CN114014830A - 一种生产制备蓝莓花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：1)称取一定量冰冻保存的蓝莓果渣原料解冻，将解冻后原料加入超声提取装置，用50％‑70％浓度的乙醇超声提取2‑3次，提取液合并后低温减压浓缩回收乙醇，得到蓝莓花青素粗提物；2)用层析柱进行吸附，先用水洗脱去除杂质，再以40％‑80％的乙醇洗脱接收洗脱液，减压浓缩回收乙醇，获得蓝莓花青素浓缩物；3)将蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，即得蓝莓花青素冻干粉，该方法的加工原料选用的是蓝莓榨汁后的果渣，延伸了蓝莓加工链，提取分离效果好，可用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产制备蓝莓花青素的方法。
背景技术
花青素(anthocyanidins)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物质大部分与之有关。自然状态的花青素通常都以糖苷形式存在，称为花色苷，很少有游离的花青素存在，花青素主要用于食品着色方面，也可用于染料、医药、化妆品等方面，用途广泛。
蓝莓中所含花青素是目前所有植物花青素中功能最优良，尤其是有16种生物类黄酮组成的花青素，有着比一般植物花青素更优越的生理活性，应用范围最广，副作用最低，也是价格最昂贵的品种。
我国的蓝莓浆果产品生产技术相对落后，并且存在有效成分萃取率低、成本高等问题，很多蓝莓浆果榨汁后直接作为废料丢弃，很是可惜，也严重影响了对蓝莓浆果产品的进一步开发。
目前常用的提取方法有超临界萃取法和浸提法，超临界流体萃取法利用超临界流体作为萃取剂从液体和固体中提取某种成分，达到分离或提纯的目的，这种方法虽然选择性和提取率高，但同样存在设备成本过高的缺陷；浸提法大都是采用溶剂浸提结合柱层析分离纯化的方法制备，应用的浸提溶剂多为甲醇、乙醇与水的混合液，该方法存在着有机溶剂使用量大、工艺过程多、提取时间长、产品生产成本高的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法解决了现有技术中蓝莓花青素制备方法工艺复杂、提取率低、生产成本高以及蓝莓浆果未能深加工的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取一定量冰冻保存的蓝莓果渣原料，将蓝莓果渣原料加入超声提取装置，注入50％-70％浓度的乙醇，蓝莓果渣和乙醇水溶液的质量体积比(kg/L)为1:2-1:10，超声功率15-20kw，提取温度20-50℃，超声提取时间20-40min，超声提取2-3次，提取液合并，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为40-60℃，旋转转速为20-100rpm，真空度为0.07-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10-1/3，过滤，得到蓝莓花青素粗提物；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1-1.5BV/h流速加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为1-3BV/h，再以40％-80％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为1-3BV/h，洗脱时间为0.5-1.5h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为40-60℃，旋转转速为20-100rpm，真空度为0.07-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10-1/3，得到蓝莓花青素浓缩物；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-80--60℃，真空度在1-300Pa，即得蓝莓花青素冻干粉。
优选的，步骤1)中超声功率15-18kw，提取温度30-40℃，超声提取时间30-40min。
优选的，步骤1)中，乙醇浓度60％，蓝莓果渣和乙醇水溶液的质量体积(kg/L)比为1:8，超声功率18kw，提取温度为25℃，乙醇超声提取2次。
优选的，步骤1)中，所述低温减压浓缩的浓缩温度为50-60℃，旋转转速为60-100rpm，真空度为0.08-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8-1/5。
优选的，步骤1)中，所述低温减压浓缩的浓缩温度为60℃，旋转转速为60rpm，真空度为0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8。
优选的，步骤2)中，大孔树脂为D101、AB-8、X-5、HYA-508A其中的一种。
优选的，步骤2)中，层析柱的柱床的径高比为1:5-1:20，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.1-0.5BV。
优选的，步骤2)中，层析洗脱操作中纯净水洗脱的流速为2-3BV/h，直至洗脱液无色透明。
优选的，步骤2)中，用50％-70％乙醇洗脱蓝莓花青素，洗脱流速为2-3BV/h，洗脱时间为1-1.5h。
优选的，步骤1)中，超声提取装置采用超声搅拌罐。
采用了上述技术方案后，本发明的效果是：由于生产制备蓝莓花青素的方法，该方法的加工原料选用的是蓝莓榨汁后的果渣，延伸了蓝莓加工链，蓝莓浆果中花青素整体的提取率大大提高，可以进一步增加蓝莓加工企业利益，该方法采用了超声提取花青素、层析柱吸附和低温减压浓缩方式回收乙醇，工艺简单，便于操作，使用有机溶剂少，成本低，并且，从蓝莓果渣中提取的蓝莓花青素冻干粉参照欧洲药典EP9.0进行检测，其花青素含量不低于25％，尤其适用于工业化生产。
又由于步骤1)中，超声提取装置采用超声搅拌罐，该设备简单，成本低，小企业能够购置，有利于该制备方法大范围的推广使用。
超声提取具有如下优点：
1)大幅度缩短提取时间，提取速度更快，有效成份提取率更大，效率更高；
2)提取时间短，减少无效成份的溶出；提取液杂质少、质量高；易于分离、纯化；
3)提取温度低，大幅度节能，保护热敏性物质有效成分；
