CN108003126A - 一种蒸汽爆破处理槐米制备槲皮素的方法 - Google Patents

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于娟
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Abstract

本发明涉及一种蒸汽爆破处理槐米制备槲皮素的方法，将槐米进行蒸汽爆破处理，在蒸汽爆破过程中控制压力在0.2‑3.0MPa并维持此过程0.5‑4.0min，然后瞬间爆破得到经过爆破处理的槐米碎粒，在此高温高压条件下槐米中的芦丁被转化成其苷元槲皮素。将蒸汽爆破处理后的槐米为原料经过有机溶剂提取，重结晶，可以得到纯度很高的槲皮素。本发明所涉及的槲皮素的制备工艺得率高、纯度好、能耗低、无酸碱、废水排放少、环境友好，适合工业化生产。

Description

一种蒸汽爆破处理槐米制备槲皮素的方法
技术领域
本发明属于黄酮类化合物的制取技术领域，涉及一种从槐米制备槲皮素的方法，尤其是一种无酸碱，废水排放少，有利于环境保护的蒸汽爆破处理槐米制备槲皮素的方法。
背景技术
槲皮素(quercetin，QU；3，4，5’，3’，4’-五羟基黄酮)及其衍生物是植物界分布广泛的，具有多种生物学活性的黄酮类化合物。近年来，对槲皮素的研究发现其具有许多药理活性，如抗氧化及清除氧自由基作用、抗纤维化作用、抗肿瘤作用、能降低血压，保护心肌缺血再灌注损伤、抗病毒、镇痛及止泻等，并且槲皮素对人体无毒、无害、无致癌、无敛死、无致畸等优点，国外曾试用于多种疾病的治疗，取得了良好的效果。由于槲皮素具有上述生物活性，故而在功能性食品和医药领域具有很广泛的应用前景，但由于传统的芹菜素生产是以桑叶、连翘为原料，其槲皮素含量很低，这就导致槲皮素的生产得率低，生产成本高。
槐米为常用中药，是豆科植物槐的干燥花蕾。槐原产中国，现南北各省区广泛栽培，华北和黄土高原地区尤为多见，作为一种绿化植物资源丰富。槐米在《神农本草经》中被列为上品，味苦，微寒，具有凉血止血，清肝泻火等功效。近年来研究，发现其有效成分有抗癌防癌、抗血小板聚集、镇痛、抗菌、抗病毒、抗衰老、抗炎、抗过敏、抗自由基及抗氧化等多种活性，对改善心肌循环、清热解毒、降血脂、软化血管、消炎补肾等有良好的防治作用，对人体无毒、无害、无致死、致癌、致畸、致突变作用。在民间有很广泛的食用经验。但目前对槐米的开发利用度仍然很低，仅限于初级加工。而近来的研究表明，槐米中富含以槲皮素为苷元的类黄酮物质，其干品中的类黄酮含量超过20％。因此开发以槐米为原料制备槲皮素的新型工艺，制备高纯度槲皮素具有现实意义，这样不仅可以解决有效部位生物产量低、有效成分含量少，尤其是有效成分单体含量低等槲皮素制备和应用过程中的瓶颈问题，而且可以实现槐米资源的深度开发，这对于开发具有独立知识产权的我国特色植物资源、发展新型的功能性食品具有重要的意义。
目前有一种以槐米为原料制备槲皮素的方法，该方法主要是通过向槐米的水提液中加入一定量的硫酸，加热酸解，收集沉淀物进行重结晶的方法获得槲皮素，该法存在着能耗大、成本高、使用强酸、废水处理成本高，对环境不友好等缺点，难以适应现代工业生产的需求。有鉴于此，本发明提出了利用蒸汽爆破技术来处理槐米，在此高温高压条件下槐米中的芦丁等类黄酮将转化为其苷元槲皮素，以处理后的槐米为原料经有机溶剂提取，重结晶，制备的高纯度槲皮素的方法，该方法加工过程简单，节能环保，适于现代工业化生产。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种从槐米中制备槲皮素的方法，不使用酸碱并减少废水排放，有利于环境保护，并可降低能耗和生产成本，适用于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是利用蒸汽爆破技术处理槐米制备槲皮素的方法，包括以下步骤：
