CN107474087A - 一种从稠李果皮提取分离稠李花色苷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于稠李中的花色苷提取、分离方法。本方法先以茶多酚为抗氧化剂在碱性条件下进行提取，然后在酸性条件下利用絮凝剂进行除杂，再利用阳离子型交换树脂纯化提取液，得到高纯度的花色苷产品。本发明的优点：1、本发明在碱性条件下利用水作为提取溶剂，与传统的利用乙醇提取相比，极大的降低了生产成本；2、提取过程中添加天然抗氧化剂，可以有效的降低花色苷的损失；3、采用絮凝剂沉淀提取液中的杂质，有助于花色苷产品纯度的提高；4、采用阳离子交换树脂纯化提取液，使花色苷产品的纯度得到显著提高。本发明制备的花色苷可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。

Description

一种从稠李果皮提取分离稠李花色苷的方法

技术领域

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以稠李果皮为原料制备稠李花色苷的工业化方法。

背景技术

花色苷是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花色苷是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花色苷为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色，花色苷是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。

稠李(Prunus padus L.)为蔷薇科稠李属落叶乔木，高可13m，树干皮灰褐色或黑褐色，浅纵裂，小枝紫褐色，有棱，幼枝灰绿色，近无毛，单叶互生，叶椭圆形，倒卵形或长圆状倒卵形，长6-14cm，宽3-5cm，先端突渐尖，基部宽楔形或圆形，缘具尖细锯齿，有侧脉8-11对，叶表绿色，叶背灰绿色仅脉腋有簇毛，叶柄长1cm以上，近叶片基部有2腺体，两性花，腋生总状花序，下垂，基部常有叶片，长达7-15cm，有花10-20朵，花部无毛，花瓣白色，略有异味，雄蕊多数，短于花瓣，核果近球形，黑紫红色，径约1cm。

目前常用的提取方法有：有机溶剂提取法、超临界萃取法、微波法和超声波萃取法。有机溶剂提取法是常见的提取花色苷方法，用溶剂提取完后，需要用一些有机溶剂比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物质。有机溶剂提取法的优点是操作简便，不需要复杂的仪器设备；缺点是有机溶剂消耗高、费时，而且提取时要加热会造成花色苷的氧化降解。微波法和超声波法由于设备的限值，还无法进行大规模的工业化生产。超临界萃取法目前可以实现工业化，但是由于该技术的特殊性，导致利用该技术生产的花色苷成本高昂，无法将这一产品推广到普通消费者中。

目前较常用的纯化方法主要是采用大孔吸附树脂进行的，大孔吸附树脂的优点是吸附量大，能够反复利用，在一定成本上能够节约成本；缺点是吸附的杂质也比较多，纯化后的产品纯度提升不是很显著。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从稠李中制备稠李花色苷的工业化方法。本发明先采用碱性水溶液在天然抗氧化剂的存在下进行提取，再利用絮凝剂在弱酸性的条件下进行除杂，然后利用阳离子交换树脂进行分离纯化，获得高纯度的花色苷产品。

本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：

(1)提取：将稠李果实用pH值为10～12的碱性水溶液在天然抗氧化剂存在的条件下进行提取，得到含有花色苷的提取液；

(2)酸化：向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值维持在6～7之间；

(3)除杂：向提取液中加入一定量的絮凝剂，在一定条件下搅拌均匀后静置，然后通过离心去除其中的固形物杂质，得到溶液；

(4)纯化：将溶液先用阳离子交换树脂进行吸附，然后用酸性溶液对阳离子交换树脂进行洗脱，得到含有花色苷的溶液；

(5)浓缩：将溶液用碱性溶液调节至pH值为4～6，然后进行减压浓缩，得到浓缩液；

(6)干燥：浓缩液采用喷雾干燥，得到稠李花色苷产品；

所述步骤(1)中，天然抗氧化剂包括维生素A、C、E、P、多酚、植物活性硒中的一种或几种，使用量为稠李原料质量的0.1～1％，提取温度为70～80℃，原料∶提取液＝1∶5～10(m/v)，提取时间为60～120min；

所述步骤(3)中，所述的絮凝剂为ZTC1+1型，添加量2％，温度40℃，搅拌5min，然后静置120min，离心机离心；

所述步骤(4)中，将步骤(3)所得的离心液用阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV；然后用2～5％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为3～5BV。

具体实施方式

实施例1

将1000kg的稠李与5000kg的提取溶剂碱水(pH＝12)投入提取罐中，并向提取罐中投入5kg纯度为95％的维生素C，提取温度为70℃，提取时间为90min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液(pH＝1)进行调节，使之pH值为6.4，然后向其中加入ZTC1+1型絮凝剂，添加量2％，在温度40℃的条件下搅拌5min，然后静置120min，离心机离心，收集离心液；将离心液用001型阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV，然后用4.5％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为5BV，获得含有花色苷的洗脱液。将洗脱液用碱性水溶液调价pH值在4～6之间，然后真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在50±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200～210℃，出口温度为80～90℃，得到花色苷含量为27.3％的稠李花色苷产品5.21kg。

实施例2

将1000kg的稠李与5000kg的提取溶剂碱水(pH＝11)投入提取罐中，并向提取罐中投入10kg纯度为50％的维生素E，提取温度为75℃，提取时间为120min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液(pH＝1)进行调节，使之pH值为6.7，然后向其中加入ZTC1+1型絮凝剂，添加量2％，在温度40℃的条件下搅拌5min，然后静置120min，离心机离心，收集离心液；将离心液用D-85大孔丙酸烯系弱酸性阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV，然后用3.0％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为4.5BV，获得含有花色苷的洗脱液。将洗脱液用碱性水溶液调价pH值在4～6之间，然后真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在50±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200～210℃，出口温度为80～90℃，得到花色苷含量为25.3％的稠李花色苷产品5.34kg。

Claims (1)

1.一种从稠李果皮提取分离稠李花色苷的方法，其包括下列步骤：

(1)提取：将稠李果实用pH值为10～12的碱性水溶液在天然抗氧化剂存在的条件下进行提取，得到含有花色苷的提取液；

(2)酸化：向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值维持在6～7之间；

(3)除杂：向提取液中加入一定量的絮凝剂，在一定条件下搅拌均匀后静置，然后通过离心去除其中的固形物杂质，得到溶液；

(4)纯化：将溶液先用阳离子交换树脂进行吸附，然后用酸性溶液对阳离子交换树脂进行洗脱，得到含有花色苷的溶液；

(5)浓缩：将溶液用碱性溶液调节至pH值为4～6，然后进行减压浓缩，得到浓缩液；

(6)干燥：浓缩液采用喷雾干燥，得到稠李花色苷产品；

所述步骤(1)中，天然抗氧化剂包括维生素A、C、E、P、多酚、植物活性硒中的一种或几种，使用量为稠李原料质量的0.1～1％，提取温度为70～80℃，原料∶提取液＝1∶5～10(m/v)，提取时间为60～120min；

所述步骤(3)中，所述的絮凝剂为ZTC1+1型，添加量2％，温度40℃，搅拌5min，然后静置120min，离心机离心；

所述步骤(4)中，将步骤(3)所得的离心液用阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV；然后用2～5％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为3～5BV。