4)不受有效成份极性、分子量大小的限制，适用于绝大多数中药材、天然植物提取。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取一定量冰冻保存的蓝莓果渣原料，将蓝莓果渣原料加入超声提取装置，注入50％-70％浓度的乙醇，蓝莓果渣和乙醇水溶液的质量体积比(kg/L)为1:2-1:10，超声功率15-20kw，提取温度20-50℃，超声提取时间20-40min，超声提取2-3次，提取液合并，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为40-60℃，旋转转速为20-100rpm，真空度为0.07-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10-1/3，过滤，得到蓝莓花青素粗提物；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1-1.5BV/h流速加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为1-3BV/h，再以40％-80％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为1-3BV/h，洗脱时间为0.5-1.5h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为40-60℃，旋转转速为20-100rpm，真空度为0.07-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10-1/3，得到蓝莓花青素浓缩物；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-80--60℃，真空度在1-300Pa，即得蓝莓花青素冻干粉。
其中，BV表示的柱床体积，BV/h表示的流速是柱床体积/小时，大孔树脂为D101、AB-8、X-5、HYA-508A其中的一种。
所得蓝莓花青素冻干粉采用紫外分光光度法，以欧洲药典EP9.0为检测指标。
实施例1
一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取100kg冰冻保存的蓝莓果渣原料，将其加入超声提取装置，注入600L的60％乙醇，超声功率18kw，提取温度25℃，连续超声提取时间30min，过滤出提取液，再向超声提取装置注入200L的60％乙醇，超声提取20min，过滤合并提取液，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为55℃，旋转转速为60rpm，真空度为0.08MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10，过滤，得到蓝莓花青素粗提物；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1BV/h加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为2BV/h，直至洗脱液无色透明，再以70％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为1BV/h，洗脱时间为1h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为50℃，旋转转速为60rpm，真空度为0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8，得到蓝莓花青素浓缩物，其中，大孔树脂为HYA-508A，层析柱的柱床的径高比为1:10，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.4BV；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-60℃，真空度20Pa，即得蓝莓花青素干粉1.17kg，得率为1.18％。
参照欧洲药典EP9.0进行检测，紫外分光光度法，在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测测得上述的蓝莓花青素冻干粉中花青素含量为37.3％。
实施例2
一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取100kg冰冻保存的蓝莓果渣原料，将其加入超声提取装置，注入100L的70％乙醇，超声功率15kw，提取温度20℃，连续超声提取时间30min，过滤出提取液，再向超声提取装置注入100L的70％乙醇，超声提取20min，过滤合并提取液，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为50℃，旋转转速为60rpm，真空度为0.08MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8，过滤，得到蓝莓花青素粗提物；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1BV/h加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为1BV/h，直至洗脱液无色透明，再以80％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为3BV/h，洗脱时间为1.5h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为40℃，旋转转速为20rpm，真空度为0.08MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/3，得到蓝莓花青素浓缩物，其中，大孔树脂为D101，层析柱的柱床的径高比为1:20，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.5BV；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-70℃，真空度15Pa，即得蓝莓花青素干粉1.15kg，得率为1.14％。
参照欧洲药典EP9.0进行检测，紫外分光光度法，在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测测得上述的蓝莓花青素冻干粉中花青素含量为32.6％。
实施例3