⑴将新鲜的槐米于60℃烘干至干物质占比在70％以上，将其放入蒸汽爆破设备的爆破罐中，通入压力为0.5-3.0MPa的水蒸汽，维持0.5-4.0min，然后瞬间爆破得到爆破处理后的槐米，将其于60℃烘干至干物质占比在85％以上，粉碎过筛40目，作为原料用于槲皮素提取。
⑵将步骤⑴所得原料放入冷凝回流装置中，加入原料重量10-40倍的50％-95％乙醇，在50-90℃的水浴中加热提取1-5h，然后过滤，得槲皮素提取液。
⑶将步骤⑵所得提取液在40-60℃下真空旋转蒸发去除有机溶剂，收集溶液中析出的沉淀，干燥得槲皮素粗品。
⑷将步骤⑶所得槲皮素粗品加入原料重量10-30倍的乙醇中，80℃下冷凝回流加热溶解1-3h后抽滤，滤液放冷重结晶，得高纯度的槲皮素产品。
本发明与现有技术中化学溶剂提取法相比，具有以下优点：
1、槐米中富含以槲皮素为苷元的类黄酮物质例如芦丁，若要采用传统酸水解工艺制备芹菜素，需要消耗大量的酸，产生的酸性废液会造成极大的环境污染。本发明利用蒸汽爆破产生的类酸性降解效应，将芦丁等类黄酮将迅速转化为其苷元槲皮素，并且蒸汽爆破处理还能破坏槐米的细胞结构，有利于后续的槲皮素的提取。与传统的酸水解工艺相比，本发明得到了与酸水解同样的产物，但避免了传统工艺中酸及废水的污染问题，具有工艺简单、节能环保的优点。
2、传统的芹菜素生产是以桑叶、连翘为原料，其槲皮素含量很低，这就导致槲皮素的生产得率低，生产成本高。而蒸汽爆破技术处理的槐米中槲皮素的含量不低于10％(干基)，以其为原料生产槲皮素不仅可以满足市场对槲皮素的需求，还可扩大槐米的利用范围，并且提取和纯化步骤中所用有机溶剂均能有效回收，节约了生产成本，
3、本发明萃取分离过程温度低，条件温和，能够有效保留槲皮素活性成分不受破坏。
因此本发明具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为槲皮素的紫外图谱；
图2为槲皮素的红外图谱；
图3为槲皮素的质谱图谱；
图4为槲皮素的氢谱图谱；
图5为槲皮素的碳谱图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
为详细介绍本发明的实施，列举如下实施方式，但本发明的保护范围不受下列实施例的限制。
实施例1
取100g槐米于60℃烘干至干物质质量占比75.2％，装进蒸汽爆破设备中，1.0MPa压力下维持2min，然后瞬间爆破得到爆破处理后的槐米，将其干燥至干物质占比87.5％，并粉碎过筛40目，得处理后的原料。将上述原料放入冷凝回流装置中，加入1000mL80％乙醇溶液，在70℃水浴中回流提取3h，然后抽滤，得槲皮素提取液。将该提取液在60℃下真空旋转蒸发去除乙醇，收集剩余溶液中析出的沉淀，干燥得槲皮素粗品。将所得粗品加入1000mL乙醇中，80℃水浴加热溶解3h后过滤，滤液放冷重结晶，得槲皮素7.98g，纯度95.42％。
实施例2
取100g槐米于60℃烘干至干物质占比77.2％，装进蒸汽爆破设备中，1.5MPa压力下维持1.5min，然后瞬间爆破得到爆破处理后的槐米，将其干燥至干物质占比87.2％，并粉碎过筛40目，得处理后的原料。将上述原料放入冷凝回流装置中，加入1500mL70％乙醇溶液，在70℃水浴中提取2.5h，然后抽滤，得槲皮素提取液。该提取液在50℃下真空旋转蒸发去除乙醇，收集剩余溶液中析出的沉淀，干燥得槲皮素粗品。将所得粗品加入2000mL乙醇中，80℃水浴加热溶解3h后过滤，滤液放冷重结晶，得槲皮素8.38g，纯度95.67％。
