CN102229677B - 一种霍山石斛水溶性提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及霍山石斛水溶性提取物的制备方法。该方法包括以下操作步骤：（1）将新鲜霍山石斛或霍山石斛组织培养物预处理；（2）加压浸提得到霍山石斛浓缩液；（3）醇沉得到霍山石斛沉淀物；（4）温度控制脱蛋白；（5）超滤浓缩收集浓缩液A；（6）纯化得到浓缩液C；（7）干燥得到霍山石斛水溶性提取物。本发明方法具有如下优点：（1）本发明弥补了霍山石斛活性成分制备方法的不足，提供了霍山石斛水溶物组分的制备方法；（2）本发明的制备方法工艺简单，适于规模化生产；（3）本发明的制备方法通过温度调节控制脱蛋白，避免了有机溶剂脱蛋白易造成产品中有机溶剂残留问题，将拓展霍山石斛在保健品、药品等领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于天然产物的制备方法，具体涉及一种霍山石斛水溶性提取物的制备方法。
背景技术
石斛是卫生部规定的可用于保健食品的物品之一（中华人民共和国卫生部，2002），作为传统饮品在我国已有2000多年的食用历史，具有滋阴清热、生津益胃、润肺止渴、清音明目等功效。石斛（Dendrobium）植物大多为药食兼用植物，全世界约有1500种，我国有74种和2变种，其中约30-40种（实际应用的主要有霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、金叉石斛、流苏石斛和马鞭石斛）为药食兼用石斛。霍山石斛被历代本草推崇为石斛中的上品。赵学楷在《百草镜》中记载：“石斛近时有一种形短祗寸许，细如灯芯，色青黄、咀之味甘，微有滑涎，系出六安及颍州府霍山是名霍山石斛，最佳。”中国药典会委员、石斛属研究专家包雪声教授在《中华仙草之最——霍山石斛》一书中说：“如果说世界上确有什么仙草的话，我们认为这种仙草应当是霍山石斛。”《道藏》把霍山石斛、天山雪莲、百二十年首乌、冬虫夏草等列为“中华九大仙草”，霍山石斛名列首位。研究表明，石斛植物中富含的醇溶物生物碱、水溶物多糖等成分是其发挥生理活性的物质基础。因此，石斛植物中生理活性物质的制备受到人们的高度重视。现有的报道中，石斛生物碱通常采用有机溶剂结合离子交换树脂制备，而石斛多糖则通过热水浸提、有机溶剂脱蛋的工艺，公开号分别为CN 101698059A和CN 101491644A的发明专利公开了采用有机溶剂结合离子交换树脂制备石斛饮片中石斛生物碱的方法；公开号分别为CN 101735231A和CN1533801A的发明专利公开了采用有机溶剂结合离子交换树脂制备金叉石斛中石斛碱的方法。公开号分别为CN 101015649A 和CN 101407558A、CN 101407557A的发明专利公开了通过热水浸提、有机溶剂脱蛋制备铁皮石斛和金叉石斛中多糖的方法。公开号为CN 101735888A的发明专利公开了铁皮石斛中挥发油的制备方法。公开号为CN 1589889 A的发明专利公开了有机溶剂提取霍山石斛醇提物的制备方法。公布号为CN 101766643 A的发明专利公开了霍山石斛醇提物的组成与结构。“Box-Behnken法优化提取霍山石斛活性多糖的研究”公开了采用常压热水浸提、有机溶剂脱蛋白的霍山石斛类原球茎中总多糖的提取工艺。
发明内容
本发明通过加压浸提法提取霍山石斛水溶物组分、采用温度调节控制脱蛋白获得霍山石斛总多糖，并将霍山石斛总多糖进一步纯化获取霍山石斛水溶性提取物组分，本工艺目前尚未见报道。本发明的目的在于提供一种适于产业化的霍山石斛水溶性提取物的制备方法。
霍山石斛水溶性提取物的制备方法包括以下操作步骤：
（1）、预处理：取霍山石斛或霍山石斛组织培养物，粉碎；将粉碎的霍山石斛或霍山石斛组织培养物用有机溶剂回流2～3次，于温度30～50℃放置6～10小时，使有机溶剂挥发、去除，得到霍山石斛药渣；
（2）、加压浸提：取霍山石斛药渣，放入提取浓缩机组中，按料液质量比1︰5～1︰25加入蒸馏水，于温度50～70℃、压力0.04～0.08Mpa条件下提取2～3次，每次0.5～1小时；将每次提取结束得到的提取液打入浓缩釜中，浓缩到浓缩液体积与霍山石斛药渣质量的比例为1毫升: 2～5克，得到霍山石斛浓缩液；
