进行回归运算,得到相应的线性回归方程及其相关参数。以信噪比(S/N)不低于3时的样品浓度为检测限,以信噪比(S/N)不低于10时的样品浓度为定量限,检测结果如表2所示。实测结果如表3所示,本发明检测柠檬黄、酸性兰25、喹啉黄的烟用包装材料的定量限为2-4ng/mL,其它21种人工合成色素烟用包装材料的定量限为0.060-0.901.0ng/mL,24种人工合成色素的烟用包装材料的检出限为0.018-0.96ng/mL。
表2本发明方法的工作曲线、定量限和检测限
实施例3
按照实施例1所述的方法对国内一种烟用包装材料的进行24种人工合成色素检测,所得实际样品的谱图结果如图24所示。从图24可以看出,实际样品含有62.8μg/g的罗丹明B,其它人工合成色素未检出。
综上所述,本发明采用超声萃取作为前处理手段,液相色谱-质谱联用法进行检测,采用外标法进行定量,实现同时测定24种人工合成色素,检测对象广,方法方便、快捷;同时本发明灵敏度较高,24种人工合成色素的检出限在0.02-0.96ng/mL的范围,定量限在0.06-3.19ng/mL,能够实现烟用包装材料中人工合成色素的高灵敏检出。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品前处理,提取人工合成色素:
称取混合均匀的烟用包装材料样品,置于容器中,加入萃取溶剂,密封后置于超声波发生器内超声萃取,取上清液,经水相滤膜过滤,得到待测液;所述萃取溶剂选自分析纯甲醇和体积分数为70-79%的丙酮水溶液中的一种或两种;
2)配制工作标准溶液:配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2、酸性紫49、赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄的标准工作溶液;
3)采用液相色谱-质谱联用同时检测工作标准溶液中的人工合成色素,建立相应的标准曲线;
4)采用液相色谱-质谱联用同时检测步骤1)得到的待测液中人工合成色素,采用外标法并根据步骤3)中建立的标准曲线对待测液进行定量分析;
采用液相色谱-质谱联用同时检测标准工作溶液或待测液中人工合成色素的测试过程中,液相色谱工作条件:反相C18高效液相色谱柱,柱温28-32℃,进样体积为0.8-1.2μL;流动相A为乙酸铵水溶液,流动相B为甲醇,流速为290-310μL/min;采用梯度洗脱方式,流动相洗脱梯度为0min 90%A+10%B,3.5min 45%A+55%B,6.0min 0%A+100%B,7.0min 0%A+100%B,7.5min 90%A+10%B,12min 90%A+10%B。
2.根据权利要求1所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,采用液相色谱-质谱联用同时检测标准工作溶液或待测液中人工合成色素的测试过程中,质谱工作条件:气帘气:28-32psi;电喷雾电压:4300-4700V、-4700~-4300V;温度:630-670℃;雾化气:45-55psi;辅助气:45-55psi。
3.根据权利要求2所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,在步骤2)中,将人工合成色素分成第一组、第二组,并配制为第一组标准工作溶液和第二组标准工作溶液,第一组包括丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49;第二组包括赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄。
4.根据权利要求3所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,所述第一组工作标准溶液的配制,包括以下步骤:
A)分别移取丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49,用水溶解并定容,配制丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液;
B)分别移取不同体积的步骤A中的丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49标准储备溶液,用水定容配制为一系列不同浓度的丽春红6R、丽春红SX、罗丹明B、酸性橙2、碱性橙2、苏丹红3、酸性绿3、碱性黄2和酸性紫49工作标准溶液。
5.根据权利要求3所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,所述第二组工作标准溶液的配制,包括以下步骤:
A)分别移取赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄,用水溶解并定容,配制赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液;
B)分别移取不同体积的步骤A中的赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄标准储备溶液,用水定容配制为一系列不同浓度的赤藓红、柠檬黄、日落黄、诱惑红、胭脂红、苋菜红、酸性红14、亮蓝、酸性红2G、酸性红13、酸性兰25、酸性兰3、酸性橙6、酸性绿50和喹啉黄工作标准溶液。
6.根据权利要求1所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述萃取溶剂的加入体积与烟用包装材料样品加入重量的比为45mL/g~55ml/g。
7.根据权利要求1所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述超声波发生器的频率为12000-13000r/min,超声萃取的时间为17-22min。
8.根据权利要求1所述的同时检测烟用包装材料中24种人工合成色素的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述水相滤膜的孔径为0.18-0.21μm。
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