一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取100kg冰冻保存的蓝莓果渣原料，将其加入超声提取装置，注入400L的60％乙醇，超声功率20kw，提取温度为30℃，连续超声提取时间30min，过滤出提取液，再向超声提取装置注入200L的60％乙醇，超声提取20min，提取液合并，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为60℃，旋转转速为20rpm，真空度为0.07MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/3，过滤，得到蓝莓花青素粗提物和滤渣；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以一定流速加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为1BV/h，直至洗脱液无色透明，再以40％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为1BV/h，洗脱时间为0.5h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为60℃，旋转转速为80rpm，真空度为0.07MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/6，得到蓝莓花青素浓缩物，其中，大孔树脂为HYA-508A，层析柱的柱床的径高比为1:5，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.1BV；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-80℃，真空度8Pa，即得蓝莓花青素干粉1.23kg，得率为1.23％。
参照欧洲药典EP9.0进行检测，紫外分光光度法，在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测测得上述的蓝莓花青素冻干粉中花青素含量为41.8％。
实施例4
一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取100kg冰冻保存的蓝莓果渣原料，将其加入超声提取装置，注入500L的50％乙醇，超声功率15kw，提取温度40℃，连续超声提取时间30min，过滤出提取液，再向超声提取装置注入300L的50％乙醇，超声提取20min，过滤出提取液，然后向超声提取装置注入100L的50％乙醇，超声提取20min，过滤出提取液，提取液合并，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为40℃，旋转转速为100rpm，真空度为0.07MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10，过滤，得到蓝莓花青素粗提物和滤渣；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1.5BV/h加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为2BV/h，直至洗脱液无色透明，再以70％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为3BV/h，洗脱时间为1.5h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为40℃，旋转转速为100rpm，真空度为0.08MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8，得到蓝莓花青素浓缩物，其中，大孔树脂为HYA-508A，层析柱的柱床的径高比为1:15，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.3BV；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-60℃，真空度100Pa，即得蓝莓花青素干粉1.33kg，得率为1.29％。
参照欧洲药典EP9.0进行检测，紫外分光光度法，在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测测得上述的蓝莓花青素冻干粉中花青素含量为28.5％。
实施例5
一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取100kg冰冻保存的蓝莓果渣原料，将其加入超声提取装置，注入700L的60％乙醇，超声功率18kw，提取温度25℃，连续超声提取时间30min，过滤出提取液，再向超声提取装置注入300L的60％乙醇，超声提取20min，提取液合并，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为50℃，旋转转速为80rpm，真空度为0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8，过滤，得到蓝莓花青素粗提物和滤渣；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1.5BV/h加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为3BV/h，直至洗脱液无色透明，再以50％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为2BV/h，洗脱时间为0.8h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为60℃，旋转转速为100rpm，真空度为0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10，得到蓝莓花青素浓缩物，其中，大孔树脂为HYA-508A，层析柱的柱床的径高比为1:10，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.3BV；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-80℃，真空度1Pa，即得蓝莓花青素干粉1.2kg，得率为1.2％。
参照欧洲药典EP9.0进行检测，紫外分光光度法，在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测测得上述的蓝莓花青素冻干粉中花青素含量为31.9％。
实施例6
一种生产制备蓝莓花青素的方法，该方法包括以下步骤：
