CN108530506A - 一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法 - Google Patents

一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108530506A
CN108530506A CN201710122458.8A CN201710122458A CN108530506A CN 108530506 A CN108530506 A CN 108530506A CN 201710122458 A CN201710122458 A CN 201710122458A CN 108530506 A CN108530506 A CN 108530506A
Authority
CN
China
Prior art keywords
filtrate
recovery
baicalin
baicalemsis
georgi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710122458.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108530506B (zh
Inventor
贾俊宇
贾俊琪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710122458.8A priority Critical patent/CN108530506B/zh
Publication of CN108530506A publication Critical patent/CN108530506A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108530506B publication Critical patent/CN108530506B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，属于中药提取技术领域。本发明的目的是解决现有黄芩苷提取方法在提取过程中存在的成本高、收率低、浪费资源的技术问题，提供一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法。本发明所采用的技术方案是：将黄芩去杂粉碎，微波杀酶保苷，在常温下加水和葡萄酒下脚料进行发酵，水提酸沉，得到黄芩提取物后将滤液纯化回收，再次用于黄芩苷的提取。本发明的有益效果是：本发明在常温下进行黄芩苷的提取，不需要高温加热，节约能源，另一方面本发明使用低温发酵的方法，可以使黄芩充分分解，提高黄芩苷的回收率。除此之外本发明中水可以循环利用，减少了水资源的浪费。

