CN102020611B - 一种从白刺果核残渣中制备尿囊素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从白刺果核残渣中制备尿囊素的方法，包括提取、浓缩、分散、萃取、层析洗脱、结晶、分离洗涤、干燥工序，本发明方法简单，无污染，提取率高达90％，能将废弃资源得以综合利用，并有利于工业化生产，是白刺综合利用的延续，是以保护和恢复沙漠、荒漠、盐碱生态环境为前提，以综合利用具有地域特色和资源优势的白刺为目的，为规模化开发白刺资源提供新的技术方案。

Description

一种从白刺果核残渣中制备尿囊素的方法
一、技术领域
本发明涉及一种尿囊素的制备方法，尤其是一种从白刺果核残渣中制备尿囊素的方法。
二、背景技术
白刺是蒺藜科(Zygophyllaceae)白刺属(Nitraria L.)的落叶小灌木，蒙古语称为“哈日莫格”，俗称地枣、地椹子、沙樱桃等。为我国西北地区常见的野生盐碱植物，有很高的经济、生态和药用价值。其果实中含有丰富的维生素、氨基酸、多糖类等丰富的营养活性成分，尤其是氨基酸，极易被人体吸收和利用，而且在白刺果核残渣中尿囊素含量平均为6.918mg/g，目前尚未开发利用。
尿囊素(Allantoin)，别名：5-尿基乙内酰胺、脲基醋酸内酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮。分子式：C4H6O3N4，分子量：158.12，熔点：226～240℃。结构式如下：
Figure BSA00000393367800011
尿囊素是一种天然化合物，具有抗炎、抗牛皮癣、促进伤口愈合等多种生理活性。能使皮肤保持水分，滋润和柔软，是美容美发等化妆品的特效添加剂，广泛用于雀斑霜、粉刺液、香波、香皂、牙膏、刮脸洗剂、护发剂、收敛剂、抗汗除臭洗剂等的添加剂。
三、发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从白刺果核残渣中工业化制备尿囊素的方法。本发明拟采用下列技术方案：一种从白刺果核残渣中制备尿囊素的方法，其特征在于所述的制备方法包括提取、浓缩、分散、萃取、层析洗脱、结晶、分离洗涤、干燥工序，提取工序的工艺条件为取白刺果核残渣，加入浓度为40～60％的乙醇，其料液重量比为1∶5～15，提取温度为60～80℃，提取时间1～2h，提取1～3次；浓缩工序的工艺条件为在常压下将提取液置于乙醇回收装置中，温度为80～90℃下回收乙醇后，获得膏状浓缩物；分散工序的工艺条件为加水使膏状浓缩物完全分散；萃取工序的工艺条件为将完全分散的膏状浓缩物按膏状浓缩物体积的3～5倍加入石油醚，在75～95℃、常压下萃取40～60min，萃取1～3次；层析洗脱工序的工艺条件为用75～150μm硅胶柱层析，并用浓度为20～50％的乙醇洗脱；结晶工序的工艺条件为将洗脱液加热至30～50℃结晶；分离洗涤工序的工艺条件为将结晶体在离心机中进行离心分离并用清水洗涤1～3次；干燥工序的工艺条件为将结晶体在恒温干燥箱中加热至50～70℃干燥3～6h即得产品。
本发明的的优点是：制备方法简单，无污染，提取率高达90％，能将废弃资源得以综合利用，并有利于工业化生产。
四、具体实施方式
实施例1：取10Kg白刺果核残渣，加入40％乙醇提取，其料液重量比为1∶5，提取温度为80℃，提取3次，提取时间2h；再将收集的提取液置于乙醇回收装置中，在温度80℃，常压回收乙醇后获得膏状浓缩物；然后加水使膏状浓缩物完全分散，再按膏状浓缩物体积的3倍加入石油醚，在75℃、常压下萃取40min，萃取3次；经75μm硅胶柱层析，并用20％的乙醇洗脱，将洗脱液加热至50℃结晶，离心分离，并用清水洗涤1次，将结晶体在恒温干燥箱中加热至50℃干燥6h得62.8g96.5％的尿囊素。
实施例2：取10kg白刺果核残渣，加入50％乙醇提取，其料液重量比为1∶10，提取温度为75℃，提取2次，提取时间1.2h；再将收集的提取液置于乙醇回收装置中，在温度85℃，常压回收乙醇后获得膏状浓缩物；然后加水使膏状浓缩物完全分散，再按膏状浓缩物体积的4倍加入石油醚，在85℃、常压下萃取50min，萃取2次；经100μm硅胶柱层析，并用35％的乙醇洗脱，将洗脱液加热至40℃结晶，离心分离，并用清水洗涤2次，将结晶体在恒温干燥箱中加热至60℃干燥5h得65g97％的尿囊素。
实施例3：取10kg白刺果核残渣，加入60％乙醇提取，其料液重量比为1∶15，提取温度为60℃，提取1次，提取时间1h；再将收集的提取液置于乙醇回收装置中，在温度90℃，常压回收乙醇后获得膏状浓缩物；然后加水使膏状浓缩物完全分散，再按膏状浓缩物体积的5倍加入石油醚，在95℃、常压下萃取60min，萃取1次；经150μm硅胶柱层析，并用50％的乙醇洗脱，将洗脱液加热至30℃结晶，离心分离，并用清水洗涤3次，将结晶体在恒温干燥箱中加热至70℃干燥6h得63g96.8％的尿囊素。

Claims (1)

1.一种从白刺果核残渣中制备尿囊素的方法，其特征在于所述的制备方法包括提取、浓缩、分散、萃取、层析洗脱、结晶、分离洗涤、干燥工序，提取工序的工艺条件为取白刺果核残渣，加入浓度为40～60％的乙醇，其料液重量比为1∶5～15，提取温度为60～80℃，提取时间1～2h，提取1～3次；浓缩工序的工艺条件为在常压下将提取液置于乙醇回收装置中，温度为80～90℃下回收乙醇后，获得膏状浓缩物；分散工序的工艺条件为加水使膏状浓缩物完全分散；萃取工序的工艺条件为将完全分散的膏状浓缩物按膏状浓缩物体积的3～5倍加入石油醚，在75～95℃、常压下萃取40～60min，萃取1～3次；层析洗脱工序的工艺条件为用75～150μm硅胶柱层析，并用浓度为20～50％的乙醇洗脱；结晶工序的工艺条件为将洗脱液加热至30～50℃结晶；分离洗涤工序的工艺条件为将结晶体在离心机中进行离心分离并用清水洗涤1～3次；干燥工序的工艺条件为将结晶体在恒温干燥箱中加热至50～70℃干燥3～6h即得产品。
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