1)称取100kg冰冻保存的蓝莓果渣原料，将其加入超声提取装置，注入200L的65％乙醇，超声功率18kw，提取温度50℃，连续超声提取时间30min，过滤出提取液，再向超声提取装置注入100L的65％乙醇，超声提取20min提取液合并，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为60℃，旋转转速为60rpm，真空度为0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8，过滤，得到蓝莓花青素粗提物和滤渣；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1BV/h加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为2BV/h，直至洗脱液无色透明，再以60％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为1BV/h，洗脱时间为1.5h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为50℃，旋转转速为50rpm，真空度为0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10，得到蓝莓花青素浓缩物，其中，大孔树脂为HYA-508A，层析柱的柱床的径高比为1:5，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.5BV；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-80℃，真空度300Pa，即得蓝莓花青素干粉1.29kg，得率为1.25％。
参照欧洲药典EP9.0进行检测，紫外分光光度法，在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测测得上述的蓝莓花青素冻干粉中花青素含量为33.4％。
上述实施例1至实施例6的测试结果见下表：
| 提取率 | 冻干粉中花青素含量 | 乙醇回收率 | |
| 实施例1 | 1.18％ | 37.3％ | 91.6％ |
| 实施例2 | 1.14％ | 32.6％ | 89.7％ |
| 实施例3 | 1.23％ | 41.8％ | 93.5％ |
| 实施例4 | 1.29％ | 28.5％ | 83.8％ |
| 实施例5 | 1.2％ | 31.9％ | 86.4％ |
| 实施例6 | 1.25％ | 33.4％ | 88.3％ |
可见，本发明申请生产制备蓝莓花青素的方法，该方法制备的蓝莓花青素延长了对蓝莓浆果的开发链，蓝莓浆果中花青素整体的提取率高、使用有机溶剂少、成本低，尤其适用于工业化生产。
以上所述实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)称取一定量冰冻保存的蓝莓果渣原料，将蓝莓果渣原料加入超声提取装置，注入50％-70％浓度的乙醇，蓝莓果渣和乙醇水溶液的质量体积比(kg/L)为1:2-1:10，超声功率15-20kw，提取温度20-50℃，超声提取时间20-40min，超声提取2-3次，提取液合并，低温减压浓缩，旋转蒸发的方式回收乙醇，其中，低温减压浓缩的浓缩温度为40-60℃，旋转转速为20-100rpm，真空度为0.07-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10-1/3，过滤，得到蓝莓花青素粗提物；
2)将步骤1)中的蓝莓花青素粗提物以1-1.5BV/h流速加入装有大孔树脂填料的层析柱中进行吸附，先用纯净水洗脱去除杂质，纯净水的洗脱流速为1-3BV/h，再以40％-80％的乙醇洗脱并接收洗脱液，乙醇洗脱流速为1-3BV/h，洗脱时间为0.5-1.5h，低温减压浓缩回收乙醇，低温减压浓缩的浓缩温度为40-60℃，旋转转速为20-100rpm，真空度为0.07-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/10-1/3，得到蓝莓花青素浓缩物；
3)将步骤2)制得的蓝莓花青素浓缩物放入真空冷冻干燥机干燥，真空冷冻干燥机温度在-80--60℃，真空度在1-300Pa，即得蓝莓花青素冻干粉。
2.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中超声功率15-18kw，提取温度30-40℃，超声提取时间30-40min。
3.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，乙醇浓度60％，蓝莓果渣和乙醇水溶液的质量体积(kg/L)比为1:8，超声功率18kw，提取温度为25℃，乙醇超声提取2次。
4.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述低温减压浓缩的浓缩温度为50-60℃，旋转转速为60-100rpm，真空度为0.08-0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8-1/5。
5.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述低温减压浓缩的浓缩温度为60℃，旋转转速为60rpm，真空度为0.09MPa，浓缩后体积为提取液体积的1/8。
6.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，大孔树脂为D101、AB-8、X-5、HYA-508A其中的一种。
7.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，层析柱的柱床的径高比为1:5-1:20，蓝莓花青素粗提物的上样量为0.1-0.5BV。
8.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，层析洗脱操作中纯净水洗脱的流速为2-3BV/h，直至洗脱液无色透明。
9.如权利要求1所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，用50％-70％乙醇洗脱蓝莓花青素，洗脱流速为2-3BV/h，洗脱时间为1-1.5h。
10.如权利要求1至9任一项所述一种生产制备蓝莓花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，超声提取装置采用超声搅拌罐。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115466240A (zh) * | 2022-10-20 | 2022-12-13 | 吉林化工学院 | 一种蓝莓中花青素的提取方法 |
| CN115500510A (zh) * | 2022-09-13 | 2022-12-23 | 上海科源顺兴生物科技有限公司 | 蓝莓提取物胶囊及其制备方法 |
