CN108120625A - 纺织品中总铅和总镉标准样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及标准样品技术领域,具体涉及纺织品中总铅和总镉标准样品及其制备方法。该纺织品中总铅和总镉标准样品包括:基布、丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈、引发剂、分散剂、链转移剂、铅元素目标化合物、镉元素目标化合物和水。该纺织品中总铅和总镉标准样品制备方法包括:步骤一,准备基布;步骤二,水性浆料的制备;步骤三,目标物质储备液的制备;步骤四,第二水性浆料的制备;步骤五,涂布;步骤六,裁剪。该标准样品能对纺织品中铅和镉含量进行有效地分析检测,能避免由于基体差异容易引起检测结果的差异问题,该制备方法具有方法简单的特点。

Description

纺织品中总铅和总镉标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及标准样品技术领域,具体涉及纺织品中总铅和总镉标准样品及其制备方法。
背景技术
研究表明,重金属铅和镉对人体健康具有一定的危害。铅中毒主要表现为神经学缺陷、肾机能障碍和贫血;而镉能引起肾脏的损伤和贫血,并导致肺疾病。在纺织印染加工中,铅化合物常用于印花织物所用颜料中的着色剂、催干剂、涂层织物中的稳定剂,而镉化合物常用作PVC涂层织物的稳定剂。考虑到婴幼儿群体的特殊性,容易将服装及其附件摄入口中。国际环保纺织协会标准OEKO-TEX100-2011就对纺织品中总铅和总镉开始有了限制要求。2016年6月1日正式实施的国家标准GB 31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》对于婴幼儿服装中重金属含量有了明确的强制性限定,其他相关产品标准也对纺织品中重金属含量的限量提出要求,比如FZ/T81014—2008《婴幼儿服装》、GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》以及FZ/T 73025—2013《婴幼儿针织服饰》。国家强制性标准GB31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》中针对有涂层或印花的婴幼儿纺织服装产品,提出了铅、镉两种重金属的总量限制要求。而国家推荐标准GB/T 30157-2013纺织品总铅和总镉含量的测定,给出了纺织品中总铅和总镉含量的具体测试方法。
铅及其化合物主要通过呼吸道和消化道进入人体,大气、饮水、食物中有微量铅进入人体。铅在人体主要以不溶性磷酸铅形式沉着蓄积于骨骼中,也有小量蓄积于脑、肝、肾及其他脏器。铅对人体各个组织器官均有毒性作用,其中以神经系统、消化系统、造血系统病变为主。严重时则出现贫血、腹绞痛、肝肾损害,以及铅麻痹和中毒性脑病。铅的毒作用主要损害人的造血系统、神经系统和肾脏,对心血管系统、生殖功能以及致癌、致突变、致畸等也可能发生影响。铅中毒引起的贫血是由于红细胞寿命缩短与血红素台成受阻,当机体受到铅的毒作用后,可使δ一氨基乙酰丙酸脱水酶受到抑制.从而阻止δ一氨基乙酰丙酸合成卟胆原;抑制血红素合成酶,阻碍原卟啉与二价铁的结合,使血红素和血红蛋白的合成受到障碍,表现为小红细胞、血红蛋白过少性贫血及轻度溶血性贫血;过量的铅吸收可使中抠神经系统与周围神经系统受损,引起脑病与周围神经病。脑病的特点是肿胀或水肿,其原因可能是脑内小毛细血管内皮细胞层肿张,使脑内的血液动力学受到影响,同时毛细血管的损伤,导致血管壁的通透性发生改变所致。严重的铅性脑病会发生惊厥、麻痹、昏迷,甚至引起心、肺衰竭而死亡。慢性铅中毒主要表现为伸肌无力以及出现神经衰弱症候。铅中毒还使肾脏的排泄机制受到影响,使肾组织出现进行性变性.伴随肾功能不全。短期大剂量的铅摄入导致肾脏中近球小管的衬细胞变性,细胞出现不同程度的坏死以及氨基酸、葡萄糖、磷酸盐吸收的减少。
镉及其化合物主要经呼吸道和消化道吸收。可通过肺泡进入血液,血液中镉90%~95%存在于红细胞内,并与血红蛋白结合。进入组织细胞的镉,主要分布于肾、肝、肺。镉可通过胎盘屏障进入胎儿组织。慢性镉中毒主要引起以肾小管病变为主的肾脏损害。严重时,可出现慢性肾功能衰竭和骨质软化与疏松。镉化合物中硫化镉、硒磺酸镉属低毒类,氧化镉、硫酸镉、氯化镉和硝酸镉属中等毒类。镉及其化合物主要经呼吸道和胃肠进入人体,吸收入血的镉在红细胞内,经血液循环分布到全身组织脏器内,主要蓄积在肝脏和肾脏内。镉的排出缓慢,从呼吸道吸收的镉主要经肾脏由尿排出。从胃肠道吸收的镉70%~80%经粪便排出,20%经尿排出。1993年国际癌症研究机构(IARC)将镉列为人类致癌物。
实际检测工作中样品种类繁多,基体复杂,成分各异,而且含量水平差别很大,因此需要使用基体、成分和含量尽可能地与待测样品接近的标准物质进行质量控制,这就需要研制大量不同基体的标准物质,以满足实际检测工作的需要。基体标准物质通常是指标准物质的候选物取自天然基体(或模拟合成),并按照标准物质的要求进行制备。
然而,目前,还没有建立对纺织品中铅和镉含量进行有效地分析检测的标准样品,因此,实际检测工作存在不够快速、不够灵敏、不够准确的缺陷,并且由于基体差异容易引起检测结果的差异问题。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足,提供纺织品中总铅和总镉标准样品,该标准样品能对纺织品中铅和镉含量进行有效地分析检测,并能避免由于基体差异容易引起检测结果的差异问题。
