CN107235951A - 一种从黑米中高效提取花青素的新方法 - Google Patents

一种从黑米中高效提取花青素的新方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶剂浸泡、超高压提取、过滤和离心、脱乙醇、离子交换树脂纯化、冷冻干燥步骤。本发明方法以普通市售黑米或黑米加工过程中形成的黑米节碎米为原料，采用超微粉碎首先对黑米细胞进行破壁处理，然后采用超高压辅助乙醇提取，结合离子交换树脂分离纯化，提取效率高，可以制得纯度较高的黑米花青素，生产成本低、产品稳定性好、易于推广。

Description

一种从黑米中高效提取花青素的新方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具有涉及一种从黑米中高效提取花青素的新方法。
背景技术
大量研究表明，黑米花青素为花青苷类色素，属植物多酚类化合物，具有降低冠心病发病率，改善视敏度，抗氧化和抗癌活性，可保护生物免受紫外线、电离辐射、重金属污染、低温和高温等的伤害。黑米花青素不仅是一类光保护剂、抗辐射剂、螯合剂、生物抗氧化剂和免疫促进剂，而且还是一类生物半导体材料。近年来的研究还发现，黑米色素具有抗蛇毒、抗癌、抑制艾滋病毒复制、治疗帕金森症等作用。因此，黑米花青素在医药、化妆品、食品、电子等领域有着广泛的应用前景。近年来，黑米作为一种重要的有色保健米，越来越受到消费者喜爱，消费量逐年增加，然而，黑米在加工过程中，不可避免的产生大量的节碎米，这种节碎米如果直接用于动物饲料，附加值太低，因此，如果从节碎米中提取花青素，剩下部分仍然可以用于饲料，这样可以大幅度提高黑米节碎米的附加值。总而言之，高效提取黑米，特别是黑米节碎米中花青素有着良好的发展前景。
为了从植物中提取花青素，人们尝试采用了多种方法提取花青素，譬如溶剂提取法、超临界流体萃取法、微波萃取法、超声波技术辅助萃取法、酶辅助提取法、分子蒸馏技术、双水相萃取技术、微生物发酵法等等，但是值得注意的是，报道的花青素的提取方法存在缺陷，这些缺陷包括：1)提取方法单一，提取效率较低，譬如溶剂提取法；2)部分提取方法对操作要求高，难以普及，譬如、超临界流体萃取法、分子蒸馏技术、双水相萃取技术、微生物发酵法等；3)提取方法成本高，难以推广应用，譬如酶辅助提取法等；4)提取过程因受热导致花青素损耗，譬如微波萃取法等等。
一般来说，植物中的花青素主要分布在植物细胞的液泡里，要想高效提取植物细胞里的花青素，需要首先进行破壁处理，植物液泡中花青素能与萃取溶剂充分接触，这样才能达到有效提取目的。同时，由于花青素对高温比较敏感，为了预防花青素因提取过程高温造成的损失，尽量采用非热条件下提取。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种生产成本低、产品稳定性好、易于推广的快速、高效提取黑米中花青素的方法，其以普通市售黑米或黑米加工过程中形成的黑米节碎米为原料，采用超微粉碎首先对黑米细胞进行破壁处理，然后采用超高压辅助乙醇提取，结合离子交换树脂分离纯化，提取效率高，可以制得纯度较高的黑米花青素。
本发明技术方案如下。
一种从黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶剂浸泡、超高压提取、过滤和离心、脱乙醇、离子交换树脂纯化、冷冻干燥步骤。
作为优选方案，所述超高压提取采用间歇增压式超高压提取，具体步骤为：将分散黑米粉末的溶剂混合物转入耐高压聚乙烯袋中，尽量排尽空气并封口，转移至超高压提取设备中，先于250～350MPa条件下提取10～30min，之后泄压，维持常压状态5～10min，然后再于350～450MPa条件下提取10～30min，提取结束后收集提取液备用。
作为具体方案，所述一种从黑米中高效提取花青素的新方法包括以下步骤：
1)黑米原料干燥：将黑米原料在40～45℃条件下干燥，直到其水分含量为13％～14％；
2)超微粉碎：将原黑米料在高速粉碎机中粉碎到粒径为80～120目，得黑米粉末；
3)溶剂浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液质量比1:5～15kg/kg添加质量浓度50％的乙醇溶液，采用盐酸将溶液pH调至2.5～3.5，搅拌均匀；
4)超高压提取：将分散黑米粉末的溶剂混合物转入耐高压聚乙烯袋中，尽量排尽空气并封口，转移至超高压提取设备中，先于250～350MPa条件下提取10～30min，之后泄压，维持常压状态5～10min，然后再于350～450MPa条件下提取10～30min，提取结束后收集提取液备用。
5)过滤和离心：将提取液用板框压滤机过滤，滤液进一步在6000～8000rpm条件下离心，得到花青素乙醇提取液；
6)脱乙醇：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa、温度40～50℃的条件下，脱去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脱乙醇溶液；
7)离子交换树脂纯化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯阳离子交换树脂对花青素进行纯化处理，条件是：将花青素脱乙醇溶液的pH调整到1.8～2.8，于吸附时间80～120min、吸附温度28～34℃、上样流速2～4BV/h的条件下，以pH 1.5～2.5、质量浓度70％的乙醇溶液进行解吸；
8)解吸液浓缩：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa，温度40～50℃，脱去乙醇，得高纯度花青素浓缩液；
9)冷冻干燥：将高纯度花青素浓缩液在低于-42℃的温度预冻3～4h，使其完全冻结；然后将冻结的高纯度花青素浓缩液转移到真空冷冻干燥箱，设置真空度0.1MPa，物料冷冻干燥至水分含量≤5％，即得高纯度黑米花青素冻干粉产品。
作为优选方案，所述黑米原料为普通市售黑米或黑米加工过程中形成的黑米节碎米。
本发明有益效果：
1)本发明以黑米节碎米为原料，可以大幅提高黑米节碎米的附加值，并且提取花青素之后的剩余物可以作为饲料原料，实现了黑米节碎米的全资源利用。
