CN104031103A - 一种黄芩苷的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种黄芩苷的生产方法，包括如下步骤：S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水，放置20min；S2、过滤，残留物加入700g，90～100℃水，放置20min，合并滤液；S3、加入盐酸调pH值为2，水浴加热至80℃，放置30min，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；S4、粗制总黄酮加入乙醇，加入丙酮清洗，的树脂状残留物；S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；S6、黄芩苷粗品加入乙醇水浴30min，过滤，加入甲醇，结晶，过滤，干燥得黄芩苷。本发明黄芩苷收集收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。

Description

一种黄芩苷的生产方法

技术领域

本发明涉及黄芩苷生产方法，具体涉及利用黄芩根粗粉进行一种黄芩苷的生产方法。

背景技术

黄芩苷为双子叶植物唇形科黄芩的干燥根提取而得。黄芩是一种常用的中药。黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。目前的黄芩苷制法由于工艺的粗糙，黄芩苷的收集比例较低，造成大量的浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种黄芩苷的生产方法，解决上述现有技术中一个或者多个问题。

本发明的目的是提供一种黄芩苷的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水，放置20min；

S2、用棉花过滤，残留物加入700g，90～100℃水，放置20min，合并滤液；

S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；

S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；

S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；

S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。

本发明黄芩苷收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。

具体实施方式

实施例1：

本发明提供了一种黄芩苷的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90℃水，放置20min；

S2、用棉花过滤，残留物加入700g，90℃水，放置20min，合并滤液；

S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；

S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；

S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；

S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。

本发明黄芩苷收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。

实施例2：

一种黄芩苷的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，95℃水，放置20min；

S2、用棉花过滤，残留物加入700g，95℃水，放置20min，合并滤液；

S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；

S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；

S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；

S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。

本发明黄芩苷收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。

实施例3：

本发明提供了一种黄芩苷的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，100℃水，放置20min；

S2、用棉花过滤，残留物加入700g，100℃水，放置20min，合并滤液；

S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；

S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；

S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；

S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。

本发明黄芩苷收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。

以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种黄芩苷的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水，放置20min；

S2、过滤，残留物加入700g，90～100℃水，放置20min，合并滤液；

S3、加入盐酸调pH值为2，水浴加热至80℃，放置30min，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮。

2.根据权利要求1所述的一种黄芩苷的生产方法，其特征在于，还包括S3后的如下步骤：

S4、粗制总黄酮加入乙醇，加入丙酮清洗，的树脂状残留物；

S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；

S6、黄芩苷粗品加入乙醇水浴30min，过滤，加入甲醇，结晶，过滤，干燥得黄芩苷。