| CN115501265A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-23 | 深圳海创生物科技有限公司 | 一种提取物、提取物益生菌组合物及其应用 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420970A (zh) * | 2013-09-05 | 2013-12-04 | 白心亮 | 一种花青素的提取纯化方法 |
| CN106967035A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-07-21 | 吉林农业大学 | 一种分离纯化蓝莓中花青素的方法 |
| CN107056740A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-08-18 | 赣州华汉生物科技有限公司 | 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法 |
| CN108059628A (zh) * | 2016-11-08 | 2018-05-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种蓝莓花青素的快速制备方法 |
| CN111187245A (zh) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 南京萌源康德生物技术有限公司 | 一种应用高速剪切技术协同提取花青素的方法 |
| CN111362992A (zh) * | 2018-12-25 | 2020-07-03 | 江苏哈工药机科技股份有限公司 | 一种蓝莓花青素的连续提取方法 |
| CN111777585A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-16 | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 | 一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法 |
| CN111875573A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-03 | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 | 一种连续提取黑枸杞中花青素的方法 |
-
2021
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420970A (zh) * | 2013-09-05 | 2013-12-04 | 白心亮 | 一种花青素的提取纯化方法 |
| CN108059628A (zh) * | 2016-11-08 | 2018-05-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种蓝莓花青素的快速制备方法 |
| CN106967035A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-07-21 | 吉林农业大学 | 一种分离纯化蓝莓中花青素的方法 |
| CN107056740A (zh) * | 2017-05-03 | 2017-08-18 | 赣州华汉生物科技有限公司 | 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法 |
| CN111187245A (zh) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 南京萌源康德生物技术有限公司 | 一种应用高速剪切技术协同提取花青素的方法 |
| CN111362992A (zh) * | 2018-12-25 | 2020-07-03 | 江苏哈工药机科技股份有限公司 | 一种蓝莓花青素的连续提取方法 |
| CN111777585A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-16 | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 | 一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法 |
| CN111875573A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-11-03 | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 | 一种连续提取黑枸杞中花青素的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 叶红玲 等: "蓝莓果渣花青素的超声提取及组成分析", 《食品研究与开发》 * |
| 张盼盼: "蓝莓果渣花青素的提纯、特性及应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 张盼盼等: "大孔树脂纯化蓝莓果渣花青素的研究", 《安徽科技学院学报》 * |
| 徐青 等: "蓝莓花青素的提取及分离研究进展", 《食品与生物技术学报》 * |
| 谢丹 等: "响应曲面法优化超声辅助乙醇提取蓝莓花青素的工艺研究", 《河南工业大学学报（自然科学版）》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115500510A (zh) * | 2022-09-13 | 2022-12-23 | 上海科源顺兴生物科技有限公司 | 蓝莓提取物胶囊及其制备方法 |
| CN115501265A (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-23 | 深圳海创生物科技有限公司 | 一种提取物、提取物益生菌组合物及其应用 |
| CN115501265B (zh) * | 2022-10-10 | 2024-01-26 | 深圳海创生物科技有限公司 | 一种提取物、提取物益生菌组合物及其应用 |
| CN115466240A (zh) * | 2022-10-20 | 2022-12-13 | 吉林化工学院 | 一种蓝莓中花青素的提取方法 |
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