（3）、醇沉：取霍山石斛浓缩液，加入乙醇，使乙醇体积百分数达到70～80%，温度4-10℃静置24～48小时，于温度4℃、转速10000 r/min条件下离心10分钟，沉淀物即为霍山石斛沉淀物；
（4）、温度控制脱蛋白：取霍山石斛沉淀物溶于蒸馏水中，沉淀物和蒸馏水的质量体积比为1: 4～6，得到霍山石斛提取物溶液；霍山石斛提取物溶液在温度100℃条件下脱蛋白5分钟，于温度4℃、转速10000 r/min离心10分钟，除去蛋白，收集离心上清液；
（5）、超滤浓缩：取所述离心上清液，用截留分子量为2000～5000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液A；
（6）、纯化：将浓缩液A通过高效阴离子DEAE-纤维素-52交换树脂柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为2000～5000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液B；将浓缩液B通过生物凝胶聚丙烯酰胺葡聚糖-200色谱柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为2000～5000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液C；
（7）、干燥：将浓缩液C冷冻干燥，即得到霍山石斛提取物。
所述霍山石斛为新鲜或干燥的市售霍山石斛试管苗或市售霍山石斛人工栽培苗。
所述霍山石斛组织培养物是通过以下方法获得的：取霍山石斛原球茎5克，接种于装有50毫升MS固体培养基的三角瓶中，在温度为25℃、光照时间为12h/d、光照强度为3000勒克斯的条件下培养35天收获，用蒸馏水冲洗2次，滤纸吸干其表面的水分即得霍山石斛组织培养物。
所述有机溶剂为石油醚或丙酮或乙酸乙酯。
本发明中霍山石斛水溶性提取物含量的测定采用蒽酮比色法，在试管中加入一定的样品和水，使其总体积为1 ml，再加入蒽酮试剂5 ml，沸水浴中煮沸10 min，取出试管，用自来水冷却，室温放置10 min后，在620 nm处测定其吸光度。根据标准曲线计算霍山石斛水溶性提取物含量。
与现有技术相比，本发明方法具有如下优点：（1）本发明弥补了霍山石斛活性成分制备方法的不足，提供了霍山石斛水溶物组分的制备方法；（2）本发明的制备方法工艺简单，适于规模化生产；（3）本发明的制备方法通过温度调节控制脱蛋白，避免了有机溶剂脱蛋白易造成产品中有机溶剂残留问题，将拓展霍山石斛在保健品、药品等领域的应用。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明作进一步地说明。
实施例1：
以霍山石斛组织培养物为原料，霍山石斛组织培养物是通过以下方法获得的：取霍山石斛原球茎5克，接种于装有50毫升MS固体培养基的三角瓶中，在温度为25℃、光照时间为12h/d、光照强度为3000勒克斯的条件下培养35天收获，用蒸馏水冲洗2次，滤纸吸干其表面的水分即得霍山石斛组织培养物。
霍山石斛水溶性提取物的制备方法包括以下操作步骤：
步骤1预处理：取新鲜的霍山石斛组织培养物2000克，用组织捣碎机粉碎；取粉碎的霍山石斛，用石油醚回流3次后，于30℃放置6小时，使石油醚挥发、去除，得到霍山石斛药渣；
步骤2加压浸提：称取霍山石斛药渣，放入提取浓缩机组中，按料液质量比1︰5加入蒸馏水后于温度为60℃、压力为0.04Mpa条件下提取3次，每次0.8小时；将每次提取结束后得到的提取液打入浓缩釜中，浓缩到浓缩液体积（毫升）与霍山石斛药渣质量（克）的比例为1: 2，得到霍山石斛浓缩液；
步骤3醇沉：取霍山石斛浓缩液，加入适量乙醇，使乙醇体积百分数达到75%， 10℃静置36小时后，于4℃、10000 r/min离心10分钟，取沉淀即得到霍山石斛沉淀物；
步骤4温度控制脱蛋白：取霍山石斛沉淀物溶于蒸馏水中，沉淀物和蒸馏水的质量体积比为1:4，得到霍山石斛提取物溶液；霍山石斛提取物溶液通过在温度100℃、时间5分钟脱蛋白，于4℃、10000 r/min离心10分钟除去蛋白，收集离心上清液；