2)本发明采用超微粉碎首先对黑米细胞进行破壁处理，然后结合超高压提取，相比于常规提取工艺，不仅可以大幅提升花青素的提取得率，而且工艺过程均在非热条件下进行，可以较好保护花青素不被破坏；尤其是本发明超高压提取采用了间歇增压式超高压提取，通过逐步增加超高压提取的压力，可以促进乙醇溶剂在黑米粉末或黑米植物细胞组织的浸润速度，并利用两次超高压力的泄压，可以增加携带有效成分的溶剂向细胞膜、细胞壁或其他植物组织外部扩散的效率，进一步提升花青素的提取率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明，需要指出的是以下实施方式仅是以例举的形式对本发明所做的解释性说明，但本发明的保护范围并不仅限于此，所有本领域的技术人员以本发明的精神对本发明所做的等效的替换均落入本发明的保护范围。
实施例1
一种从黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶剂浸泡、超高压提取、过滤和离心、脱乙醇、离子交换树脂纯化、冷冻干燥步骤。
实施例2
一种从黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶剂浸泡、超高压提取、过滤和离心、脱乙醇、离子交换树脂纯化、冷冻干燥步骤；所述超高压提取采用间歇增压式超高压提取，具体步骤为：将分散黑米粉末的溶剂混合物转入耐高压聚乙烯袋中，尽量排尽空气并封口，转移至超高压提取设备中，先于250～350MPa条件下提取10～30min，之后泄压，维持常压状态5～10min，然后再于350～450MPa条件下提取10～30min，提取结束后收集提取液备用。
实施例3
1)黑米原料干燥：将黑米原料在40～45℃条件下干燥，直到其水分含量为13％～14％；
2)超微粉碎：将原黑米料在高速粉碎机中粉碎到粒径为80～120目，得黑米粉末；
3)溶剂浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液质量比1:5～15kg/kg添加质量浓度50％的乙醇溶液，采用盐酸将溶液pH调至2.5～3.5，搅拌均匀；
4)超高压提取：将分散黑米粉末的溶剂混合物转入耐高压聚乙烯袋中，尽量排尽空气并封口，转移至超高压提取设备中，先于250～350MPa条件下提取10～30min，之后泄压，维持常压状态5～10min，然后再于350～450MPa条件下提取10～30min，提取结束后收集提取液备用。
5)过滤和离心：将提取液用板框压滤机过滤，滤液进一步在6000～8000rpm条件下离心，得到花青素乙醇提取液；
6)脱乙醇：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa、温度40～50℃的条件下，脱去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脱乙醇溶液；
7)离子交换树脂纯化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯阳离子交换树脂对花青素进行纯化处理，条件是：将花青素脱乙醇溶液的pH调整到1.8～2.8，于吸附时间80～120min、吸附温度28～34℃、上样流速2～4BV/h的条件下，以pH 1.5～2.5、质量浓度70％的乙醇溶液进行解吸；
8)解吸液浓缩：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa，温度40～50℃，脱去乙醇，得高纯度花青素浓缩液；
9)冷冻干燥：将高纯度花青素浓缩液在低于-42℃的温度预冻3～4h，使其完全冻结；然后将冻结的高纯度花青素浓缩液转移到真空冷冻干燥箱，设置真空度0.1MPa，物料冷冻干燥至水分含量≤5％，即得高纯度黑米花青素冻干粉产品。
实施例4
1)黑米原料干燥：以普通市售黑米或黑米加工过程中形成的黑米节碎米为原料，在40～45℃条件下干燥，直到其水分含量为13％～14％；
2)超微粉碎：将原黑米料在高速粉碎机中粉碎到粒径为80～120目，得黑米粉末；
3)溶剂浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液质量比1:5～15kg/kg添加质量浓度50％的乙醇溶液，采用盐酸将溶液pH调至2.5～3.5，搅拌均匀；
4)超高压提取：将分散黑米粉末的溶剂混合物转入耐高压聚乙烯袋中，尽量排尽空气并封口，转移至超高压提取设备中，先于250～350MPa条件下提取10～30min，之后泄压，维持常压状态5～10min，然后再于350～450MPa条件下提取10～30min，提取结束后收集提取液备用。
5)过滤和离心：将提取液用板框压滤机过滤，滤液进一步在6000～8000rpm条件下离心，得到花青素乙醇提取液；
6)脱乙醇：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa、温度40～50℃的条件下，脱去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脱乙醇溶液；
7)离子交换树脂纯化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯阳离子交换树脂对花青素进行纯化处理，条件是：将花青素脱乙醇溶液的pH调整到1.8～2.8，于吸附时间80～120min、吸附温度28～34℃、上样流速2～4BV/h的条件下，以pH 1.5～2.5、质量浓度70％的乙醇溶液进行解吸；
8)解吸液浓缩：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa，温度40～50℃，脱去乙醇，得高纯度花青素浓缩液；
9)冷冻干燥：将高纯度花青素浓缩液在低于-42℃的温度预冻3～4h，使其完全冻结；然后将冻结的高纯度花青素浓缩液转移到真空冷冻干燥箱，设置真空度0.1MPa，物料冷冻干燥至水分含量≤5％，即得高纯度黑米花青素冻干粉产品。
经测算，采用本实施例提取黑米中的花青素，提取得率可达0.96％，提取效率可达85％，制备的花青素冻干粉产品纯度≥98％。
实施例5
采用本发明实施例4的方法与常规溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取的效率进行对照，结果如表1。结果表明，本发明与其他几种提取方法比较而言，提取效率显著高于其他几种。
表1不同提取方法对黑米中花青素提取效果比较
方法 花青素得率(％) 提取效率(％) 操作要求
本发明实施例4 0.96 85 简单
常规溶剂提取 0.83 72 简单
超临界CO2提取 0.86 75 复杂
超声波辅助提取 0.85 75 简单
微波辅助提取 0.85 76 简单

