CN102002082A - 一种黄芩苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄芩苷的制备方法，其步骤包括备料、提取、过滤、浓缩、醇沉、酸沉。本发明具有对环境友好，安全性好，产率高，溶剂消耗少，生产成本低，生产周期短等特点。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种黄芩苷的制备方法。
背景技术
黄芩苷(Baicalin)是从黄芩中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。
传统的黄芩苷制备工艺包括：甲醇或乙醇提取、浓缩、板框过滤法、酸沉和重结晶等步骤，它存在着以下不足：1.污染环境：在制备过程中需要使用大量的甲醇等有机溶剂，对环境污染大，安全性差；2.工业化生产成本过高：现有工艺操作步骤繁琐、复杂，加热回流提取需要提取三次，每次2h，至少需要六小时，生产周期长，产品损失大，终产品黄芩苷含量只能达到80％。
发明内容
本发明要提供一种黄芩苷的制备方法，以克服现有技术存在的污染环境、安全性差和不适宜进行工业化生产的问题。
为了克服现有技术存在的问题，本发明所提供的技术方案是：一种黄芩苷的制备方法，依次包括下述步骤：
一.备料：以精选优质的黄芩为原料，粉碎，过10～40目筛；
二.提取：沸水投料搅拌回流提取2次，料液比为1∶8～15；
三.过滤、浓缩：将步骤二提取液过滤，滤液减压浓缩，至浓缩膏比重为1.1～1.3；
四.醇沉：将步骤3所得浓缩膏加3～5倍量低碳醇，40～70℃加热提取0.5h，过滤，滤液减压浓缩回收醇；
五.酸沉：步骤4所得浓缩液，用1M酸溶液调pH值1～2，再置50～70℃水浴加热，并保温1h，然后室温静置8h，抽滤，滤饼用水洗涤至pH值6～7，再以50％醇溶液淋洗滤饼，干燥得黄芩苷。
上述步骤四中的低碳醇优选为甲醇或乙醇。
上述步骤五中使用的酸优选为稀盐酸或稀硫酸。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1：对环境友好：提取分离工艺中，选用水和乙醇为溶剂，环境污染小，由于减少了有机溶剂的使用量，因此可有效保护环境；
2、安全性好：大幅度减少有机溶剂的使用量，保证了工业化生产中的操作安全。
3、适宜进行大规模的工业化生产：(1)提取步骤，有效成分回收率分别可以达到95％以上，生产效率高，产品质量好。以干燥品计算，终产品黄芩苷含量可以达到85％以上；(2)溶剂消耗少，生产成本低，生产周期短。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：一种黄芩苷的制备方法，依次包括下述步骤：
一.备料：收集的优质黄芩原料100克，用粉碎机打碎待用，过10目筛待用；
二.提取：沸水投料搅拌回流提取2次，溶剂倍量分别为10倍量、8倍量，每次1h；
三.过滤、浓缩：纱布粗滤，滤液减压浓缩，浓缩膏比重为1.1左右。
四.醇沉：加3～5倍量醇，回流提取0.5h，过滤。滤液减压浓缩至无醇。
五.酸沉：滤液调PH1～2，再置50～70℃水浴加热，并保温1h，静置8h，抽滤，水洗涤滤饼至PH中性，再以50％醇淋洗滤饼，干燥得黄芩苷7.5克，检测含量达85％，其产品有效成分回收率为91％。
Claims (3)
1.一种黄芩苷的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：
一.备料：以精选优质的黄芩为原料，粉碎，过10～40目筛；
二.提取：沸水投料搅拌回流提取2次，料液比为1∶8～15；
三.过滤、浓缩：将步骤二提取液过滤，滤液减压浓缩，至浓缩膏比重为1.1～1.3；
四.醇沉：将步骤三所得浓缩膏加3～5倍量低碳醇，40～70℃加热提取0.5h，过滤，滤液减压浓缩回收醇；
五.酸沉：步骤四所得浓缩液，用1M酸溶液调pH值1～2，再置50～70℃水浴加热，并保温1h，然后室温静置8h，抽滤，滤饼用水洗涤至pH值6～7，再以50％醇溶液淋洗滤饼，干燥得黄芩苷。
2.如权利要求1所述的黄芩苷的制备方法，其特征在于：步骤四中的低碳醇为甲醇或乙醇。
3.如权利要求1-2所述的黄芩苷的制备方法，其特征在于：步骤五中使用的酸为稀盐酸或稀硫酸。
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|---|---|
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584918A (zh) * | 2011-12-31 | 2012-07-18 | 沈阳药科大学 | 一种制备高纯度黄芩苷的方法 |
| CN103145782A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-06-12 | 李玉山 | 一种高纯度黄芩苷的新型提取工艺 |
| CN103694294A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-02 | 河南智晶生物科技有限公司 | 利用闪提技术提取黄芩苷的方法 |
| CN104031103A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-10 | 施佩蓓 | 一种黄芩苷的生产方法 |
| CN104130230A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-11-05 | 施佩蓓 | 一种黄芩素的生产方法 |
