CN105294632B - 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法 - Google Patents

一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105294632B
CN105294632B CN201510794330.7A CN201510794330A CN105294632B CN 105294632 B CN105294632 B CN 105294632B CN 201510794330 A CN201510794330 A CN 201510794330A CN 105294632 B CN105294632 B CN 105294632B
Authority
CN
China
Prior art keywords
anthocyanidin
indigo fruit
solution
extracting
flocculant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510794330.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105294632A (zh
Inventor
姚德坤
苏学辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd
Original Assignee
Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd filed Critical Daxing'an Mountainrange Lin Gebei Psychrophile Science And Technology Co Ltd
Priority to CN201510794330.7A priority Critical patent/CN105294632B/zh
Publication of CN105294632A publication Critical patent/CN105294632A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105294632B publication Critical patent/CN105294632B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于蓝靛果中的花青素提取、分离方法。本方法先以茶多酚为抗氧化剂在碱性条件下进行提取，然后在酸性条件下利用絮凝剂进行除杂，再利用阳离子型交换树脂纯化提取液，得到高纯度的花青素产品。本发明的优点：1、本发明在碱性条件下利用水作为提取溶剂，与传统的利用乙醇提取相比，极大的降低了生产成本；2、提取过程中添加天然抗氧化剂，可以有效的降低花青素的损失；3、采用絮凝剂沉淀提取液中的杂质，有助于花青素产品纯度的提高；4、采用阳离子交换树脂纯化提取液，使花青素产品的纯度得到显著提高。本发明制备的花青素可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。

Description

一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以野生蓝靛果为原料制备花青素的工业化方法。
背景技术
花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色，花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。
蓝靛果是忍冬科忍冬属植物蓝果忍冬的果实，为椭圆形蓝紫色浆果，其中含有大量的花青素，主要含有以矢车菊素为主的花青素类物质和以矢车菊素为苷元的花色苷类物质，是目前含有花青素较多的植物来源之一。
目前常用的提取方法有：有机溶剂提取法、超临界萃取法、微波法和超声波萃取法。有机溶剂提取法是常见的提取花青素方法，用溶剂提取完后，需要用一些有机溶剂比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物质。有机溶剂提取法的优点是操作简便，不需要复杂的仪器设备；缺点是有机溶剂消耗高、费时，而且提取时要加热会造成花青素的氧化降解。微波法和超声波法由于设备的限值，还无法进行大规模的工业化生产。超临界萃取法目前可以实现工业化，但是由于该技术的特殊性，导致利用该技术生产的花青素成本高昂，无法将这一产品推广到普通消费者中。
目前较常用的纯化方法主要是采用大孔吸附树脂进行的，大孔吸附树脂的优点是吸附量大，能够反复利用，在一定成本上能够节约成本；缺点是吸附的杂质也比较多，纯化后的产品纯度提升不是很显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法。本发明先采用碱性水溶液在天然抗氧化剂的存在下进行提取，再利用絮凝剂在弱酸性的条件下进行除杂，然后利用阳离子交换树脂进行分离纯化，获得高纯度的花青素产品。
本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：
(1)提取：将蓝靛果实用pH值为10～12的碱性水溶液在天然抗氧化剂存在的条件下进行提取，得到含有花青素的提取液；
(2)酸化：向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值维持在6～7之间；
(3)除杂：向提取液中加入一定量的絮凝剂，在一定条件下搅拌均匀后静置，然后通过离心去除其中的固形物杂质，得到溶液；
(4)纯化：将溶液先用阳离子交换树脂进行吸附，然后用酸性溶液对阳离子交换树脂进行洗脱，得到含有花青素的溶液；
(5)浓缩：将溶液用碱性溶液调节至pH值为4～6，然后进行减压浓缩，得到浓缩液；
(6)干燥：浓缩液采用喷雾干燥，得到蓝靛果花青素产品；
所述步骤(1)中，天然抗氧化剂包括维生素A、C、E、P、多酚、植物活性硒中的一种或几种，使用量为蓝靛果原料质量的0.1～1％，提取温度为70～80℃，原料：提取液＝1:5～10(m/v)，提取时间为60～120min；
所述步骤(3)中，所述的絮凝剂为ZTC1+1型，添加量2％，温度40℃，搅拌5min，然后静置120min，离心机离心；
所述步骤(4)中，将步骤(3)所得的离心液用阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV；然后用2～5％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为3～5BV。
具体实施方式
实施例1
将1000kg的蓝靛果与5000kg的提取溶剂碱水(pH＝12)投入提取罐中，并向提取罐中投入5kg纯度为95％的维生素C，提取温度为70℃，提取时间为90min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液(pH＝1)进行调节，使之pH值为6.4，然后向其中加入ZTC1+1型絮凝剂，添加量2％，在温度40℃的条件下搅拌5min，然后静置120min，离心机离心，收集离心液；将离心液用001型阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV，然后用4.5％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为5BV，获得含有花青素的洗脱液。将洗脱液用碱性水溶液调价pH值在4～6之间，然后真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在50±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200～210℃，出口温度为80～90℃，得到花青素含量为53.18％的蓝靛果花青素产品3.27kg。
实施例2
将1000kg的蓝靛果与5000kg的提取溶剂碱水(pH＝11)投入提取罐中，并向提取罐中投入10kg纯度为50％的维生素E，提取温度为75℃，提取时间为120min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液(pH＝1)进行调节，使之pH值为6.7，然后向其中加入ZTC1+1型絮凝剂，添加量2％，在温度40℃的条件下搅拌5min，然后静置120min，离心机离心，收集离心液；将离心液用D-85大孔丙酸烯系弱酸性阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV，然后用3.0％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为4.5BV，获得含有花青素的洗脱液。将洗脱液用碱性水溶液调价pH值在4～6之间，然后真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在50±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200～210℃，出口温度为80～90℃，得到花青素含量为51.18％的蓝靛果花青素产品3.34kg。