实施例3
取100g槐米于60℃烘干至干物质占比76.2％，装进蒸汽爆破设备中，2.0MPa压力下维持1.0min，然后瞬间爆破得到爆破处理后的槐米，将其干燥至干物质占比87.5％，并粉碎过筛40目，得处理后的原料。将上述原料放入冷凝回流装置中，加入2500mL60％乙醇溶液，在70℃水浴中提取2h，然后抽滤，得槲皮素提取液。该提取液在50℃下真空旋转蒸发去除乙醇，收集剩余溶液中析出的沉淀，干燥得槲皮素粗品。将所得粗品加入2500mL乙醇中，80℃水浴加热溶解3h后过滤，滤液放冷重结晶，得槲皮素8.41g，纯度95.93％。
实施例4
取100g槐米于60℃烘干至干物质占比77.6％，装进蒸汽爆破设备中，3.0MPa压力下维持0.5min，然后瞬间爆破得到爆破处理后的槐米，将其干燥至干物质占比87.8％，并粉碎过筛40目，得处理后的原料。将上述原料放入冷凝回流装置中，加入3000mL95％乙醇溶液，在50℃水浴中提取2h，然后抽滤，得槲皮素提取液。该提取液在60℃下真空旋转蒸发去除乙醇，收集剩余溶液中析出的沉淀，干燥得槲皮素粗品。将所得粗品加入3000mL乙醇中，80℃水浴加热溶解1h后过滤，滤液放冷重结晶，得槲皮素7.81g，纯度96.93％。
槲皮素的鉴定：
黄绿色结晶，熔点315-317℃(分解)，紫外灯下显兰色荧光，加AlCl3乙醇溶液萤光变黄绿色，盐酸镁粉反应显红色，a-萘酚-浓硫酸反应不显紫色。锆-枸橼酸反应：当加2％氯化锆甲醇液时显黄色，再加2％,枸橼酸甲醇液用水稀释黄色不褪。紫外检测：槲皮素在375nm和255nm有两个吸收峰。红外检测：槲皮素分子主要官能团：g-OH 3346cm-1；g-C＝O1670cm-1；g-C＝C(-Ar)1614,1511,1428cm-1；d-CH3 1363cm-1；g＝C-O-C 1311cm-1；r-C＝O1211cm-1。

Claims (5)

1.一种蒸汽爆破处理槐米制备槲皮素的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜的槐米于60-65℃烘干至干物质质量占比在70％以上，用蒸汽爆破设备处理，得预处理原料；
(2)将步骤(1)处理后所得原料于60-65℃烘干至干物质质量含量达85％以上，粉碎过筛20-40目后，用有机溶剂提取；
(3)将步骤(2)所得的物质经过提取液真空旋转蒸发，收集析出的沉淀，干燥得槲皮素粗品；
(4)将步骤(3)所得粗品槲皮素用有机溶剂重结晶，得到高纯度的槲皮素。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中的蒸汽爆破处理中压力控制在0.5-3.0MPa，处理时间维持在0.5-4.0min。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的有机溶剂为乙醇水溶液，水溶液中醇的浓度为50％-95％，V/V；有机溶剂总用量为原料重量的10-40倍；提取温度为50-90℃；提取时间为1-5h。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中的旋转蒸发温度为40-60℃。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中的有机溶剂为乙醇，有机溶剂总用量为原料重量的10-40倍，冷凝回流加热时间为1-5h。
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