CN101253987B - 一种树莓天然红色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树莓天然红色素的制备方法。所述制备方法以树莓为原料经挑选、清洗、榨汁去籽、酶处理取汁，大孔吸附树脂吸附、溶剂解吸，然后将解吸液浓缩、干燥制得固态的树莓天然红色素。用本发明的制备方法制备的树莓天然红色素水溶性好，杂质少，色价高，色泽鲜艳，有很好的光稳定性、热稳定性，以及对甜味剂、防腐剂和部分金属离子的稳定性；在取汁时采用果胶酶酶解，可提高树莓果的出汁率；本发明的制备方法能耗少、成本低、工艺简单，所得天然色素产品质量明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种食用色素的制备方法，尤其是一种以树莓为原料制备固态的树莓天然红色素的制备方法。
背景技术
树莓就是我们通常所说的托盘、山莓果、悬钩子，东北地区称其为马林果，中草药中称其为覆盆子。树莓为蔷薇科悬钩子属的多年生落叶性灌木型果树，全世界有数百个，可食用的品种有五六十个，主要有红树莓和黑树莓两种。树莓营养成分丰富，除含有大量糖等基本成分外，还含有丰富的鞣化酸、超氧化物岐化酶(SOD)、黄酮和维生素E等保健成分。
树莓色素是一种花青素，花青素属类黄酮物质的一种。花青素在自然状态下常与各种单糖形成糖苷，称为花色苷。花色苷具有抗氧化、抗突变、减轻肝机能障碍的作用，还可用于预防胆固醇引起的动脉粥样硬化，作为肿瘤抑制剂、血管保护剂和辐射防护剂。此外，花青素在治疗眼科及各种血液循环失调疾病、发炎性疾病方面也有疗效。树莓色素含量高，每100g红树莓鲜果中含30-60mg红色素。作为一种天然食用色素，树莓红色素安全、无毒、资源丰富，而且具有一定的营养和药理作用，在食品、化妆、医药方面具有很大的应用潜力。因此，从树莓中提取色素具有一定的实际意义。
中国专利ZL200510047576.4公开了一种树莓天然红色素制备工艺及其产品，该发明专利取树莓为原料，将树莓打碎后入浸提罐，经浸提溶剂浸提后进行超滤、浓缩、纯化制得膏状树莓红色素；再经吸附包埋、喷雾干燥制得深红色粉末状树莓红色素。由于采用浸提溶剂提取树莓红色素，其中的杂质较多，对色素的品质有一定的影响，因此，有待于提供一种树莓天然红色素制备方法能够克服现有技术中存在的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种树莓天然红色素的制备方法，所述制备方法以树莓为原料经挑选、清洗、榨汁去籽、酶处理取汁，大孔吸附树脂吸附、溶剂解吸，然后将解吸液浓缩、干燥制得固态的树莓天然红色素；本发明的树莓天然红色素水溶性好，杂质少，色价高，色泽鲜艳，有很好的光稳定性、热稳定性，以及对甜味剂、防腐剂和部分金属离子的稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种树莓天然红色素的制备方法，所述方法有如下步骤：
A、将经过挑选、清洗的红树莓果榨汁去籽，得到红树莓果汁，然后以每1000g红树莓果中加入液体果胶酶2-3mL的比例在所述红树莓果汁中加入液体果胶酶，并在45-55℃条件下酶解3-4小时，然后将酶解液进行澄清处理，分离沉淀物，得到红树莓上柱液；
B、将大孔吸附树脂用95％的乙醇浸泡24小时，然后用95％的乙醇进行洗涤，再用蒸馏水清洗，并将所述大孔吸附树脂装入树脂柱中，再用清水洗涤所述大孔吸附树脂；
C、将红树莓上柱液以1.5-2.5BV/h的流速注入大孔吸附树脂，上柱量为4-6BV后，先用水冲洗大孔吸附树脂，然后用60％的乙醇将色素从大孔吸附树脂上解吸下来，得到解吸液；