本发明的目的之二在于针对现有技术的不足,提供纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法。
为了实现上述目的之一,本发明采用如下技术方案:
提供纺织品中总铅和总镉标准样品,包括以下重量份数的组份:
优选的,所述的纺织品中总铅和总镉标准样品,包括以下重量份数的组份:
所述基布为纯棉、棉涤、涤棉、90%棉5%氨纶或58%棉42%聚酯纤维中的任意一种;
所述引发剂为偶氮二异丁腈或/和过硫酸铵;
所述链转移剂为异丙醇、亚硫酸氢钠、次磷酸钠或正十烷基硫醇中的一种或任意两种以上的组合物;
所述分散剂为丙烯酸钠盐共聚物水溶液。
所述铅元素目标化合物为氧化铅、四氧化三铅、二氧化铅、三氧化二铅、硫化铅、硫酸铅、铬酸铅、硝酸铅、硅酸铅、醋酸铅、碱式碳酸铅、二盐基磷酸铅、三盐基硫酸铅、碳酸铅、硝酸铅、氯化铅、乙酸铅、异辛酸铅或环烷酸铅中的一种或任意两种以上的组合物。
所述镉元素目标化合物为氧化镉、硫化镉、氯化镉、溴化镉、氟化铬、溴酸镉、硝酸镉、碳酸镉或氢氧化镉中的一种或任意两种以上的组合物。
为了实现上述目的之二,本发明采用如下技术方案:
提供纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,准备基布:选用经漂白处理的基布并裁剪成条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;
步骤二,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至一定温度后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温一定时间,然后降温至一定温度后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温一定时间,然后过滤杂质后,即得到水性浆料;
步骤三,目标物质储备液的制备:将配方量的铅元素目标化合物和镉元素目标化合物加入容器中,然后加入乙醇作为溶剂,制得一定铅含量和镉含量的目标物质储备液;
步骤四,第二水性浆料的制备:将步骤三制得的目标物质储备液加入步骤二制得的水性浆料后搅拌均匀,即制得第二水性浆料;
步骤五,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料涂布于步骤一制得的基布,并进行干燥;
步骤六,裁剪:步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分,选取中间部分用纺织品制样机裁剪成一定规格的小片,即制得纺织品中总铅和总镉标准样品。
上述技术方案中,所述步骤一中,选用经漂白处理的基布并裁剪成规格为15*0.45m的条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;所述步骤六中,所述小片的规格为4mm*4mm。
上述技术方案中,所述步骤二中,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至75℃~80℃后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温0.5h~1.5h,然后降温至40℃~50℃后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温1h~2h,然后过滤杂质后,即得到水性浆料。
上述技术方案中,所述步骤三中,所制得的目标物质储备液中铅含量和镉含量均为100mg/kg~100000mg/kg。
上述技术方案中,所述步骤五中,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料置于涂布机料斗内,将呈条幅状的基布牵引依次经过涂布机料斗、涂布机构、传送带和干燥装置后接入收卷辊,然后开启收卷辊驱动电机使基布在收卷辊的牵引下进行涂布工序。
本发明与现有技术相比较,有益效果在于:
(1)本发明提供的纺织品中总铅和总镉标准样品,该标准样品能对纺织品中铅和镉含量进行有效地分析检测,并通过该标准样品能建立快速、灵敏、准确的分析方法,为日常的纺织品中铅和镉含量检测提供了量值溯源样品,解决基体差异引起的检测结果差异问题,保证了对纺织品中总铅和总镉检测的准确监控,同时填补了国内该项目的空白。
(2)本发明提供的纺织品中总铅和总镉标准样品,可以制备不同粘度、不同固含的水性浆料,涂布工序也可以满足不同粘度的水性、油性或UV浆料的涂布,对浆料的适用性广。
(3)本发明提供的纺织品中总铅和总镉标准样品,在实际分析测试中能够提高与样品基材的匹配度,提高检测结果的准确性和可靠性;该标准样品还可以适用于实验室间的检测纺织品中总铅和总镉的检测工作的质量评价、实验室认可和能力验证,也适用于检测方法评价、对测试人员进行考核及测量不确定度的评价等。
(4)本发明提供的纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,具有制备方法简单,并能够适用于工业化大规模生产的特点。
附图说明
图1是本发明的纺织品中总铅和总镉标准样品的铅元素光谱图。
图2是本发明的纺织品中总铅和总镉标准样品的镉元素光谱图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1。
纺织品中总铅和总镉标准样品,包括以下重量份数的组份:
其中,基布为纯棉、棉涤、涤棉、90%棉5%氨纶或58%棉42%聚酯纤维中的任意一种;