步骤5超滤浓缩：取上述离心上清液，用截留分子量为2000 Da的超滤膜浓缩的同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液A；
步骤6纯化：将浓缩液A通过高效阴离子DEAE-纤维素-52交换树脂柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为2000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液B；将浓缩液B通过生物凝胶聚丙烯酰胺葡聚糖-200色谱柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为2000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液C；
步骤7干燥：将浓缩液C冷冻干燥后，即得到霍山石斛提取物4.93克。
实施例2：
霍山石斛水溶性提取物的制备方法包括以下操作步骤：
步骤1预处理：取干燥的霍山石斛试管苗，组织捣碎机粉碎；取粉碎的霍山石斛试管苗1000克，用丙酮回流2次后，于40℃放置10小时，使丙酮挥发、去除，得到霍山石斛药渣；
步骤2加压浸提：称取霍山石斛药渣，放入提取浓缩机组中，按料液质量比1︰20加入蒸馏水后于温度为50℃、压力为0.06Mpa条件下提取3次，每次0.5小时；将每次提取结束后得到的提取液打入浓缩釜中，浓缩到浓缩液体积（毫升）与霍山石斛药渣质量（克）的比例为1:5，得到霍山石斛浓缩液；
步骤3醇沉：取霍山石斛浓缩液，加入适量乙醇，使乙醇体积百分数达到70%，4℃静置24小时后，于4℃、10000 r/min离心10分钟，取沉淀即得到霍山石斛沉淀物；
步骤4温度控制脱蛋白：取霍山石斛沉淀物溶于蒸馏水中，沉淀物和蒸馏水的质量体积比为1:5，得到霍山石斛提取物溶液；霍山石斛提取物溶液通过在温度100℃、时间5分钟脱蛋白，于4℃、10000 r/min离心10分钟除去蛋白，收集离心上清液；
步骤5超滤浓缩：取上述离心上清液，用截留分子量为3000 Da的超滤膜浓缩的同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液A；
步骤6纯化：将浓缩液A通过高效阴离子DEAE-纤维素-52交换树脂柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为3000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液B；将浓缩液B通过生物凝胶聚丙烯酰胺葡聚糖-200色谱柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为3000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液C；
步骤7干燥：将浓缩液C冷冻干燥后，即得到霍山石斛提取物6.79克。
实施例3：
步骤1预处理：取霍山石斛人工栽培苗，60℃干燥至恒重后用切碎机切成1-2厘米长的细条；取霍山石斛人工栽培苗细条1000克，用乙酸乙酯回流3次后，于50℃放置10小时，使乙酸乙酯挥发、去除，得到霍山石斛药渣；
步骤2加压浸提：称取霍山石斛药渣，放入提取浓缩机组中，按料液质量比1︰25加入蒸馏水后于温度为70℃、压力为0.08Mpa条件下提取2次，每次1小时；将每次提取结束后得到的提取液打入浓缩釜中，浓缩到浓缩液体积（毫升）与霍山石斛药渣质量（克）的比例为1:4，得到霍山石斛浓缩液；
步骤3醇沉：取霍山石斛浓缩液，加入适量乙醇，使乙醇体积百分数达到80%，8℃静置48小时后，于4℃、10000 r/min离心10分钟，取沉淀即得到霍山石斛沉淀物；
步骤4温度控制脱蛋白：取霍山石斛沉淀物溶于蒸馏水中，沉淀物和蒸馏水的质量体积比为1:6，得到霍山石斛提取物溶液；霍山石斛提取物溶液通过在温度100℃、时间5分钟脱蛋白，于4℃、10000 r/min离心10分钟除去蛋白，收集离心上清液；
步骤5超滤浓缩：取上述离心上清液，用截留分子量为5000 Da的超滤膜浓缩的同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液A；