| CN104530161A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-22 | 安徽海神寿春药业有限公司 | 一种黄芩提取物的生产工艺 |
| CN104873573A (zh) * | 2015-06-08 | 2015-09-02 | 山西鑫中大生物科技有限公司 | 适用于工业化生产的从黄芩中提取黄芩苷粗品的方法 |
| CN111116768A (zh) * | 2019-03-15 | 2020-05-08 | 隆德县葆易圣药业有限公司 | 一种从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖的方法 |
| CN111217877A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-02 | 四川子仁制药有限公司 | 一种黄芩苷高转移率提取方法 |
| CN112552357A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-03-26 | 南京邦康生物技术有限公司 | 一种通过发酵制备降血脂化合物的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6290995B1 (en) * | 2000-02-08 | 2001-09-18 | Zhao Xinxian | Plant drug for preventing cancer II |
| CN1821257A (zh) * | 2006-03-20 | 2006-08-23 | 沈阳化工学院 | 黄芩中提取粗品黄芩苷的方法 |
| CN101642487A (zh) * | 2009-09-15 | 2010-02-10 | 韩桂茹 | 黄芩中黄芩苷及黄芩总苷元同时提取分离工艺 |
-
2010
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6290995B1 (en) * | 2000-02-08 | 2001-09-18 | Zhao Xinxian | Plant drug for preventing cancer II |
| CN1821257A (zh) * | 2006-03-20 | 2006-08-23 | 沈阳化工学院 | 黄芩中提取粗品黄芩苷的方法 |
| CN101642487A (zh) * | 2009-09-15 | 2010-02-10 | 韩桂茹 | 黄芩中黄芩苷及黄芩总苷元同时提取分离工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《中成药》 20030831 李成文 等 黄芩苷提取工艺研究 第25卷, 第08期 * |
| 《西北药学杂志》 20081231 李玉山 黄芩的化学成分及黄芩苷的提取方法 第23卷, 第06期 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584918A (zh) * | 2011-12-31 | 2012-07-18 | 沈阳药科大学 | 一种制备高纯度黄芩苷的方法 |
| CN103145782A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-06-12 | 李玉山 | 一种高纯度黄芩苷的新型提取工艺 |
| CN103694294A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-02 | 河南智晶生物科技有限公司 | 利用闪提技术提取黄芩苷的方法 |
| CN104031103A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-09-10 | 施佩蓓 | 一种黄芩苷的生产方法 |
| CN104130230A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-11-05 | 施佩蓓 | 一种黄芩素的生产方法 |
| CN104530161A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-22 | 安徽海神寿春药业有限公司 | 一种黄芩提取物的生产工艺 |
| CN104873573A (zh) * | 2015-06-08 | 2015-09-02 | 山西鑫中大生物科技有限公司 | 适用于工业化生产的从黄芩中提取黄芩苷粗品的方法 |
| CN111116768A (zh) * | 2019-03-15 | 2020-05-08 | 隆德县葆易圣药业有限公司 | 一种从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖的方法 |
| CN111217877A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-02 | 四川子仁制药有限公司 | 一种黄芩苷高转移率提取方法 |
| CN112552357A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-03-26 | 南京邦康生物技术有限公司 | 一种通过发酵制备降血脂化合物的方法 |
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