D、将所述解吸液在55℃、-0.1MPa条件下浓缩至原体积的1/20，然后进行干燥得到固态的树莓天然红色素。
所述的树莓天然红色素的制备方法步骤A中所述酶解温度为50℃。
所述的树莓天然红色素的制备方法步骤A中所述的澄清处理是将酶解液在5～6℃的条件下自然沉降12小时。
所述的树莓天然红色素的制备方法步骤A中所述的澄清处理是采用离心机以4000r/min将酶解液离心5分钟。
所述的树莓天然红色素的制备方法步骤B中所述大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂或X-5大孔吸附树脂，树脂柱中填充的大孔吸附树脂径高比为1∶7.5。
所述的树莓天然红色素的制备方法步骤C中红树莓上柱液的流速为2BV/h，上柱量为5BV。
所述的树莓红色素的制备方法步骤D中所述干燥为真空干燥。
本发明与现有技术相比有如下优点：
1. 本发明制备的树莓天然红色素水溶性好，杂质少，色价高，色泽鲜艳，有很好的光稳定性、热稳定性，以及对甜味剂、防腐剂和部分金属离子的稳定性；
2. 大孔吸附树脂对色素的吸附作用较强，对多种天然色素具有良好的吸附和提纯效果，利用大孔吸附树脂可对欲分离物质进行吸附和筛选以达到分离目的；现有技术制备的大部分天然色素具有较强的吸湿性，而经大孔吸附树脂处理后，可有效地去除水提或醇提液中的糖类、无机盐、粘液等吸湿成分，增强产品的稳定性，并且可以达到提取和纯化同步进行；
3. 在天然色素的提取、纯化方面，树脂吸附、分离不仅整个过程能耗少、成本低、工艺简单，而且与传统的提取工艺(如：浸泡、过滤、浓缩)相比，所得天然色素产品质量明显提高。
4. 本发明是采用酶解法获得红树莓果汁上柱液。由于树莓果中果胶物质的存在对树莓果其他物质成分能起到保护作用，会使树莓果汁液混浊难以过滤和澄清，并影响树莓果的出汁率；因此，在取汁时采用果胶酶酶解，可提高树莓果的出汁率，而且使树莓果中的其他物质失去果胶的保护作用而共同沉淀从而达到澄清的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作-详细描述。
实施例1：一种树莓天然红色素的制备方法，所述方法有如下步骤：
A、将经过挑选、清洗的红树莓果榨汁去籽，得到红树莓果汁，然后以每1000g红树莓果中加入液体果胶酶2-3mL的比例在所述红树莓果汁中加入液体果胶酶，并在45-55℃条件下酶解3-4小时，然后将酶解液进行澄清处理，分离沉淀物，得到红树莓上柱液；
本实施例所选用的是LZ型螺旋榨汁机，在榨汁的同时就可以将树莓籽从下方分离；只要是具备能同时榨汁并除籽功能的榨汁机均可采用。
本实施例所选用的液体果胶酶是诺维信(中国)生物技术有限公司生产的Pectinex BE Colour液体果胶酶；另外，只要是用于提高浆果出汁率和利于澄清的果胶酶均可以使用。
本实施例步骤A中所述酶解温度为50℃；所述澄清处理是将酶解液在5～6℃的条件下自然沉降12小时，然后弃去沉淀物(果胶、多糖等)；果胶、多糖等物质可引起红树莓上柱液的混浊，使大孔吸附树脂容易被堵塞而无法进行工作，为使红树莓上柱液清澈透亮，必须进行澄清处理，使大部分的果胶、多糖等被分离出去；经过澄清的红树莓上柱液可减轻污染，延长其使用周期，提高产品的纯度。
B、将大孔吸附树脂用95％的乙醇浸泡24小时，然后用95％的乙醇进行洗涤，再用蒸馏水清洗，并将所述大孔吸附树脂装入树脂柱中，再用清水洗涤所述大孔吸附树脂；