Description

一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法
技术领域
本发明涉及一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，属于中药提取技术领域。
背景技术
黄芩苷是一种常用原料药品，在医药上有重要的地位，另一方面，黄芩苷还能清除氧自由基，吸收紫外线，抑制黑色素生成，因此也广泛应用于化妆品中。
目前，黄芩苷的提取方式主要有乙醇提取法和水提酸沉法，乙醇提取成本高，工业上一般采用水提酸沉法，在提取过程中，由于黄芩中酶的作用，加工不当黄芩中的活性成分很容易被氧化，从而收率低，所得产物中黄芩苷的含量也不高，只有78％-85％。另一方面，在提取过程中需要用大型锅炉加热，费工，能源消耗大，安全系数低，并且要用大量的碱来高温碱化，由于碱的应用，在反应中酸的应用也会增大，造成资源浪费且对环境不利。除此之外，在提取过程中需要用到大量的水，而且不能重复使用，造成水资源的极大浪费。
发明内容
本发明的目的是解决现有黄芩苷提取方法在提取过程中存在的成本高、所得产物中黄芩苷含量低、浪费资源的技术问题，提供一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：
(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；
(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷4至5分钟，然后加入黄芩重量4至6倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量4至6倍的常温水，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：70万-1：100万，沉淀3小时，再次过滤；
(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至68-70摄氏度，再加盐酸调PH至2.5-3，反应沉淀40-45分钟，过滤，得沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物；
(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调PH至1-2，沉淀6-12小时，过滤，得沉淀物；
(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4000-1：5000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：4500-1：6000，沉淀6-12小时，过滤；
(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调PH至5.5-6，沉淀6-12小时，过滤；
(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。
进一步地，步骤(4)中聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：80万。
进一步地，步骤(4)中过滤时用五层毛滤布进行精滤。
进一步地，步骤(6)中所得黄芩提取物中黄芩苷的含量为85-90％。
进一步地，步骤(6)中使用100摄氏度的水将所得沉淀物水洗至中性。
本发明的有益效果是：本发明在常温下进行黄芩苷的提取，不需要高温加热，不需要使用锅炉，节约能源，减少环境污染，并且对设备的要求大大放宽，对工作人员造成的危险降低，对以后的设备自动化生产要求降低。另一方面本发明使用常温发酵的方法，可以使黄芩充分分解，提高回收率，使所得产物中中黄芩苷的含量达到85％～90％，高于现有提取方法所得黄芩苷的含量。除此之外本发明中水可以循环利用，减少了水资源的浪费。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：
(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；
(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷4至5分钟，然后加入黄芩重量4至6倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量4至6倍的常温水，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：70万-1：100万，沉淀3小时，再次过滤；
(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至68-70摄氏度，再加盐酸调PH至2.5-3，反应沉淀40-45分钟，过滤，得沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物；
(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调PH至1-2，沉淀6-12小时，过滤，得沉淀物；
(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4000-1：5000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：4500-1：6000，沉淀6-12小时，过滤；
(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调PH至5.5-6，沉淀6-12小时，过滤；
(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。
实施例1
本实施例中的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：
(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；
(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷4分钟，然后加入黄芩重量4倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵6小时，过滤，滤液沉淀待用；
(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量4倍的常温水，常温发酵6小时，过滤，滤液沉淀待用；
(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：70万，沉淀3小时，用五层毛滤布进行精滤；
(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至68摄氏度，再加2mol/L的盐酸调PH至2.5-3，反应沉淀40分钟，过滤，得沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物，其中黄芩苷的含量为88％；
(7)回收步骤(5)所得滤液，加2mol/L盐酸调PH至1-2，沉淀6小时，过滤，得沉淀物；
(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：4500，沉淀6小时，过滤；
(9)取步骤(8)所得滤液，加2mol/L的氢氧化钠溶液调PH至5.5-6，沉淀6小时，过滤；
(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。
实施例2
本实施例中的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：
(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；
(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷5分钟，然后加入黄芩重量6倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量6倍的常温水，常温发酵12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：100万，沉淀3小时，用五层毛滤布进行精滤；
(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至70摄氏度，再加盐酸调PH至2.5-3，反应沉淀45分钟，过滤，得沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物，其中黄芩苷的含量为89％；
(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调PH至1-2，沉淀12小时，过滤，得沉淀物；
(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：5000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：6000，沉淀12小时，过滤；
(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调PH至5.5-6，沉淀12小时，过滤；
(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。
实施例3
本实施例中的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：
(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；
(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷5分钟，然后加入黄芩重量5倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵10小时，过滤，滤液沉淀待用；
(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量5倍的常温水，常温发酵10小时，过滤，滤液沉淀待用；
(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：80万，沉淀3小时，用五层毛滤布进行精滤；
(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至69摄氏度，再加盐酸调PH至2.5-3，反应沉淀44分钟，过滤，得沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物用100摄氏度的水洗至中性，烘干，得黄芩提取物，其中黄芩苷的含量为90％；
(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调PH至1-2，沉淀10小时，过滤，得沉淀物；
(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4500，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：5000，沉淀10小时，过滤；
(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调PH至5.5-6，沉淀10小时，过滤；
(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。
上述实施例中，步骤(7)所得沉淀物中含有黄芩苷等活性成份，如需提取，可将所得沉淀物水洗至中性，烘干，即得黄芩提取物。步骤(8)中过滤后的滤渣中含有黄芩素等活性成份，可进一步提取得到黄芩素。

Claims (5)

1.一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；
(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷4至5分钟，然后加入黄芩重量4至6倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量4至6倍的常温水，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；
(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：70万-1：100万，沉淀3小时，再次过滤；
(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至68-70摄氏度，再加盐酸调PH至2.5-3，反应沉淀40-45分钟，过滤，得沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物；
(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调PH至1-2，沉淀6-12小时，过滤，得沉淀物；
(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4000-1：5000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：4500-1：6000，沉淀6-12小时，过滤；
(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调PH至5.5-6，沉淀6-12小时，过滤；
(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。
2.根据权利要求1所述的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，其特征在于：步骤(4)中聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：80万。
3.根据权利要求1所述的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，其特征在于：步骤(4)中过滤时用五层毛滤布进行精滤。
4.根据权利要求1所述的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，其特征在于：步骤(6)中所得黄芩提取物中黄芩苷的含量为85-90％。
5.根据权利要求1所述的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，其特征在于：步骤(6)中使用100摄氏度的水将所得沉淀物水洗至中性。
CN201710122458.8A 2017-03-03 2017-03-03 一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法 Expired - Fee Related CN108530506B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710122458.8A CN108530506B (zh) 2017-03-03 2017-03-03 一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710122458.8A CN108530506B (zh) 2017-03-03 2017-03-03 一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108530506A true CN108530506A (zh) 2018-09-14
CN108530506B CN108530506B (zh) 2021-05-28