Claims (4)

1.一种从黑米中高效提取花青素的新方法，其特征在于包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶剂浸泡、超高压提取、过滤和离心、脱乙醇、离子交换树脂纯化、冷冻干燥步骤。
2.如权利要求1所述的一种从黑米中高效提取花青素的新方法，其特征在于所述超高压提取采用间歇增压式超高压提取，具体步骤为：将分散黑米粉末的溶剂混合物转入耐高压聚乙烯袋中，尽量排尽空气并封口，转移至超高压提取设备中，先于250～350MPa条件下提取10～30min，之后泄压，维持常压状态5～10min，然后再于350～450MPa条件下提取10-30min，提取结束后收集提取液备用。
3.如权利要求1所述的一种从黑米中高效提取花青素的新方法，其特征在于包括以下步骤：
1)黑米原料干燥：将黑米原料在40～45℃条件下干燥，直到其水分含量为13％～14％；
2)超微粉碎：将原黑米料在高速粉碎机中粉碎到粒径为80～120目，得黑米粉末；
3)溶剂浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液质量比1:5～15kg/kg添加质量浓度50％的乙醇溶液，采用盐酸将溶液pH调至2.5～3.5，搅拌均匀；
4)超高压提取：将分散黑米粉末的溶剂混合物转入耐高压聚乙烯袋中，尽量排尽空气并封口，转移至超高压提取设备中，先于250～350MPa条件下提取10-30min，之后泄压，维持常压状态5-10min，然后再于350～450MPa条件下提取10-30min，提取结束后收集提取液备用。
5)过滤和离心：将提取液用板框压滤机过滤，滤液进一步在6000～8000rpm条件下离心，得到花青素乙醇提取液；
6)脱乙醇：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa、温度40～50℃的条件下，脱去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脱乙醇溶液；
7)离子交换树脂纯化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯阳离子交换树脂对花青素进行纯化处理，条件是：将花青素脱乙醇溶液的pH调整到1.8～2.8，于吸附时间80～120min、吸附温度28～34℃、上样流速2～4BV/h的条件下，以pH 1.5～2.5、质量浓度70％的乙醇溶液进行解吸；
8)解吸液浓缩：采用真空浓缩的方法，于真空度-0.06～-0.12MPa，温度40～50℃，脱去乙醇，得高纯度花青素浓缩液；
9)冷冻干燥：将高纯度花青素浓缩液在低于-42℃的温度预冻3～4h，使其完全冻结；然后将冻结的高纯度花青素浓缩液转移到真空冷冻干燥箱，设置真空度0.1MPa，物料冷冻干燥至水分含量≤5％，即得高纯度黑米花青素冻干粉产品。
4.如权利要求1所述的一种从黑米中高效提取花青素的新方法，其特征在于所述黑米原料为普通市售黑米或黑米加工过程中形成的黑米节碎米。
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