其中,引发剂为偶氮二异丁腈或/和过硫酸铵;
其中,链转移剂为异丙醇、亚硫酸氢钠、次磷酸钠或正十烷基硫醇中的一种或任意两种以上的组合物;
其中,分散剂为丙烯酸钠盐共聚物水溶液。
其中,铅元素目标化合物为氧化铅、四氧化三铅、二氧化铅、三氧化二铅、硫化铅、硫酸铅、铬酸铅、硝酸铅、硅酸铅、醋酸铅、碱式碳酸铅、二盐基磷酸铅、三盐基硫酸铅、碳酸铅、硝酸铅、氯化铅、乙酸铅、异辛酸铅或环烷酸铅中的一种或任意两种以上的组合物。
其中,镉元素目标化合物为氧化镉、硫化镉、氯化镉、溴化镉、氟化铬、溴酸镉、硝酸镉、碳酸镉或氢氧化镉中的一种或任意两种以上的组合物。
上述纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,准备基布:选用经漂白处理的基布并裁剪成条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;
步骤二,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至75℃~80℃后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温0.5h~1.5h,然后降温至40℃~50℃后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温1h~2h,然后过滤杂质后,即得到水性浆料;
步骤三,目标物质储备液的制备:将配方量的铅元素目标化合物和镉元素目标化合物加入容器中,然后加入乙醇作为溶剂,制得铅含量和镉含量均为100mg/kg~100000mg/kg的目标物质储备液;
步骤四,第二水性浆料的制备:将步骤三制得的目标物质储备液加入步骤二制得的水性浆料后搅拌均匀,即制得第二水性浆料;
步骤五,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料涂布于步骤一制得的基布,并进行干燥;
步骤六,裁剪:步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分,选取中间部分用纺织品制样机裁剪成一定规格的小片,即制得纺织品中总铅和总镉标准样品。
实施例2。
纺织品中总铅和总镉标准样品,包括以下重量份数的组份:
其中,基布为棉涤;
其中,引发剂为偶氮二异丁腈;
其中,链转移剂为异丙醇;
其中,分散剂为丙烯酸钠盐共聚物水溶液。
其中,铅元素目标化合物为氧化铅。
其中,镉元素目标化合物为氧化镉。
上述纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,准备基布:选用经漂白处理的基布并裁剪成规格为15*0.45m的条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;
步骤二,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至78℃后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温1h,然后降温至45℃后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温1.5h,然后过滤杂质后,即得到水性浆料;
步骤三,目标物质储备液的制备:将配方量的铅元素目标化合物和镉元素目标化合物加入容器中,然后加入乙醇作为溶剂,制得铅含量和镉含量均为1000mg/kg的目标物质储备液;
步骤四,第二水性浆料的制备:将步骤三制得的目标物质储备液加入步骤二制得的水性浆料后搅拌均匀,即制得第二水性浆料;
步骤五,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料置于涂布机料斗内,将呈条幅状的基布牵引依次经过涂布机料斗、涂布机构、传送带和干燥装置后接入收卷辊,然后开启收卷辊驱动电机使基布在收卷辊的牵引下进行涂布工序;
步骤六,裁剪:步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分,选取中间部分用纺织品制样机裁剪成规格为4mm*4mm的小片,即制得纺织品中总铅和总镉标准样品。
实施例3。
纺织品中总铅和总镉标准样品,包括以下重量份数的组份:
其中,基布为涤棉;
其中,引发剂为过硫酸铵;
其中,链转移剂为亚硫酸氢钠;
其中,分散剂为丙烯酸钠盐共聚物水溶液。
其中,铅元素目标化合物为四氧化三铅。
其中,镉元素目标化合物为硫化镉。
上述纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,准备基布:选用经漂白处理的基布并裁剪成规格为15*0.45m的条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;
步骤二,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至75℃后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温0.5h,然后降温至40℃后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温1h,然后过滤杂质后,即得到水性浆料;
步骤三,目标物质储备液的制备:将配方量的铅元素目标化合物和镉元素目标化合物加入容器中,然后加入乙醇作为溶剂,制得铅含量和镉含量均为100mg/kg的目标物质储备液;