先将大孔吸附树脂与乙醇于容器内充分混合均匀，然后将混合均匀的大孔吸附树脂缓慢注入树脂柱内，此时应注意要缓慢、匀速注入，并保持上下流速一致，否则大孔吸附树脂在树脂柱内会产生泡室而影响吸附效果；关闭下出水阀，待大孔吸附树脂沉降后，从上方缓慢注入蒸馏水清洗大孔吸附树脂，控制上方注水的速度与下方的流速相同(目的是为了保持液面高度使得大孔树脂不曝露在空气中)，直到洗出的水清澈即可。
本实施例步骤B中所述大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂或X-5大孔吸附树脂，树脂柱中填充的大孔吸附树脂径高比为1∶7.5。
树脂柱的选择可根据实际情况选择大小(依据直径和高度定做)。一般直径20-30cm，高度2m左右即可；其中填充的大孔吸附树脂径高比为1∶7至1∶9之间适宜，以径高比为1∶7.5时其吸附及解吸效果最好；AB-8大孔吸附树脂的吸附率和解吸率均略高于X-5大孔吸附树脂。AB-8大孔吸附树脂是一种球状、弱极性聚合物吸附剂，是一个交连聚合物，它与早期的憎水吸附剂不同，在其骨架结构中附加了亲水集团，又与一般离子交换树脂不同，在其结构中仅有非离子化功能基。基于其独特的加工方法，使其具有相当大的比表面和适宜的孔径。
C、将红树莓上柱液以1.5-2.5BV/h的流速注入大孔吸附树脂，上柱量为4-6BV后，先用水冲洗大孔吸附树脂，然后用60％的乙醇将色素从大孔吸附树脂上解吸下来，得到解吸液；
用恒流泵注入红树莓上柱液，打开下出水阀，使上下流速保持一致，并且速度要慢，使得色素被大孔吸附树脂充分吸附(使用恒流泵就是为了控制流速)。
上柱液流速越慢越利于大孔吸附树脂吸附色素，但考虑到工作效率会大大降低，最好采用2BV/h的流速。
上柱液达到4BV起开始有少量色素泄漏，当上柱液达到13BV时大孔吸附树脂基本不再吸附色素。上柱液量少工作效率不高，上柱液量多又会造成色素的浪费；因此上柱液量为4-6BV较适宜；BV表示的是树脂柱中树脂的体积，例如：2BV上柱液的具体意思是，如果树脂柱中的大孔吸附树脂体积为100mL，那么红树莓上柱液为200mL。
本实施例步骤C中红树莓上柱液的流速为2BV/h，上柱量为5BV。
乙醇安全无毒，可以作为色素的解吸剂，以50-90％的乙醇解吸色素均可，并且以60％的乙醇解吸率最高。
乙醇通过约1/3BV时色素开始被解吸下来，1/2BV后迅速达到高峰，乙醇通过3BV后，吸附在大孔吸附树脂上的色素基本被解吸下来。随着重复使用次数的增多，色素的吸附率和解吸率都逐渐降低；当重复使用3次以后，其吸附率和解吸率明显下降，此时应对大孔吸附树脂进行再生，所以大孔吸附树脂重复使用的次数不应超过3次。
D、将解吸液在温度为55℃、真空度为-0.1MPa的条件下浓缩至原体积的1/20，然后进行干燥得到固态的树莓天然红色素。
本实施例采用旋转蒸发器在温度50-55℃，真空度-0.1MPa条件下进行浓缩。
本实施例步骤D中所述干燥为真空干燥；在温度50-55℃、真空度为-0.1MPa的条件下真空干燥获得固态的树莓天然红色素粉。
树莓红色素溶解性及稳定性：
1.树莓红色素的溶解性
树莓红色素易溶于水、80％乙醇、95％乙醇，微溶于无水乙醇，不溶于甲苯、氯仿、乙醚和石油醚等有机溶剂。可见，树莓红色素是一种水溶性色素。
2.pH值对树莓红色素的影响
pH值在1～6时，色素呈红色，且随着pH值的增大，红色逐渐变淡，pH在7～8时，色素不再呈现红色。可见，pH值影响树莓色素的呈色。
3.树莓红色素的光稳定性
树莓红色素在光照或避光100h后其吸光度值变化不明显，说明树莓红色素对光不敏感，具有一定的稳定性。
4.树莓红色素的热稳定性
在25～100℃下处理后的树莓红色素溶液的吸光度值变化幅度不大，可见树莓红色素具有一定的耐热性，是一种热稳定性色素。