步骤6纯化：将浓缩液A通过高效阴离子DEAE-纤维素-52交换树脂柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为5000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液B；将浓缩液B通过生物凝胶聚丙烯酰胺葡聚糖-200色谱柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为5000 Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖等小分子杂质，收集浓缩液C；
步骤7干燥：将浓缩液C喷雾干燥后，即得到霍山石斛提取物13.12克。
Claims (4)
1.一种霍山石斛水溶性提取物的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)、预处理：取霍山石斛或霍山石斛组织培养物，粉碎；将粉碎的霍山石斛或霍山石斛组织培养物用有机溶剂回流2～3次，于温度30～50℃放置6～10小时，使有机溶剂挥发、去除，得到霍山石斛药渣；
(2)、加压浸提：取霍山石斛药渣，放入提取浓缩机组中，按料液质量比1∶5～1∶25加入蒸馏水，于温度50～70℃、压力0.04～0.08MPa条件下提取2～3次，每次0.5～1小时；将每次提取结束得到的提取液打入浓缩釜中，浓缩到浓缩液体积与霍山石斛药渣质量的比例为1毫升∶2～5克，得到霍山石斛浓缩液；
(3)、醇沉：取霍山石斛浓缩液，加入乙醇，使乙醇体积百分数达到70～80％，温度4-10℃静置24～48小时，于温度4℃、转速10000r/min条件下离心10分钟，沉淀物即为霍山石斛沉淀物；
(4)、温度控制脱蛋白：取霍山石斛沉淀物溶于蒸馏水中，沉淀物和蒸馏水的质量体积比为1∶4～6，得到霍山石斛提取物溶液；霍山石斛提取物溶液在温度100℃条件下脱蛋白5分钟，于温度4℃、转速10000r/min离心10分钟，除去蛋白，收集离心上清液；
(5)、超滤浓缩：取所述离心上清液，用截留分子量为2000～5000Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖小分子杂质，收集浓缩液A；
(6)、纯化：将浓缩液A通过高效阴离子DEAE-纤维素-52交换树脂柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为2000～5000Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖小分子杂质，收集浓缩液B；将浓缩液B通过生物凝胶聚丙烯酰胺葡聚糖-200色谱柱，用蒽酮比色法跟踪检测流出液，收集去离子水洗脱部分的主峰流出液；主峰流出液用截留分子量为2000～5000Da的超滤膜浓缩，同时除单糖及寡糖小分子杂质，收集浓缩液C；
(7)、干燥：将浓缩液C冷冻干燥，即得到霍山石斛提取物。
2.根据权利要求1所述的霍山石斛水溶性提取物的制备方法，其特征在于：所述霍山石斛为新鲜或干燥的市售霍山石斛试管苗或市售霍山石斛人工栽培苗。
3.根据权利要求1所述的霍山石斛水溶性提取物的制备方法，其特征在于：所述霍山石斛组织培养物是通过以下方法获得的：取霍山石斛原球茎5克，接种于装有50毫升MS固体培养基的三角瓶中，在温度为25℃、光照时间为12h/d、光照强度为3000勒克斯的条件下培养35天收获，用蒸馏水冲洗2次，滤纸吸干其表面的水分即得霍山石斛组织培养物。
4.根据权利要求1所述的霍山石斛水溶性提取物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂 为石油醚或丙酮或乙酸乙酯。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20121114 Termination date: 20210512 |
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