CN104262314A - 高纯度黑米花青素制备工艺 - Google Patents
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Abstract
高纯度黑米花青素制备工艺,以普通市售黑米为原料,其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯化、解吸液浓缩和干燥,其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化,使用100目细度的聚酰胺树脂,将聚酰胺树脂与石英砂按体积比1∶1混合装柱,将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附,水洗至洗脱液澄清后,用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸,得到高纯度黑米花青素解吸液。通过聚酰胺树脂在纯化黑米花青素中的应用,使黑米花青素产品纯度极大提高,远高于现有大孔树脂提纯、膜分离、凝胶层析分离所得到产品纯度,本方法得到粉末状产品色价可以达到500。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度花青素制备方法,属保健食品技术领域。
背景技术
花青素主要成份是矢车菊-3-葡萄糖苷,目前主要作为高档天然着色剂,用于配制酒、糖果、冰淇淋、风味乳饮料。研究表明,花青素还是纯天然的抗衰老的营养补充剂,是当今人类发现最有效的抗氧化剂,它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍,比维生素C高出二十倍,它对人体的生物有效性是100%,服用后二十分钟就能在血液中检测到,因此被称为“口服的皮肤化妆品”。它不但能防止皮肤皱纹的提早生成,还可维持正常的细胞连结、血管的稳定、增强微细血管循环、提高微血管和静脉的流动,进而达到异常皮肤的迅速愈合。
花青素同时还是天然的阳光遮盖物,能够防止紫外线侵害皮肤;花青素还能够增强视力,消除眼睛疲劳;延缓脑神经衰老;对由糖尿病引起的毛细血管病有治疗作用,还能增强心肺功能,预防老年痴呆。
黑米中含有大量的花青素,从黑米中提取的天然色素(食品添加剂)的基本成份就是花青素,目前国内从黑米提取天然色素工艺研究方向,追求的是产品收率及液态产品的稳定性,提取方法较多,但纯化方法基本是用大孔树脂,工艺研究内容大都是筛选不同厂家、不同型号大孔树脂,然后针对黑米提取物的纯化开发针对性的树脂型号。当黑米提取物作为保健功能食品或在医药、化妆品领域使用,花青素纯度至关重要,花青素必须是黑米提取物的主要成分,或者是含量比例最高成分。由于黑米花青素在保健食品及营养强化剂领域还没有形成商品,黑米花青素纯度测定方法还没有制定统一的标准,但是黑米提取的天然色素—红米红色素,已经作为商品在食品添加剂中使用,有统一的国家标准,红米红色素的主要成分是矢车菊-3-葡萄糖苷(一般纯度的黑米花青素),红米红色素纯度国家标准中用色价标示,因此,目前用色价标示黑米花青素纯度有相对参考价值,大孔树脂纯化黑米色素,一般粉末状产品纯度上限在色价260以内。现在市场上可用于分离纯化花青素的大孔树脂品种繁多,且分离纯化的效果也各不相同,国内市场现有大孔树脂型号对纯化黑米花青素的效果,都达不到对花青素作为保健及营养强化剂纯度的要求。本专利申请的研究方向是黑米提取物作为保健食品、营养强化剂领域,目的是生产“高纯度”黑米花青素。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品纯度高、生产成本低、产品稳定性好、易于推广的高纯度黑米花青素制备方法。本发明以普通市售黑米为原料,其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯化、解吸液浓缩和干燥,其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化:
1、解吸液配制:配制体积比为35%的乙醇溶液,加入0.5%(W/V)的酒石酸;
2、聚酰胺树脂装柱:使用100目细度的聚酰胺树脂,将聚酰胺树脂与石英砂按体积比1:1混合装柱;
3、将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附,水洗至洗脱液澄清后,用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸,得到高纯度黑米花青素解吸液。