Family

ID=63489408

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710122458.8A Expired - Fee Related CN108530506B (zh) 2017-03-03 2017-03-03 一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108530506B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110041387A (zh) * 2019-04-01 2019-07-23 于发东 用黄芩提取黄芩苷的废水处理循环再利用装置及方法
CN113480586A (zh) * 2021-07-13 2021-10-08 贾俊宇 一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102206692A (zh) * 2011-05-06 2011-10-05 成都乾坤动物药业有限公司 采用中药发酵技术提高黄芩苷提取量的工艺
CN102311469A (zh) * 2011-09-16 2012-01-11 陕西科技大学 一种利用黄芩毛状根生产黄芩苷的方法
CN104784254A (zh) * 2015-04-03 2015-07-22 宝鸡市虹源生物科技有限公司 一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102206692A (zh) * 2011-05-06 2011-10-05 成都乾坤动物药业有限公司 采用中药发酵技术提高黄芩苷提取量的工艺
CN102311469A (zh) * 2011-09-16 2012-01-11 陕西科技大学 一种利用黄芩毛状根生产黄芩苷的方法
CN104784254A (zh) * 2015-04-03 2015-07-22 宝鸡市虹源生物科技有限公司 一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
万焱等，: "壳聚糖对黄芩水提液净化除杂工艺的研究，", 《时珍国医国药》 *
常颖等，: "《净水工艺》", 31 October 2014 *
无，: "《中国科学院科技成果汇编》", 31 December 2000 *
朱俊霖等，: "不同干燥方法对黄芩有效成分含量的影响，", 《中国实验方剂学杂志》 *
贾天柱等，: "《中药炮制化学》", 31 October 2015 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110041387A (zh) * 2019-04-01 2019-07-23 于发东 用黄芩提取黄芩苷的废水处理循环再利用装置及方法
CN113480586A (zh) * 2021-07-13 2021-10-08 贾俊宇 一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108530506B (zh) 2021-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102924240B (zh) 醇碱法提取厚朴总酚的方法
CN106860492A (zh) 一种大麻酚类化合物的制备方法
CN101362983A (zh) 一种柑橘果皮精油的提取方法
CN102978009B (zh) 一种亚麻籽油制备方法
CN104784254A (zh) 一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法
CN102617695B (zh) 一种脱糖脱色无患子皂苷及其制备方法
CN103936811A (zh) 茶粕超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素
CN108530506A (zh) 一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法
CN108147955A (zh) 一种从生姜中提取姜黄素的方法
CN104098635A (zh) 一种从槐米中提取芦丁的方法
CN108159344B (zh) 一种基于超临界提取的莪术药材中重金属净化的方法
CN101759731B (zh) 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法
CN101029276B (zh) 印楝种子中印楝油和印楝素原药的快速连续提取方法
CN104311693A (zh) 一种微波提取枇杷叶多糖的方法
CN104098636A (zh) 一种槐米中提取芦丁的方法
CN105541957A (zh) 一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法
CN102391665A (zh) 一种天然色素染料以及利用天然色素染料的染布工艺
KR101182008B1 (ko) 감귤류 과피에서 만다린 오일과 펙틴을 추출하는 방법
CN104804106B (zh) 一种高纯度肉苁蓉多糖的纯化方法
CN101438813B (zh) 一种天目琼花果实中红色素的提取方法
CN104761652A (zh) 香蕉皮提炼多糖技术
CN108929350A (zh) 一种从醒脑静注射液蒸馏提取废液中回收栀子苷的方法
CN103989747A (zh) 一种提取药物与制浆综合利用桑枝的方法
CN108003126A (zh) 一种蒸汽爆破处理槐米制备槲皮素的方法
CN108452012A (zh) 三黄片黄芩浸膏粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20210528