CN102391392B - 一种从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法 - Google Patents

一种从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法。以伊谷藻属海藻为原料，加入pH值为3~6的缓冲液，料液比1:10~1:50，1~40kHz超声处理1~30min，再加入质量比为0.1~3%的纤维素酶，控温20~60℃，酶解时间1~10h，过滤得藻体；藻体水洗净，加入质量百分浓度为0.03%～5%碱液中，料液比为1:10～1:50，处理1~10h；再将藻体水洗净，加入清水，料液比为1:10～1:50，常压至0.15MPa表压下煮胶，时间为0.5～5小时，100～500目筛绢过滤得胶液，冷冻脱水，0.01～1%的次氯酸钠漂白，过滤，干燥即得产品。本发明的产率高，所制得的琼胶凝胶强度、透明度与传统海藻提取琼胶相当，为琼胶生产开发了一种全新的原料。

Description

一种从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法
技术领域
本发明涉及一种琼胶的提取方法，具体地说是一种以伊谷藻属海藻为原料提取琼胶的方法。
背景技术
伊谷藻属海藻隶属于红藻门，伊谷藻目，伊谷藻科，藻体浅紫红色或紫红色，质地坚韧，革质，多丛生。该藻广泛分布于日本列岛、朝鲜半岛、海南岛。常见种为伊谷藻，帚状伊谷藻，叉枝伊谷藻和莺歌海伊谷藻，后者属于我国特有种，分布在我国海南省。琼胶又名琼脂，在食品、医药、日用化工和生物工程等许多领域应用广泛。我国琼胶工业发展缓慢，主要是受原料的限制。过去，我国一直以石花菜为原料生产琼胶，工艺简单，其胶体透明，凝胶强度高。但我国石花菜资源量有限，未实现人工养殖，因此石花菜琼胶产量低，年产不超过200吨。据不完全统计，每年琼胶的全球需要量约为3万吨，而近十年来，由于受到原料的限制，全世界琼胶的年产量仅为2万吨左右，因此，国际市场的琼胶价格不断上涨。虽然江蓠属海藻已经进行大量的人工养殖，但江蓠属海藻制备琼胶的品质不如石花菜琼胶。江蓠提胶过程中的碱处理需要用8%～10%的碱液，该处理过程能显著提高江蓠琼胶的凝胶强度；但不同地域产江蓠碱处理效果差异很大，有的高达1600g/cm2（如福建产龙须菜），有的却低于500g/cm2。而且碱处理会对江蓠的出胶率产生影响，使得琼胶产率普遍下降，凝固点和熔点普遍升高，同时高浓度碱液的排放也会对环境产生较大影响。伊谷藻属海藻的生物量很大，但却未得以开发利用。因此，开发以伊谷藻属海藻为原料的琼胶制备工艺可改变琼胶供给不足的现状。
发明内容
本发明的目的是提供一种产率高，品质优良，绿色环保的从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法。
一种从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法，具体提取过程如下：
    (1)清洗：以伊谷藻属海藻为原料，清洗并除去藻体中的泥沙及其它杂质，控净水分；
    (2)超声处理：加入pH值为3~6的缓冲液，料液比1:10~1:50，1~40kHz超声处理1~30min；
    (3)酶处理：向上述料液体系中加入质量比为0.1~3%的纤维素酶，控温20~60℃，酶解时间1~10h，过滤得藻体；
    (4)碱处理：酶处理后的藻体水洗净，加入质量百分浓度数为0.03%～5%碱液中，料液比为1:10～50，处理1~10h；
    (5)提胶：碱处理后的藻体水洗净，加入清水，料液比为1:10～50，常压至0.15MPa表压下煮胶，时间为0.5～5小时，100～500目筛绢过滤得胶液；
    (6) 冷冻脱水：胶液冷却后，在约-20℃下冷冻20小时以上，使胶液完全冻结；然后室温解冻脱水，清水漂洗，过滤去除水分；
    (7)漂白：将胶体置于有效氯浓度为0.01～1%的次氯酸钠溶液中，使漂白液浸没胶体，室温浸泡5～60分钟；
    (8)干燥：清水漂洗胶体多次，过滤除去水分，于40～60℃的烘箱中烘干。
所述伊谷藻属海藻为伊谷藻、帚状伊谷藻、叉枝伊谷藻或莺歌海伊谷藻中的一种或几种。
所述缓冲液为柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液。
碱处理步骤中所用碱液为NaOH、KOH、CaO、Ca(OH)2中的一种或几种。
本发明中琼胶提取率的测定方法如下：
将伊谷藻属海藻藻体60℃干燥至恒重，称量适量藻体并记录其质量。提取得到的琼胶胶体，60℃干燥至恒重，称量并记录其质量。两者比值的百分数即为琼胶的提取率。其计算公式如下：
提取率/%=                                                
Figure 170939DEST_PATH_IMAGE001
×100%   。
琼胶凝胶强度的测定方法：
将琼胶（折算为干重）配制成1%的胶液，记录总质量m，浸润4h，置压力锅内于105℃下保温30min，使其溶解，在用热蒸馏水补充至总质量m，搅拌，用保鲜膜封烧杯口，至20℃静置15h，用质构仪测定其凝胶强度（g/cm2）。
琼胶透明度的测定方法：
将琼胶（折算为干重）配制成1%的胶液，室温冷凝，用可见分光光度计测定580nm处的透光度值，并以此表征其透明度（%）。
本发明具有如下优点：
        1. 开发新原料：以石花菜、江蓠等红藻为原料提取琼胶，其产量无法满足世界的需求，本发明为琼胶产业提供了一种新的原料。
2. 污染物排量低：采用稀碱液对藻体进行处理，避免了江蓠属海藻琼胶制备过程中的浓碱处理步骤，工艺绿色环保，操作中琼胶损失小，工业化前景良好。
3. 品质优良：该方法生产琼胶的提取率可高达17%以上，凝胶强度大于1000g/cm2，透明度超过48%，其品质与石花菜琼胶品质相似，明显优于江蓠琼胶的品质。
总之，本发明为琼胶的制备开发了一种新的资源，并提供了绿色环保的操作工艺，可高产品质优良的琼胶，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行详细说明。下述实例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实例来限定本发明的保护范围。
实施例1
     配制pH值为4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，将伊谷藻洗净，按料液比1:10加入缓冲液中，20kHz超声处理10min；再往料液中加入质量比为0.5%的纤维素酶，控温40℃，酶解时间6h，过滤得藻体；酶解后的藻体水洗净，加入质量百分浓度为0.1%NaOH溶液中，料液比为1:20，处理3h；碱处理后的藻体水洗净，加入清水，料液比为1:10，常压下煮胶3小时。100目筛绢过滤，胶液冷凝后，于-20℃冷冻20小时。胶液完全冻结后，室温解冻，冰晶融化后，清水漂洗，过滤除去水分，胶体待用。配制有效氯浓度为0.01%的NaClO溶液，加入胶体，使漂白液浸没胶体，室温漂白40分钟。清水漂洗漂白后的胶体，过滤去除水分。在40℃烘箱中烘干，干燥后的琼胶粉碎，过80目筛绢，即得琼胶粉。本实施例1中琼胶的提取率为11.68%，凝胶强度为1008.1g/cm2，透明度为42.2%。
实施例2 
     配制pH值为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，将伊谷藻洗净，按料液比1:30加入缓冲液中，20kHz超声处理20min；再往料液中加入质量比为1.0%的纤维素酶，控温50℃，酶解时间4h，过滤得藻体；酶解后的藻体水洗净，加入质量百分浓度为1%KOH溶液中，料液比为1:30，处理4h；碱处理后的藻体水洗净，加入清水，料液比为1:30，0.15MPa表压下煮胶2小时。200目筛绢过滤，胶液冷凝后，于-20℃冷冻22小时。胶液完全冻结后，室温解冻，冰晶融化后，清水漂洗，过滤除去水分，胶体待用。配制有效氯浓度为0.1%的NaClO溶液，加入解冻过滤后的胶体，使漂白液浸没胶体，室温漂白20分钟。清水漂洗漂白后的胶体，过滤去除水分。在50℃烘箱中烘干，干燥后的琼胶粉碎，过100目筛绢，即得琼胶粉。本实施例2中琼胶的提取率为17.03%，凝胶强度为777.5g/cm2，透明度为48.7%。
实施例3  
     配制pH值为6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，将伊谷藻洗净，按料液比1:40加入缓冲液中，20kHz超声处理30min；再往料液中加入质量比为1.5%的纤维素酶，控温60℃，酶解时间2h，过滤得藻体；酶解后的藻体水洗净，加入质量百分浓度为3%Ca(OH)2悬浮液中，料液比为1:40，处理6h；碱处理后的藻体水洗净，加入清水，料液比为1:20，0.15MPa表压下煮胶4小时。400目筛绢过滤，胶液冷凝后，于-20℃冷冻24小时。胶液完全冻结后，室温解冻，冰晶融化后，清水漂洗，过滤除去水分，胶体待用。配制有效氯浓度为1%的NaClO溶液，加入解冻过滤后的胶体，使漂白液浸没胶体，室温漂白10分钟。清水漂洗漂白后的藻体，过滤去除水分。在55℃烘箱中烘干，干燥后的琼胶粉碎，过100目筛绢，即得琼胶粉。本实施例3中琼胶的提取率为16.80%，凝胶强度为856.2g/cm2，透明度为41.1%。