将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩,回收乙醇,浓缩至解吸液中乙醇浓度为零,得到高纯度黑米花青素浓缩液,将浓缩液进行喷雾干燥,得到红褐色干燥粉末,包装后即为高纯度黑米花青素成品。
本发明用盐酸水溶液浸提,对浸提后所得滤液进行减压浓缩处理,将浓缩液通过聚酰胺柱进行纯化,通过树脂选择性吸附花青素,树脂与花青素分子通过氢键结合吸附,用极性溶剂(乙醇)打开氢键,把花青素解吸下来,得到相对纯粹花青素乙醇溶液,再将纯化后的解吸液进行减压浓缩,蒸发回收乙醇,最后经喷雾干燥得到粉末状成品,其有益效果在于:
1、通过聚酰胺树脂在纯化黑米花青素中的应用,使黑米花青素产品纯度极大提高,远高于现有大孔树脂提纯、膜分离、凝胶层析分离所得到产品纯度,本方法得到粉末状产品色价可以达到500。现有大孔树脂纯化黑米花青素得到的产品纯度色价260以内,聚酰胺与大孔树脂的区别:吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理;聚酰胺是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离,若是粗分可以用大孔树脂进行分段,聚酰胺可用于黄酮类成分的细分或纯化。对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置,并且聚酰胺树脂越细分离效果越好。
2、高目数聚酰胺树脂在实际生产中的应用障碍是流速慢、通透性差,本项目通过聚酰胺树脂与石英砂混合装柱,提高了流速和通透性,进而提高了工作效率,用目前最经济、最简便方法解决了聚酰胺树脂在规模化生产中的应用障碍。
3、酒石酸乙醇解析溶剂的应用,在保证解析率不变的前提下降低了乙醇使用浓度,为乙醇的循环利用提供了方便条件,如果使用高浓度乙醇,回收蒸馏会增加能源消耗。
4、在解吸溶剂中加入酒石酸,使黑米花青素直接溶解在有机酸中,保证了黑米花青素的稳定性,同时为浓缩加热时使花青素酰基化提供了有机酸,因为黑米花青素在热酸条件下其结构向黄盐阳离子方向移动。
5、在提取阶段采用盐酸水溶液提取比传统乙醇提取率高,省掉了回收乙醇工序,减少辅料消耗,使生产成本降低。
具体实施方式
实施例
1、萃取:将1000公斤黑米放入提取罐中,用管道泵将2000公斤纯净水打入该提取罐中,从罐口加入2公斤食品级盐酸,用此盐酸水溶液在60℃恒温下浸提黑米2小时,使黑米花青素溶于盐酸溶液中,经1次浸提,将提取液收集在储存罐中;
2、过滤:用1um袋式过滤装置粗滤提取液,去除杂质;
3、浓缩:用减压浓缩装置对过滤后的提取液进行减压浓缩,浓缩至得到黑米花青素浓缩液500公斤;
4、聚酰胺树脂柱纯化:
(1)解吸液配制:配制体积比为35%的乙醇溶液,加入0.5%(W/V)的酒石酸;
(2)聚酰胺树脂装柱:使用100目细度的聚酰胺树脂,将聚酰胺树脂与石英砂按体积比1:1混合装柱;
(3)将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附,用2倍柱体积的纯净水进行水洗,水洗至洗脱液澄清后,用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸,得到高纯度黑米花青素解吸液;
5、解吸液浓缩:将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩,回收乙醇,浓缩至解吸液中乙醇浓度为零,得到高纯度黑米花青素浓缩液;
6、干燥:将浓缩液进行喷雾干燥,得到红褐色干燥粉末约10公斤,包装后即为高纯度黑米花青素成品。
Claims (1)
1.高纯度黑米花青素制备工艺,以普通市售黑米为原料,其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯化、解吸液浓缩和干燥,其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化:
(1)解吸液配制:配制体积比为35%的乙醇溶液,加入0.5%(W/V)的酒石酸;
(2)聚酰胺树脂装柱:使用100目细度的聚酰胺树脂,将聚酰胺树脂与石英砂按体积比1:1混合装柱;
(3)将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附,水洗至洗脱液澄清后,用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸,得到高纯度黑米花青素解吸液。
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