CN102911056A - 一种从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从紫锥菊制备菊苣酸的高效环保工艺，该工艺以紫锥菊为原料，包括有机溶剂的提取、过滤、浓缩、干燥等工艺。在有机溶剂提取过程中采用乙醇水溶液作为有机溶剂提取制备菊苣酸，乙醇水溶液的质量浓度为50%，用盐酸调整pH≤3，紫锥菊为捣碎后过20目筛，紫锥菊与乙醇溶液的固液比为1:6～8，提取温度为80～100℃，提取次数为2次；将两次提取液合并过滤，浓缩至密度为1.1～1.2g/cm3的溶液；然后加入乙酸乙酯进行萃取洗涤，最后加入无水硫酸钠脱水即得黄色粉末即为紫锥菊提取物，其有效成分为菊苣酸，是一种高效环保法制备菊苣酸的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保新工艺。是一种以紫锥菊粉末为原材料，经过有机溶剂提取、过滤、浓缩、萃取、脱水等工艺过程制备高纯度菊苣酸的方法，该工艺方法高效环保。
背景技术
目前，随着人们对健康的日益重视，从植物中提取天然的药品及保健品受到国内外极大的关注。紫锥菊是一种天然植物，从紫锥菊中提取的有效成份菊苣酸具有增强免疫力、抑制及抗病毒的功效，故从紫锥菊中提取菊苣酸且保持其天然性是目前研究的重点。
当前市面上销售的菊苣酸药品及保健品一般含量降低（≤10%）且疗效一般。为了得到纯度更高的菊苣酸产品，国内外科学家做了大量的工作，Perry（J.Agric.Food Chem,2001,49(4):1702-1706）和北京化学大学（专利号：CN1587251）发明了从紫锥菊中提取高纯度的菊苣酸的工艺，其工艺特点是采用氯仿对紫锥菊进行处理，用甲醇提取，提取后再用乙酸乙酯进行三次萃取，最后利于乙腈反相色谱柱进行纯化，最后得到高纯度的菊苣酸产品。该工艺在使用过程中使用了对环境和人体有危害的氯仿和甲醇，在菊苣酸产品中容易残留，且乙腈反相色谱柱价格昂贵，生产效率较低，成本昂贵。如何发明一种高效环保的从紫锥菊中提取菊苣酸的新方法是目前一个难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高效环保的从紫锥菊中制备菊苣酸的新工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种环保高效法从紫锥菊中提取菊苣酸新工艺，其特征在于此工艺经济环保，提取的紫锥菊含量高，无化学制剂残留，且生产过程不对环境造成污染破坏，同时生产效率高，其特征在于该工艺包括以下步骤：
（1）将紫锥菊捣碎过20目筛子筛选，用烯酸溶液调节质量浓度为50%的乙醇溶液的pH≤3，首先将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为8：1的比例在温度为80～100℃下煮沸提取1.5h，过滤后再将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为6：1的比例在温度为80～100℃下煮沸提取1.5h，过滤后与第一次滤液混合浓缩成密度为1.1～1.2g/cm3的溶液。
上诉步骤（1）中所述调节pH值用的酸为HCl、H2SO4或HNO3。
（2）将密度为1.1～1.2g/cm3的浓缩液与乙酸乙酯按照质量比为1：1.2～1.5混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分别提取萃取液后合并，合并后的萃取液用pH≤3的去离子水洗涤一次。
上诉步骤（2）中所述调节去离子水的pH值用的酸为HCl、H2SO4或HNO3。
（3）将洗涤后的溶液与无水硫酸钠按照质量比为1：1.2～1.5的比例混合脱水8～12h，浓缩回收溶液即得到菊苣酸粉末。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明所制备的菊苣酸具有纯度高，无化学品残留，安全无毒的特点，且制备过程简单，高效，所需要的生产设备和试剂均价格便宜，生产成本较低。在生产制备过程中且没有有害物质的释放及危险品的使用，保护了环境，很大程度上保护了环境，为实现从紫锥菊中制备菊苣酸提供了一种高效环保的新工艺。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
（1）将紫锥菊捣碎过20目筛子筛选，用HCl溶液调节质量浓度为50%的乙醇溶液的pH=3，首先将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为8：1的比例在温度为100℃下煮沸提取1.5h，过滤后再将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为6:1的比例在温度为100℃下煮沸提取1.5h，过滤后与第一次滤液混合浓缩成密度为1.1g/cm3的溶液。