Claims (4)

1.一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法，其包括下列步骤：
(1)提取：将蓝靛果使用pH值为10～12的碱性水溶液在天然抗氧化剂存在的条件下进行提取，提取温度为70～80℃，得到含有花青素的提取液；所述天然抗氧化剂为维生素E或维生素C；
(2)酸化：向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值维持在6～7之间；
(3)除杂：向提取液中加入一定量的絮凝剂，在一定条件下搅拌均匀后静置，然后通过离心去除其中的固形物杂质，得到溶液，所述絮凝剂为ZTC1+1型；
(4)纯化：将溶液先用阳离子交换树脂进行吸附，然后用酸性溶液对阳离子交换树脂进行洗脱，得到含有花青素的溶液；
(5)浓缩：将溶液用碱性溶液调节至pH值为4～6，然后进行减压浓缩，得到浓缩液；
(6)干燥：浓缩液采用喷雾干燥，得到蓝靛果花青素产品。
2.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法，其特征在于：所述步骤(1)中，天然抗氧化剂使用量为蓝靛果原料质量的0.1～1％，原料液与提取液的质量体积比为1:5～10，提取时间为60～120min。
3.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述絮凝剂添加量2％，温度40℃，搅拌5min，然后静置120min，离心机离心。
4.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法，其特征在于：所述步骤(4)中，将步骤(3)所得的离心液用阳离子交换树脂进行纯化，离心液的上柱流速为1BV/h，再用去离子水冲洗，流速为1.5BV/h，去离子水的用量为2BV；然后用2～5％的盐酸水溶液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5BV/h，洗脱液的用量为3～5BV。
CN201510794330.7A 2015-11-13 2015-11-13 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法 Active CN105294632B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510794330.7A CN105294632B (zh) 2015-11-13 2015-11-13 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510794330.7A CN105294632B (zh) 2015-11-13 2015-11-13 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105294632A CN105294632A (zh) 2016-02-03
CN105294632B true CN105294632B (zh) 2018-08-28