步骤四,第二水性浆料的制备:将步骤三制得的目标物质储备液加入步骤二制得的水性浆料后搅拌均匀,即制得第二水性浆料;
步骤五,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料置于涂布机料斗内,将呈条幅状的基布牵引依次经过涂布机料斗、涂布机构、传送带和干燥装置后接入收卷辊,然后开启收卷辊驱动电机使基布在收卷辊的牵引下进行涂布工序;
步骤六,裁剪:步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分,选取中间部分用纺织品制样机裁剪成规格为4mm*4mm的小片,即制得纺织品中总铅和总镉标准样品。
实施例4。
纺织品中总铅和总镉标准样品,包括以下重量份数的组份:
其中,基布为90%棉5%氨纶;
其中,引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸铵的组合物;
其中,链转移剂为正十烷基硫醇;
其中,分散剂为丙烯酸钠盐共聚物水溶液。
其中,铅元素目标化合物为乙酸铅、异辛酸铅和环烷酸铅的组合物。
其中,镉元素目标化合物为氯化镉、溴化镉、氟化铬、碳酸镉和氢氧化镉的组合物。
上述纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,准备基布:选用经漂白处理的基布并裁剪成规格为15*0.45m的条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;
步骤二,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至80℃后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温1.5h,然后降温至50℃后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温2h,然后过滤杂质后,即得到水性浆料;
步骤三,目标物质储备液的制备:将配方量的铅元素目标化合物和镉元素目标化合物加入容器中,然后加入乙醇作为溶剂,制得铅含量和镉含量均为100000mg/kg的目标物质储备液;
步骤四,第二水性浆料的制备:将步骤三制得的目标物质储备液加入步骤二制得的水性浆料后搅拌均匀,即制得第二水性浆料;
步骤五,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料置于涂布机料斗内,将呈条幅状的基布牵引依次经过涂布机料斗、涂布机构、传送带和干燥装置后接入收卷辊,然后开启收卷辊驱动电机使基布在收卷辊的牵引下进行涂布工序;
步骤六,裁剪:步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分,选取中间部分用纺织品制样机裁剪成规格为4mm*4mm的小片,即制得纺织品中总铅和总镉标准样品。
实施例5。
纺织品中总铅和总镉标准样品,包括以下重量份数的组份:
其中,基布为58%棉42%聚酯纤维;
其中,引发剂为偶氮二异丁腈;
其中,链转移剂为异丙醇、亚硫酸氢钠和次磷酸钠的组合物;
其中,分散剂为丙烯酸钠盐共聚物水溶液。
其中,铅元素目标化合物为硫化铅、硫酸铅、铬酸铅、硝酸铅、硅酸铅、醋酸铅和碱式碳酸铅的组合物。
其中,镉元素目标化合物为溴化镉和氟化铬的组合物。
上述纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,准备基布:选用经漂白处理的基布并裁剪成规格为15*0.45m的条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;
步骤二,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至73℃后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温0.8h,然后降温至43℃后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温1.2h,然后过滤杂质后,即得到水性浆料;
步骤三,目标物质储备液的制备:将配方量的铅元素目标化合物和镉元素目标化合物加入容器中,然后加入乙醇作为溶剂,制得铅含量和镉含量均为50000mg/kg的目标物质储备液;
步骤四,第二水性浆料的制备:将步骤三制得的目标物质储备液加入步骤二制得的水性浆料后搅拌均匀,即制得第二水性浆料;
步骤五,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料置于涂布机料斗内,将呈条幅状的基布牵引依次经过涂布机料斗、涂布机构、传送带和干燥装置后接入收卷辊,然后开启收卷辊驱动电机使基布在收卷辊的牵引下进行涂布工序;
步骤六,裁剪:步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分,选取中间部分用纺织品制样机裁剪成规格为4mm*4mm的小片,即制得纺织品中总铅和总镉标准样品。
均匀性测试实验:
1.样品:上述实施例1制得的纺织品中总铅和总镉标准样品。
2.仪器设备:电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、微波消解仪。
3.试剂:硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、双氧水(优级纯)、纯水。
4.标准溶液:铅和镉混合混合有证标准溶液。
5.测试方法:选取15个样品,每个样品在重复条件下测试2次,重复测试应分别单独采样。根据国家标准GB/T 30157-2013纺织品总铅和总镉含量的测定,采用微波消解仪处理样品样品,电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对溶液样品进行行样品测试,计算出实际样品中总铅和总镉的含量。
6.数据统计分析方法:采用单因子方差分析法进行数据统计处理,为进行样品均匀性评估。根据自由度(γ1,γ2)及给定的显著性水平α(取α=0.05),由F分布表查得临界的Fα值,再与公式算得的F值进行比较,若算得F值<Fα值,测表明样品内样品间无显著性差异。纺织品中总铅和总镉标准样品的均匀性测试和方差分析结果见表1和表2。
表1总铅均匀性验证方差分析表
表2总镉均匀性验证方差分析表
由以上检验结果可知,本批次制备的样品带涂层的纺织物中总铅和总镉的含量的统计计算F值<F0.05(14,15)的检验临界值,说明本发明制得的纺织品中总铅和总镉标准样品在瓶间和瓶内不存在显著性差异,因此,本发明制得的纺织品中总铅和总镉标准样品具有均匀性良好的优点,满足标准样品的均匀性要求。
本样品按照标准方法设置的仪器条件测试的谱图分析见附图1,根据附图1的光谱图显示,说明本发明制得的纺织品中总铅和总镉标准样品在仪器上无干扰元素存在。
因此,通过上述对样品的均匀性实验,表明本发明制得的纺织品中总铅和总镉标准样品具有良好的均匀性和稳定性,且样品无干扰物质。本发明制得的纺织品中总铅和总镉标准样品填补了我国纺织物中总铅和总镉标准样品的空白,具有创新性、实用性和良好的市场应用前景。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.纺织品中总铅和总镉标准样品,其特征在于:包括以下重量份数的组份:
2.根据权利要求1所述的纺织品中总铅和总镉标准样品,其特征在于:包括以下重量份数的组份:
3.根据权利要求1所述的纺织品中总铅和总镉标准样品,其特征在于:所述基布为纯棉、棉涤、纯棉、90%棉5%氨纶或58%棉42%聚酯纤维中的任意一种;
所述引发剂为偶氮二异丁腈或/和过硫酸铵;
所述链转移剂为异丙醇、亚硫酸氢钠、次磷酸钠或正十烷基硫醇中的一种或任意两种以上的组合物;
所述分散剂为丙烯酸钠盐共聚物水溶液。
4.根据权利要求1所述的纺织品中总铅和总镉标准样品,其特征在于:所述铅元素目标化合物为氧化铅、四氧化三铅、二氧化铅、三氧化二铅、硫化铅、硫酸铅、铬酸铅、硝酸铅、硅酸铅、醋酸铅、碱式碳酸铅、二盐基磷酸铅、三盐基硫酸铅、碳酸铅、硝酸铅、氯化铅、乙酸铅、异辛酸铅或环烷酸铅中的一种或任意两种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的纺织品中总铅和总镉标准样品,其特征在于:所述镉元素目标化合物为氧化镉、硫化镉、氯化镉、溴化镉、氟化铬、溴酸镉、硝酸镉、碳酸镉或氢氧化镉中的一种或任意两种以上的组合物。
6.权利要求1至5任意一项所述的纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤一,准备基布:选用经漂白处理的基布并裁剪成条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;
步骤二,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至一定温度后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温一定时间,然后降温至一定温度后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温一定时间,然后过滤杂质后,即得到水性浆料;
步骤三,目标物质储备液的制备:将配方量的铅元素目标化合物和镉元素目标化合物加入容器中,然后加入乙醇作为溶剂,制得一定铅含量和镉含量的目标物质储备液;
步骤四,第二水性浆料的制备:将步骤三制得的目标物质储备液加入步骤二制得的水性浆料后搅拌均匀,即制得第二水性浆料;
步骤五,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料涂布于步骤一制得的基布,并进行干燥;
步骤六,裁剪:步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分,选取中间部分用纺织品制样机裁剪成一定规格的小片,即制得纺织品中总铅和总镉标准样品。
7.根据权利要求6所述的纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,选用经漂白处理的基布并裁剪成规格为15*0.45m的条幅状收卷后安装在放卷辊上备用;所述步骤六中,所述小片的规格为4mm*4mm。
8.根据权利要求6所述的纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,水性浆料的制备:按照配方量将丙烯酸丁酯、聚氨酯改性丙烯酸树脂、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈和水进行混合均匀,得到混合物,然后对混合物升温至75℃~80℃后,加入配方量的引发剂和分散剂,混合均为后保温0.5h~1.5h,然后降温至40℃~50℃后加入配方量的链转移剂,混合均匀并保温1h~2h,然后过滤杂质后,即得到水性浆料。
