CN104784254A

CN104784254A - 一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法

Info

Publication number: CN104784254A
Application number: CN201510156727.3A
Authority: CN
Inventors: 魏有良; 李丹; 范建礼
Original assignee: BAOJI HONGYUAN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: BAOJI HONGYUAN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2015-04-03
Filing date: 2015-04-03
Publication date: 2015-07-22

Abstract

本发明涉及到用黄芩根为原料，采用生物酶发酵技术生产黄芩苷的高产技术。本发明的技术解决方案包括，原料先用含有增溶剂的沸水，回流提取黄芩苷，提取液加入复合酶进行水解，通过精滤后，将滤液加热至70-100℃，用盐酸沉淀出黄芩苷，再用水洗涤除酸后干燥，制得含量达到85%以上，符合国家标准规定，该产物的溶解性、色泽等指标达到优质水品。该技术简化了黄芩苷生产过程，提高了收率和生产效率，成本低，适应规模化生产。

Description

一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法

技术领域

本发明涉及到由黄芩中提取黄芩苷的方法，黄芩苷可用于保养品、药品及化妆品方面的原料或作为添加剂使用。

背景技术

黄芩为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi），以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等省、自治区。

黄芩根含黄芩甙（baicalin），黄芩素（baicalein），黄芩新素（neobaicalein），即黄芩黄酮Ⅱ（skullcapflavoneⅡ），汉黄芩素（wogonin），汉黄芩甙（wogono-side）等黄酮类化合物。黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。

黄芩苷生产多采用水提取、酸化沉淀、过滤、得到粗品、再将粗品加碱溶解在水中、加乙醇沉淀去杂，过滤、滤液酸化沉淀、过滤、得到黄芩苷的工艺。也有将粗品加碱溶解、过滤、酸化沉淀法制得，但含量较低。上述工艺生产黄芩苷收率较低，工艺程序复杂，效率低、成本高。

发明内容

本发明涉及到从黄芩原料中提取黄芩苷的方法。目的是提高生产效率和收得率，降低生产成本。

一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法，包括以下步骤：

（1）将原料粉碎成粗粉，加含有增溶剂的沸水溶液回流提取；

（2）将提取液，加生物酶，在一定温度下保温2-8h，加入抗氧化剂，用20%氢氧化钠溶液调节溶液PH6-8，加热至70-90℃，过滤；

（3）将滤液，加热，用盐酸调节PH1-2，保温40-60分钟，吸去上清液，加1-2倍量沸水，过滤；

（4）将滤饼用沸水洗涤至PH4-5；

（5）将水洗涤后滤饼，70-80℃干燥，得黄芩苷产品。

进一步，步骤(1)中，其中原料为黄芩根部位；萃取用水为去离子水、纯净水、地下原水的含醇溶液；萃取用增溶剂为金属硫酸盐、盐酸盐、磷酸盐、醋酸盐、硼酸盐中一种，其浓度为0.1—5%；萃取溶剂用量为原料的5-20倍，回流时间为1-3小时。

进一步，步骤(2)中，生物酶为复合酶，其中成分为果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶、木糖醇酶中的2种或多种的混合物，其用量为原料的0.1—1.0%；酶解时间为2—8h，温度为40-75℃；抗氧化剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等中的一种或几种混合使用，其用量为1-5%。

进一步，步骤(3)中，加热温度为70—100℃。

进一步，步骤(4)中，水洗用水为纯化水、蒸馏水、地下原水中一种。

进一步，步骤(5)中，干燥方式为常压或减压干燥。

本发明采用生物酶发酵技术生产黄芩苷，对原料进行酶解或对提取液进行酶解处理，过滤除去杂质，将滤液酸化结晶的方法，经过一次结晶，可以生产出含量大于85%黄芩苷产品，符合《中国药典》2010版一部标准要求。提高生产效率收得率、降低了成本。