Claims (4)

1.一种从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)清洗：以伊谷藻属海藻为原料，清洗并除去藻体中的泥沙及其它杂质，控净水分；
(2)超声处理：加入pH值为3～6的缓冲液，料液比1:10～1:50，1～40kHz超声处理1～30min；
(3)酶处理：向上述料液体系中加入质量比为0.1～3%的纤维素酶，控温20～60℃，酶解时间1～10h，过滤得藻体；
(4)碱处理：酶处理后的藻体水洗净，加入质量百分浓度为0.03%～5%碱液中，料液比为1:10～1:50，处理1～10h；
(5)提胶：碱处理后的藻体水洗净，加入清水，料液比为1:10～1:50，常压至0.15MPa表压下煮胶，时间为0.5～5小时，100～500目筛绢过滤得胶液；
(6)冷冻脱水：胶液冷却后，在-20℃下冷冻20小时以上，使胶液完全冻结；然后室温解冻脱水，清水漂洗，过滤去除水分；
(7)漂白：将胶体置于有效氯浓度为0.01～1%的次氯酸钠溶液中，使漂白液浸没胶体，室温浸泡5～30分钟；
(8)干燥：清水漂洗胶体多次，过滤除去水分，于40～60℃的烘箱中烘干。
2.根据权利要求1所述从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法，其特征在于所述伊谷藻属海藻为伊谷藻、帚状伊谷藻、叉枝伊谷藻或莺歌海伊谷藻中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法，其特征在于所述缓冲液为柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液。
4.根据权利要求1所述从伊谷藻属海藻中提取琼胶的方法，其特征在于碱处理步骤中所用碱液中的碱为NaOH、KOH、CaO、Ca(OH)2中的一种或几种。
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