CN102311379A - 一种利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然产物化学领域，涉及一种利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法。方法是：取新鲜桑叶干燥，粉碎，加去离子水浸泡，浸泡液过滤加入纳滤膜系统过滤，滤过液再加入反渗透膜浓缩，浓缩液加乙酸乙酯萃取，水相减压浓缩，真空干燥即得。采用本方法生产1-脱氧野尻霉素，工艺简单易操作，能耗低，污染少，易于工业化生产。

Description

一种利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法
技术领域
本发明属于天然产物化学领域，特别是涉及一种利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法。
背景技术
1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)，化学名称：3，4，5-三羟基-2-羟甲基四氢吡啶，分子式：C6H13NO4，分子量：163.17，分子结构：
Figure 675023DEST_PATH_IMAGE001
1-脱氧野尻霉素是一种极性生物碱，易溶于水，是一种有效的α-糖苷酶抑制剂,具有显著的降血糖作用，可抑制肿瘤的转移和抗病毒作用。它存在于桑树、鸭跖草、风信子以及沙参属植物，在桑树中含量最高，桑叶含量0.2%左右。
现有提取1-脱氧野尻霉素多是从桑叶中提取，一般采用树脂柱分离。如专利（申请号：200710067498.3）“一种从桑叶中提取1-脱氧野尻霉素的方法”，该专利披露的方法是：(1)将桑叶粉碎成粗粉，用水或含水的亲水溶剂加热提取2～3次，加热提取的温度在50～100℃之间(2)将提取液合并后加入无机酸酸化至PH1～3，在10～-30℃之间冷却至沉淀完全，过滤或离心除去沉淀(3)滤液浓缩后通过阳离子交换树脂，用水或含水的亲水溶剂洗至无色后，再用碱性甲醇或乙醇水溶液洗脱至近无色(4)收集洗脱液，浓缩成浸膏或喷雾干燥，即得到1-脱氧野尻霉素的含量不低于10%的桑叶提取物。再如专利（申请号：200910167602.5）“天然产物中提取分离高纯1-脱氧野尻霉素的方法”，该专利披露的方法是原料干粉用亲水溶剂提取，提取液酸化、浓缩后以阴离子交换树脂浸泡，流出液和水洗液浓缩后用阳离子交换柱层析、有机溶剂萃取、重结晶、凝胶柱层析纯化，所得产物中1-脱氧野尻霉素含量不少于98%。
如上所述，现有制备1-脱氧野尻霉素的方法，在生产过程采用离子交换树脂会产生大量的酸性和碱性水废液，污染严重。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法，方法既可减少废液的产生，又可降低能耗。
本发明技术解决方案如下：一种利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法，其特征在于：
取新鲜桑叶干燥，粉碎，加去离子水浸泡，浸泡液过滤加入纳滤膜系统过滤，透过液再加入反渗透膜浓缩，浓缩液加乙酸乙酯萃取，水相减压浓缩，真空干燥即得。
所述的纳滤膜为截留分子量为大于200的中空纳滤膜。材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯中的一种。
所述的反渗透膜为中空反渗透膜，材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯或复合材料中的一种。
所述的纳滤、反渗透都在常温下进行。
本发明的优点是：方法采用膜分离技术，属于物理方法，不使用试剂，实现了物质分离，反渗透产生的水可以循环利用，减少污染物的产生，生产过程能耗较低；在整个工艺过程中无毒性试剂使用，产品品质好，可以直接用于药品、保健品的生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
新鲜桑叶干燥，粉碎，称量10kg，投入提取罐，加8倍量去离子水50℃浸泡5小时，提取3次，浸泡液过滤加入截留分子量300的中空聚酰胺纤维纳滤膜系统过滤，加适量去离子水透析，透过液液再加入中空聚酰胺纤维反渗透膜浓缩，浓缩液加乙酸乙酯萃取3次，水相减压浓缩，真空干燥，得到21产品，其中1-脱氧野尻霉素含量83.4%。
实施例2
新鲜桑叶干燥，粉碎，称量50kg，投入提取罐，加10倍量去离子水60℃浸泡3小时，提取2次，浸泡液过滤加入截留分子量500的中空聚醚砜纳滤膜系统过滤，加适量去离子水透析，透过液液再加入中空聚醚砜反渗透膜浓缩，浓缩液加乙酸乙酯萃取4次，水相减压浓缩，真空干燥，得到112产品，其中1-脱氧野尻霉素含量79.3%。
实施例3：
新鲜桑叶干燥，粉碎，称量100kg，投入提取罐，加10倍量去离子水50℃浸泡4小时，提取2次，浸泡液过滤加入截留分子量400的中空聚四氟乙烯纳滤膜系统过滤，加适量去离子水透析，透过液液再加入中空复合反渗透膜浓缩，浓缩液加乙酸乙酯萃取3次，水相减压浓缩，真空干燥，得到232产品，其中1-脱氧野尻霉素含量80.1%。

Claims (4)

1.一种利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法，其特征在于：取新鲜桑叶干燥，粉碎，加去离子水浸泡，浸泡液过滤加入纳滤膜系统过滤，透过液再加入反渗透膜浓缩，浓缩液加乙酸乙酯萃取，水相减压浓缩，真空干燥即得。
2.根据权利要求1所述利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法，其特征在于所述的纳滤膜为截留分子量大于200的中空纳滤膜，材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法，其特征在于所述的反渗透膜为中空反渗透膜，材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯或复合材料中的一种。
4.4．根据权利要求1所述利用膜分离技术制备1-脱氧野尻霉素的方法，其特征在于所述的纳滤、反渗透都在常温下进行。
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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