5.常用食品添加剂对树莓红色素的稳定性影响
表1不同食品添加剂对色素稳定性的影响
| 食品添加剂 | 1h后吸光度值 | 12h后吸光度值 | 24h后吸光度值 |
| 空白 | 0.436 | 0.469 | 0.459 |
| 葡萄糖 | 0.426 | 0.435 | 0.397 |
| 蔗糖 | 0.428 | 0.412 | 0.399 |
| 维生素C | 0.336 | 0.322 | 0.309 |
| 柠檬酸 | 0.337 | 0.310 | 0.301 |
| 苯甲酸钠 | 0.399 | 0.431 | 0.379 |
| 碳酸氢钠 | 0.433 | 0.446 | 0.401 |
| 麦芽糖 | 0.413 | 0.402 | 0.381 |
添加维生素C、柠檬酸的色素溶液颜色略变红，吸光度值稍有下降，其它食品添加剂的色素溶液颜色基本没有变化，吸光度值也变化不大。可见维生素C和柠檬酸对树莓红色素略有增色作用，而葡萄糖、蔗糖、苯甲酸钠、碳酸氢钠和麦芽糖对树莓红色素没有影响。
6.金属离子对树莓红色素稳定性的影响
添加Ca2+、Mg2+、K+、Na+的色素溶液颜色基本没有变化，吸光度值变化不大，说明这四种金属离子对树莓红色素影响不大；添加Al3+、Zn2+、Cu2+、Fe2+的色素溶液颜色分别呈蓝紫、灰绿、灰绿、红综，吸光度值升高幅度大，可见这四种金属离子对色素稳定性的影响很大。
表2不同金属离子对色素稳定性的影响
| 金属离子 | 1h后吸光度值 | 12h后吸光度值 | 24h后吸光度值 |
| Ca2+ | 0.430 | 0.434 | 0.380 |
| Mg2+ | 0.423 | 0.420 | 0.422 |
| K+ | 0.406 | 0.396 | 0.372 |
| Na+ | 0.427 | 0.428 | 0.391 |
| Al3+ | 0.940 | 0.982 | 0.757 |
| Zn2+ | 0.510 | 0.582 | 0.513 |
| Cu2+ | 0.733 | 0.856 | 0.630 |
| Fe2+ | 0.982 | 0.894 | 0.829 |
7结论
综上所述树莓红色素是一种水溶性色素。树莓红色素在pH值为1～6内均为红色，pH值对树莓色素的呈色有很大影响。此外，树莓红色素具有一定的光稳定性、热稳定性，维生素C、柠檬酸对色素稍有增色作用，甜味剂葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、防腐剂苯甲酸钠、碳酸氢钠以及金属离子Ca2+、Mg2+、K+、Na+对色素影响不大，但Al3+ Zn2+ Cu2+ Fe2+对色素有消色作用，在操作中应注意避免。由此可见，树莓红色素是一种性质稳定的水溶性色素。
所述树莓固态天然红色素的制备方法，以加工1000g红树莓果为例，其制备步骤如下：
挑选、清洗红树莓果1000g，用榨汁机榨汁去籽，得到红树莓果汁，加入3mL液体果胶酶，在50℃的培养箱中酶解3小时，放在5℃的冰箱中自然沉降12小时，弃去容器下部的沉淀物，将上清液移入其他容器，可获得700g红树莓上柱液。
将经过预处理(经95％的乙醇浸泡、洗涤，再用蒸馏水清洗)的约150mL的AB-8大孔吸附树脂装入直径2.5cm、高35cm的树脂柱中，并用清水洗涤AB-8大孔吸附树脂，直到下方流出的水清澈即可。
用恒流泵将红树莓上柱液以2BV/h的流速注入AB-8大孔吸附树脂，吸附完毕，用水冲洗AB-8大孔吸附树脂，直至下方流出的水清澈，再用500mL 60％的乙醇以2BV/h的流速将色素从AB-8大孔吸附树脂上解吸下来，得到解吸液。