9.根据权利要求6所述的纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,所制得的目标物质储备液中铅含量和镉含量均为100mg/kg~100000mg/kg。
10.根据权利要求6所述的纺织品中总铅和总镉标准样品的制备方法,其特征在于:所述步骤五中,涂布:将步骤四制得的第二水性浆料置于涂布机料斗内,将呈条幅状的基布牵引依次经过涂布机料斗、涂布机构、传送带和干燥装置后接入收卷辊,然后开启收卷辊驱动电机使基布在收卷辊的牵引下进行涂布工序。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109839374A (zh) * 2019-01-07 2019-06-04 上海市质量监督检验技术研究院 一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法
CN112198032A (zh) * 2020-11-02 2021-01-08 济南海关技术中心 一种包装用纸中重金属标准样品及其制备方法
CN114717746A (zh) * 2022-04-12 2022-07-08 扬州大学 一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2289222A (en) * 1941-02-14 1942-07-07 Du Pont Yarn preparation
CN101905148A (zh) * 2010-08-23 2010-12-08 成都海旺科技有限责任公司 一种重金属离子吸附剂的制备方法
RU2445620C1 (ru) * 2010-10-28 2012-03-20 Государственное научное учреждение Почвенный институт имени В.В. Докучаева Российской академии сельскохозяйственных наук Способ определения одк тяжелых металлов и металлоидов в загрязненных почвах
CN103033495A (zh) * 2012-12-27 2013-04-10 济南大学 高选择性多组分的印刷分子印迹纸芯片荧光传感器的研究与现场检测应用
CN103389317A (zh) * 2013-07-28 2013-11-13 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种纺织品中重金属分析方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2289222A (en) * 1941-02-14 1942-07-07 Du Pont Yarn preparation
CN101905148A (zh) * 2010-08-23 2010-12-08 成都海旺科技有限责任公司 一种重金属离子吸附剂的制备方法
RU2445620C1 (ru) * 2010-10-28 2012-03-20 Государственное научное учреждение Почвенный институт имени В.В. Докучаева Российской академии сельскохозяйственных наук Способ определения одк тяжелых металлов и металлоидов в загрязненных почвах
CN103033495A (zh) * 2012-12-27 2013-04-10 济南大学 高选择性多组分的印刷分子印迹纸芯片荧光传感器的研究与现场检测应用
CN103389317A (zh) * 2013-07-28 2013-11-13 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种纺织品中重金属分析方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KAI HUANGA等: "Integrated ion imprinted polymers-paper composites for selectiveand sensitive detection of Cd(II) ions", 《JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109839374A (zh) * 2019-01-07 2019-06-04 上海市质量监督检验技术研究院 一种纺织品涂层中总镉含量的筛选方法
CN112198032A (zh) * 2020-11-02 2021-01-08 济南海关技术中心 一种包装用纸中重金属标准样品及其制备方法
CN114717746A (zh) * 2022-04-12 2022-07-08 扬州大学 一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法
CN114717746B (zh) * 2022-04-12 2023-07-04 扬州大学 一种含铅防辐射纳米纤维毡的制备方法

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