（2）将密度为1.1g/cm3的浓缩液与乙酸乙酯按照质量比为1：1.2混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分别提取萃取液后合并，合并后的萃取液用HC l调节的pH=3的去离子水洗涤一次。
（3）将洗涤后的溶液与无水硫酸钠按照质量比为1：1.2的比例混合脱水8h，浓缩回收溶液即得到菊苣酸粉末。
实施例2
（1）将紫锥菊捣碎过20目筛子筛选，用H2SO4溶液调节质量浓度为50%的乙醇溶液的pH=2，首先将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为8：1的比例在温度为80℃下煮沸提取1.5h，过滤后再将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为6：1的比例在温度为80℃下煮沸提取1.5h，过滤后与第一次滤液混合浓缩成密度为1.2g/cm3的溶液。
（2）将密度为1.2g/cm3的浓缩液与乙酸乙酯按照质量比为1：1.5混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分别提取萃取液后合并，合并后的萃取液用H2SO4溶液调节的pH=2的去离子水洗涤一次。
（3）将洗涤后的溶液与无水硫酸钠按照质量比为1：1.2的比例混合脱水10h，浓缩回收溶液即得到菊苣酸粉末。
实施例3
（1）将紫锥菊捣碎过20目筛子筛选，用HNO3溶液调节质量浓度为50%的乙醇溶液的pH=3，首先将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为8：1的比例在温度为90℃下煮沸提取1.5h，过滤后再将调配好的溶液与紫锥菊粉末按照质量比为6：1的比例在温度为90℃下煮沸提取1.5h，过滤后与第一次滤液混合浓缩成密度为1.2g/cm3的溶液。
（2）将密度为1.2g/cm3的浓缩液与乙酸乙酯按照质量比为1：1.5混合萃取，乙酸乙酯分三次加入分别提取萃取液后合并，合并后的萃取液用HNO3溶液调节的pH=3的去离子水洗涤一次。
（3）将洗涤后的溶液与无水硫酸钠按照质量比为1：1.5的比例混合脱水12h，浓缩回收溶液即得到菊苣酸粉末。
采用本发明的制备新工艺制备的菊苣酸含量大于60%以上，大大满足市场上菊苣酸产品的要求，且产品无化学品残留，满足安全环保的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保工艺，以紫锥菊粉末为原理经过以下过程：（1）有机溶剂两次提取制备菊苣酸水溶液；（2）过滤、浓缩、萃取、洗涤菊苣酸水溶液；（3）脱水干燥，最后得到含有菊苣酸的提取物，其特征在于：
（1）在有机溶剂提取过程中：
（A）采用乙醇水溶液作为有机溶剂提取制备菊苣酸水溶液，乙酸水溶液的质量浓度为50%，紫锥菊与乙醇溶液的固液比为1:6～8，提取温度为80～100℃；
（B）乙醇水溶液进行酸化处理，用稀酸溶液调节乙醇溶液的pH≤3；
（C）紫锥菊须经捣碎，经20目筛。
2.按照权利要求1所述的从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保工艺，其特征在于：步骤（1）中调节pH值用的酸为HCl、H2SO4或HNO3。
3.按照权利要求1所述的从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保工艺，其特征在于：步骤（2）中萃取过程采用乙酸乙酯萃取，与提取物溶液的质量比为1.2～1.5:1，分3次加入。
4.按照权利要求1所述的从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保工艺，其特征在于：步骤（2）中洗涤过程中采用去离子水进行洗涤一次，调整去离子水的pH≤3。
5.按照权利要求1所述的从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保工艺，其特征在于：步骤（3）中脱水过程中采用无水硫酸钠，与溶液的质量比为1.2～1.5:1。
6.按照权利要求5所述的从紫锥菊中制备菊苣酸的高效环保工艺，其特征在于：脱水时间为8～12h。
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