CN101712673B - 一种从树莓中提取原花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种从原料树莓中提取原花青素的方法，其特征是该方法采用乙醇为提取剂，提取工艺包括在常压下，控制乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间四个条件，提取液经过滤、精制纯化、浓缩、干燥得到成品，精制纯化采用大孔吸附树脂。本发明的优点：树莓中原花青素含量高，且采用提取法的效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，避免了化学合成法副产物比较多，特别是产物的异构体难以分离，造成产物纯度不高，因而它在食品、药品等领域有着广泛地应用。本发明成本低、提取效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，且工艺简单、高效、快速、废液排放量少。

Description

一种从树莓中提取原花青素的方法
技术领域
本发明涉及的是一种从树莓中提取原花青素的方法，属于树莓开发与利用技术领域。 
背景技术
原料树莓为蔷薇科悬钩子属植物，分红莓和黑莓两大系列，是当今风靡世界的第三代水果中的佼佼者，树莓富含原花青素。Mullen等学者从树莓果实中分离到11种花青素，其中cyanididin-3-sophorosid和cyanididin-3-glucoside是主要化合物。 
原花青素是由黄烷醇通过C-C键相联接而构成一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，一般为红棕色粉末，气微、味涩，溶于水、无毒、无过敏性等特征，极性较大，能很好的溶于丙酮、甲醇、乙醇、冰醋酸、乙酸乙酯，不溶于苯、氯仿、石油醚等有机溶剂。 
目前，原花青素的制备有3种方法，即化学合成法、生物合成法和植物提取法。化学合成法副产物比较多，特别是产物的异构体难以分离，造成产物纯度不高，因而影响了它在食品、药品等领域的应用；生物合成法要求的条件比较苛刻，技术还不成熟，且生产成本较高，因此，原花青素主要从植物中提取。 
Bagchi研究证实原花青素具有很高的生物利用性，在抗自由基能力及保护因自由基引起的脂质过氧化和抗损伤能力显著高于维生素C、维生素E和β-胡萝卜素。有文献报道，原花青素在体内的抗氧化性能是的VE的50倍、VC的20倍，由此可见其超强的抗氧化活性。同时国内研究表明原花青素可改善人体微循环，具有抗突变、抗疲劳、抗诱变、抗肿瘤、抗炎、抗动脉粥样硬化作用、抗心血管病、延缓衰老等作用。因此，在树莓中提取原花青素，在医疗、食品、日化等领域都具有很大的应用潜力和重要的意义。 
发明内容
本发明提出的是从原料树莓中提取原花青素的方法，旨在克服合成原花青素的毒性危害，挖掘天然原花青素的资源，提供一种乙醇提取处理技术， 将树莓果实冷冻破碎后，进行提取、过滤、精制纯化、浓缩、干燥等工艺得到成品，本产品可广泛用于医疗、食品、日化等领域。 
本发明的技术解决方案：该方法包括如下工艺步骤： 
一、原料的筛选与破碎，将筛选后的树莓原料在-30～-35℃冷冻30min后，破碎至全部小于1mm，然后装入提取器中； 
二、乙醇提取，慢慢加入浓度为40％-80％的乙醇溶剂于提取器中，料液重量比＝5-10∶1，用热水浴加热至40-80℃，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间2-4h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h、50℃真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物； 
三、AB-8大孔吸附树脂的预处理，用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5％的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(≤30℃)，备用； 
四、分离纯化，将原花清色素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖杂物后，依次用体积分数10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h，得到树莓原花青素纯化物浓缩液。 
优选乙醇的浓度为50％、提取温度为50℃、料液比为9∶1、提时间为3h、AB-8树脂为分离载体。 
乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间等因素不同可制备得率和纯度的原花青素。 
本发明的优点：树莓中原花青素含量高，且采用提取法的效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，避免了化学合成法副产物比较多，特别是产物的异构体难以分离，造成产物纯度不高，因而它在食品、药品等领域有着广泛地应用。本发明成本低、提取效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，且工艺简单、高效、快速、废液排放量少。 
附图说明：
附图1从树莓中提取原花青素的工艺流程图 
具体实施方式
实施例1： 
将筛选后的树莓原料在-30～-35℃冷冻30min后，破碎至全部小于1mm，，然后装入提取器中。慢慢加入40％乙醇溶剂于提取器中，料液重量比＝6∶1，同时用热水浴加热至60℃，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中进行提取，提取时间2h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1h、50℃真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物。 
用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5％的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(≤30℃)备用； 
将原花青素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖等杂物后，依次用体积分数10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h，得到树莓原花青素纯化物。 
实施例2： 
将筛选后的树莓原料在-30～-35℃冷冻30min后，破碎至全部小于1mm，然后装入提取器中。慢慢加入50％乙醇溶剂于提取器中，料液重量比为＝9∶1，同时用热水浴加热至50℃，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间3h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩2h、50℃真空干燥箱中干燥2-4h得到原花青素粗提取物。 
用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5％的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(≤30℃)备用； 
将原花青素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖等杂物后，依次用体积分数10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h，得到树莓原花青素纯化物。 
实施例3 
将筛选后的树莓原料在-30～-35℃冷冻30min后，破碎至全部小于1mm，然后装入提取器中。慢慢加入50％乙醇溶剂于提取器中，料液重量比为＝7∶1，同时用热水浴加热至40℃，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间4h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩2h、50℃真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物。 
用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5％的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(≤30℃)备用； 
将原花青素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖等杂物后，依次用体积分数10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h，得到树莓原花青素纯化物。 

Claims (2)

1.一种从树莓原料中提取原花青素的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：
一、原料的筛选与破碎，将筛选后的树莓原料在-30～-35℃冷冻30min后，破碎至全部小于1mm，然后装入提取器中；
二、乙醇提取，慢慢加入浓度为40％-80％的乙醇溶剂于提取器中，料液重量比＝5-10∶1，用热水浴加热至40-80℃，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间2-4h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h、50℃真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物；
三、AB-8大孔吸附树脂的预处理，用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5％的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中≤30℃干燥备用；
四、分离纯化，将原花青素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖杂物后，依次用体积分数10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止，将洗脱液在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h，得到树莓原花青素纯化物浓缩液。
2.根据权利要求1所述的一种从树莓原料中提取原花青素的方法，其特征是优选乙醇的浓度为50％、提取温度50℃、料液重量比为9∶1、提取时间为3h、AB-8树脂为分离载体。
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