将解吸液用旋转蒸发器在55℃、-0.1MPa条件下浓缩至25mL，最后放在真空干燥器(温度50-55℃，真空度-0.1MPa)中干燥，可得固态的树莓天然红色素约0.5g。
实施例2：在实施例1的基础上，本实施例步骤A中所述的澄清处理是采用离心机以4000r/min将酶解液离心5分钟。
所述树莓固态天然红色素的制备方法，以加工1000g红树莓果为例，其制备步骤如下：
挑选、清洗红树莓果1000g，用榨汁机榨汁去籽，得到红树莓果汁，加入3mL液体果胶酶，在50℃的培养箱中酶解3小时，自然冷却，用离心机以4000r/min将酶解液离心5分钟，得到红树莓上柱液750g。
将经过预处理(经95％的乙醇浸泡、洗涤，再用蒸馏水清洗)的约150mL的AB-8大孔吸附树脂装入直径2.5cm、高35cm的树脂柱中，并用清水洗涤AB-8大孔吸附树脂，直到下方流出的水清澈即可。
用恒流泵将树莓清汁以2BV/h的流速注入AB-8大孔吸附树脂。吸附完毕，用水冲洗AB-8大孔吸附树脂，直至下方流出的水清澈。再用500mL 60％的乙醇以2BV/h的流速将色素从AB-8大孔吸附树脂上解吸下来，得到解吸液。
将解吸液用旋转蒸发器在55℃、-0.1MPa条件下浓缩至25mL，最后放在真空干燥器(温度50-55℃，真空度-0.1MPa)中干燥，可得固态的树莓天然红色素约0.5g。
Claims (7)
1.一种树莓天然红色素的制备方法，其特征在于：所述方法有如下步骤：
A、将经过挑选、清洗的红树莓果榨汁去籽，得到红树莓果汁，然后以每1000g红树莓果中加入液体果胶酶2-3mL的比例在所述红树莓果汁中加入液体果胶酶，并在45-55℃条件下酶解3-4小时，然后将酶解液进行澄清处理，分离沉淀物，得到红树莓上柱液；
B、将大孔吸附树脂用95％的乙醇浸泡24小时，然后用95％的乙醇进行洗涤，再用蒸馏水清洗，并将所述大孔吸附树脂装入树脂柱中，再用清水洗涤所述大孔吸附树脂；
C、将红树莓上柱液以1.5-2.5BV/h的流速注入大孔吸附树脂，上柱量为4-6BV后，先用水冲洗大孔吸附树脂，然后用60％的乙醇将色素从大孔吸附树脂上解吸下来，得到解吸液；
D、将所述解吸液在55℃、-0.1MPa条件下浓缩至原体积的1/20，然后进行干燥得到固态的树莓天然红色素。
2.根据权利要求1所述的树莓天然红色素的制备方法，其特征在于：步骤A中所述酶解温度为50℃。
3.根据权利要求1或2所述的树莓天然红色素的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的澄清处理是将酶解液在5～6℃的条件下自然沉降12小时。
4.根据权利要求1或2所述的树莓天然红色素的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的澄清处理是采用离心机以4000r/min将酶解液离心5分钟。
5.根据权利要求1所述的树莓天然红色素的制备方法，其特征在于：步骤B中所述大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂或X-5大孔吸附树脂，树脂柱中填充的大孔吸附树脂径高比为1∶7.5。
6.根据权利要求1所述的树莓天然红色素的制备方法，其特征在于：步骤C中红树莓上柱液的流速为2BV/h，上柱量为5BV。
7.根据权利要求1所述的树莓天然红色素的制备方法，其特征在于：步骤D中所述干燥为真空干燥。
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