本发明涉及到从黄芩原料中提取黄芩苷的方法，产物黄芩苷具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

本发明实施方式提供一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法，包括以下步骤：

（4）将滤饼用沸水洗涤至PH4-5；

（5）将水洗涤后滤饼，70-80℃干燥，得黄芩苷产品。

步骤(1)中，其中原料为黄芩根部位；萃取用水为去离子水、纯净水、地下原水的含醇溶液；萃取用增溶剂为金属硫酸盐、盐酸盐、磷酸盐、醋酸盐、硼酸盐中一种，其浓度为0.1—5%；萃取溶剂用量为原料的5-20倍，回流时间为1-3小时。

步骤(2)中，生物酶为复合酶，其中成分为果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶、木糖醇酶中的2种或多种的混合物，其用量为原料的0.1—1.0%；酶解时间为2—8h，温度为40-75℃；抗氧化剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等中的一种或几种混合使用，其用量为1-5%。

步骤(3)中，加热温度为70—100℃。

步骤(4)中，水洗用水为纯化水、蒸馏水、地下原水中一种。

步骤(5)中，干燥方式为常压或减压干燥。

下面结合具体实例对本发明技术方案做进一步说明。

实例一：取黑米1kg，粉碎成细粉，加入8倍量水，用盐酸调节PH5.0，加入淀粉酶，70℃保温4h,过滤，滤液通过AB-8大孔吸附树脂，下柱液浓缩至密度1.30，得黑米糖浆821g。树脂用纯化水5倍量洗涤，再用80%乙醇解析，解析液50℃减压浓缩至密度1.10，喷雾干燥，得黑米花青素，11.2g，含量25.8%。滤渣加入4倍量水，用柠檬酸调节PH4.8,50℃保温4h,过滤，滤饼加4%氢氧化钠溶液8倍量，70℃保温提取2h,过滤，滤液用盐酸调节PH3.5,加热至85℃，静置，过滤，滤饼，置70-80℃干燥，得黑米蛋白80g,蛋白含量75%。

实例二：取黑米渣1kg，粉碎成细粉，加入5倍量水，用柠檬酸酸调节PH4.5，加入糖化酶，90℃保温2h,过滤，滤液通过XDA-6大孔吸附树脂，下柱液浓缩至密度1.32，得黑米糖浆546g。树脂用纯化水5倍量洗涤，再用60%乙醇解析，解析液60℃减压浓缩至密度1.15，-40℃冷冻干燥，得黑米花青素13.4g，含量27.2%。滤渣加入8倍量水，用柠檬酸调节PH4.8,50℃保温4h,过滤，滤饼加4%氢氧化钠溶液6倍量，70℃保温提取1h,过滤，滤液用盐酸调节PH5,加热至98℃，静置，过滤，滤饼，加10倍量水，搅拌均匀，喷雾干燥，得黑米蛋白123g,蛋白含量80.2%。

尽管以上实例对本发明的实施方案进行描述，但本发明并不局限于上述计提实例，上述实例仅仅是示意性的、指导性的，而非限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护范围的情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims

1.一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法，其特征在于包括以下步骤：

（4）将滤饼用沸水洗涤至PH4-5；

（5）将水洗涤后滤饼，70-80℃干燥，得黄芩苷产品。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，其中原料为黄芩根部位；萃取用水为去离子水、纯净水、地下原水的含醇溶液；萃取用增溶剂为金属硫酸盐、盐酸盐、磷酸盐、醋酸盐、硼酸盐中一种，其浓度为0.1—5%；萃取溶剂用量为原料的5-20倍，回流时间为1-3小时。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，生物酶为复合酶，其中成分为果胶酶、纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶、木糖醇酶中的2种或多种的混合物，其用量为原料的0.1—1.0%；酶解时间为2—8h，温度为40-75℃；抗氧化剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等中的一种或几种混合使用，其用量为1-5%。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，加热温度为70—100℃。

5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，水洗用水为纯化水、蒸馏水、地下原水中一种。

6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥方式为常压或减压干燥。