Family

ID=55192548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510794330.7A Active CN105294632B (zh) 2015-11-13 2015-11-13 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105294632B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105885469A (zh) * 2016-06-14 2016-08-24 吉林大学 超声波-微波协同辅助酸化乙醇提取蓝靛果花色苷工艺
CN106117285B (zh) * 2016-06-14 2019-01-11 吉林大学 高压脉冲电场辅助酸化乙醇提取蓝靛果花色苷工艺
CN107235951A (zh) * 2017-07-03 2017-10-10 中南林业科技大学 一种从黑米中高效提取花青素的新方法
CN110669035A (zh) * 2019-10-07 2020-01-10 大兴安岭至臻尚品寒带生物技术有限公司 一种从蓝靛果中制备花青素的方法
CN112089037A (zh) * 2020-09-16 2020-12-18 江南大学 一种制备富含a型原花青素的浆果制品的方法
CN115364077B (zh) * 2022-09-15 2023-11-10 陕西美芙康生物科技有限公司 蓝靛果叶黄素制剂、滴眼剂及其在缓解眼疲劳中的应用
CN115572493A (zh) * 2022-09-23 2023-01-06 廊坊师范学院 一种果蔬原料制备天然植物色粉的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101434972A (zh) * 2008-12-12 2009-05-20 东北林业大学 一种固态生物反应法制备蓝靛果花色苷的工艺
CN102212053A (zh) * 2011-04-16 2011-10-12 湖州柳荫生物科技有限公司 桑椹花青素的提取方法
CN102659870A (zh) * 2012-04-24 2012-09-12 哈尔滨工业大学 蓝靛果花色苷的提取方法
CN103130762A (zh) * 2013-01-31 2013-06-05 宁波中药制药有限公司 一种从蓝靛果中提取花青素的方法
CN103333149A (zh) * 2013-06-20 2013-10-02 吕梁学院 一种枣皮花青素的提取方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5574600B2 (ja) * 2007-12-17 2014-08-20 日本製薬工業株式会社 吸収性骨疾患の予防・治療剤

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101434972A (zh) * 2008-12-12 2009-05-20 东北林业大学 一种固态生物反应法制备蓝靛果花色苷的工艺
CN102212053A (zh) * 2011-04-16 2011-10-12 湖州柳荫生物科技有限公司 桑椹花青素的提取方法
CN102659870A (zh) * 2012-04-24 2012-09-12 哈尔滨工业大学 蓝靛果花色苷的提取方法
CN103130762A (zh) * 2013-01-31 2013-06-05 宁波中药制药有限公司 一种从蓝靛果中提取花青素的方法
CN103333149A (zh) * 2013-06-20 2013-10-02 吕梁学院 一种枣皮花青素的提取方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
响应面法优化蓝靛果花色苷提取工艺研究;张敏，等;《北方园艺》;20141231(第23期);第113-115页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105294632A (zh) 2016-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105294632B (zh) 一种从蓝靛果中制备蓝靛果花青素的工业化方法
Fu et al. Microwave and enzyme co-assisted aqueous two-phase extraction of polyphenol and lutein from marigold (Tagetes erecta L.) flower
CN106860492B (zh) 一种大麻酚类化合物的制备方法
CN105272956B (zh) 一种从玫瑰茄中制备玫瑰茄花青素的工业化方法
CN103420970B (zh) 一种花青素的提取纯化方法
CN103980242B (zh) 从辣木叶中提取辣木黄酮的方法
CN106674185B (zh) 从黑果腺肋花楸果实或果渣中提取原花青素的方法
CN103342692A (zh) 一种蓝莓花青素的提取方法
CN102241725A (zh) 日化用无患子皂苷的水提制备方法
CN102920830A (zh) 一种高效提取龙眼核中多酚的方法
CN101463027B (zh) 一种接骨木果实中黄酮与花青素的提取和分离方法
CN104817527A (zh) 一种从火龙果皮中提取花青素的方法
CN108558971A (zh) 一种玫瑰茄花色苷的制备方法
CN105294633B (zh) 一种从越橘中制备越橘花青素的工业化方法
CN113527087B (zh) 一种高纯度阿魏酸的制备方法
CN105524035B (zh) 一种桑葚花青素的制造方法
CN105294631B (zh) 一种从接骨木果实中制备花青素的工业化方法
CN208234819U (zh) 一种超声波辅助提取水溶性银杏果多糖设备
CN108159344B (zh) 一种基于超临界提取的莪术药材中重金属净化的方法
CN105503981B (zh) 从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法
CN105884754A (zh) 一种水飞蓟宾的精提取方法
CN101352616B (zh) 采用膜分离集成工艺技术制备松树皮提取物的方法
CN107474087A (zh) 一种从稠李果皮提取分离稠李花色苷的方法
CN102432578A (zh) 一种提取沙棘籽中原花青素的方法
CN105294634B (zh) 一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant