CN111187245A - 一种应用高速剪切技术协同提取花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花青素的提取方法。高速剪切技术作为一种新型的均质粉碎技术，可成功地应用于多种农作物的均质粉碎。本发明利用高速剪切分散乳化技术对蓝莓皮渣进行预处理，然后联合微波、超声波或水浴振荡等方法，从蓝莓皮渣中协同提取具有抗氧化等活性的花青素，与没有利用高速剪切技术的提取结果，以及利用万能粉碎机前处理后提取的结果相比，本工艺方法具有粉碎效果好、有效成分提取率高、总提取时间短、能耗小等优点，得到的花青素提取物可用于医药行业或功能食品行业。
Description
技术领域：
本发明属于医药工业或功能食品工业技术领域，涉及一种从蓝莓皮渣中提取花青素的方法。
背景技术：
花青素作为天然多酚类化合物，属小分子水溶性物质，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中，是类黄酮--以黄酮核为基础的一类物质中能呈现红色的一族化合物，使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色。它由于其独特的功能性，而被应用于清除体内自由基、增殖叶黄素、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花青素作为一种天然色素，安全、无毒，且对人体具有许多保健功能，已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。花青素的发现和应用，使人类从20世纪的抗生素、维生素时代，进入到21世纪的花青素时代。
研究表明蓝莓果皮渣中含有丰富的花青素，然而，目前这些富含营养物质的蓝莓皮渣在消费者食用时大多被丢弃浪费，而蓝莓加工企业生产果汁等产品时也产生大量的废弃皮渣，主要是作为垃圾抛弃后掩埋或作为饲料直接出售给农户，尚未对果皮渣资源进行深入开发利用，对生态环境造成一定影响。
花青素传统的提取工艺有溶剂浸提法、碱液皂化法、直接粉碎法等。高速剪切分散乳化技术（High-speedShearDispersingEmulsifier，HSDE）作为一种均质粉碎技术，使物料在定、转子之间受到强烈机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、气蚀作用等协同作用下充分粉碎，可高效、快速、低能耗地从生物质样品中提高有效成分。
发明内容：
目前，利用高速剪切协同浸提蓝莓皮渣中花青素的工艺方法尚未见报道。本发明通过对蓝莓皮渣进行适当的预处理、高速剪切、协同浸提、离心干燥等工艺，得到花青素提取物产品，提高了蓝莓资源的综合利用率，为蓝莓高附加值产品的开发提供参考。
本发明提供的利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，具体步骤如下：
1）原料预处理：以蓝莓皮渣，或蓝莓经榨汁去肉后的剩余残渣为原料，称取一定量的皮渣原料，加入甲醇、乙醇、水中的一种或几种混合溶剂，优先选用乙醇和水的混合溶剂，在常温下水浴振荡预处理，加入预处理溶剂的量为固形物质量的4～30倍，预处理时间5-60min，预处理完成后抽滤。
2）高速剪切：由于花青素为脂肪族长链化合物，极性小，故加入弱极性的脂溶
性溶剂如乙酸乙酯、正己烷或石油醚，亦可加入食用油作为提取溶剂。将预处理后的蓝莓皮渣样品置于大小适当的玻璃或聚四氟乙烯烧杯中，加入料液比为1:5～1:100（m/v，质量:体积）的提取剂，加盖，在4000r/min～10000r/min转速下高速剪切处理5min～30min。
3）协同提取：经高速剪切处理后的蓝莓皮渣，补足相应的提取溶剂（乙酸乙酯、正己烷、石油醚或食用油），以微波、超声波、恒温振荡或水热回流等方法进行协同提取。上述方法协同提取的时间为2min（如微波法）～180min（如水热），而以超声波或恒温振荡协同提取时的温度为20～60℃，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以提取剂适当稀释后定容。
4）含量测定：以相应提取溶剂为空白，按紫外可见分光光度法测定提取液中蓝莓的含量。在200nm～900nm范围进行光谱扫描，得到花青素的紫外可见光吸收谱图，选择最大吸收峰波长530nm为检测波长，以吸光度对花青素标准溶液浓度作图，得到标准曲线。以外标法计算提取液中花青素的含量，并折算出原料皮渣中花青素的得率（mg/g），得率高于1.0mg/g。
5）浓缩干燥：取含量检测后的协同提取溶液，减压蒸馏回收乙酸乙酯、正己烷或石油醚，浓缩至近干，在60℃下真空干燥，得到花青素产品。
具体实施方式：
实施例1
（1）预处理：准确称量去肉蓝莓皮渣5g，加入6倍量的70%甲醇水溶液30mL，常温下水浴振荡处理30min，抽滤除去预处理溶剂和皮渣中的水分；
（2）高速剪切：向预处理后的蓝莓皮渣中加入6倍体积的正己烷，以4000r/min高速剪切处理15min；
（3）水热回流提取：高速剪切处理后的正己烷溶液，水热法回流提取2h，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以正己烷适当稀释后定容；
（4）分析检测：以正己烷作溶剂空白，在300-600nm范围扫描的紫外可见吸收图谱在最佳吸收波长530nm处测定各标准溶液浓度的吸光度，重复3次取平均值，花青素从原料中的提取得率为1.243mg/g；
（5）干燥：减压蒸馏回收正己烷，浓缩至近干，在60℃下真空干燥，得到花青素提取物产品。
实施例2
（1）预处理：准确称量蓝莓皮渣8g，加入10倍量的95%乙醇溶液80mL，常温下水浴振荡处理20min，抽滤除去预处理溶剂和皮渣中的水分；
（2）高速剪切：向预处理后的蓝莓皮渣中加入10倍体积的乙酸乙酯，以8000r/min高速剪切处理10min；
（3）水浴恒温振荡提取：高速剪切处理后的乙酸乙酯溶液，置50℃水浴振荡提取1h，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以乙酸乙酯适当稀释后定容；
（4）分析检测：以乙酸乙酯作溶剂空白，在最佳吸收波长530nm处测定各标准溶液浓度的吸光度，重复3次取平均值，花青素从原料中的提取得率为1.070mg/g；
（5）干燥：减压蒸馏回收乙酸乙酯，浓缩至近干，在60℃下真空干燥，得到花青素提取物产品。
实施例3
（1）预处理：准确称量经榨汁处理后的蓝莓果皮渣5g，加入20倍量的无水乙醇100mL，常温下水浴振荡处理10min，抽滤除去预处理溶剂和皮渣中的水分；
（2）高速剪切处理：向预处理后的蓝莓皮渣中加入20倍体积的食用油，以10000r/min高速剪切处理5min；
（3）超声波提取：高速剪切处理后的食用油样品溶液，置50℃水浴超声波提取0.5h，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以食用油适当稀释后定容；
（4）分析检测：以食用油作溶剂空白，在最佳吸收波长处测定各标准溶液的吸光度，重复3次取平均值，花青素从原料中的提取得率为1.374mg/g；
（5）干燥：减压蒸馏除去食用油，浓缩至近干，在50℃下真空干燥，得到花青素提取物产品。
Claims (9)
1.一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于：以蓝莓皮渣为原料，经溶剂预处理、高速剪切粉碎、提取、离心、过滤、干燥后，以紫外可见分光光度计测定蓝莓皮渣中花青素的含量（mg/g）。
2.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述的原料为蓝莓皮渣，或上述蓝莓经榨汁去肉后的剩余残渣。
3.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述的蓝莓皮渣样品在高速剪切分散乳化提取前，以甲醇、乙醇、水中的一种或几种混合溶剂进行水浴振荡预处理，预处理时间5-60min。
4.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述的蓝莓皮渣经预处理后过滤，滤渣加入料液比为1:5～1:100（m/v）的提取溶剂，提取溶剂为乙酸乙酯、正己烷、石油醚或食用油。
5.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述的蓝莓皮渣样品经高速剪切处理转速为4000r/min～10000r/min，剪切处理时间为5min～30min。
6.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述的蓝莓皮渣样品经高速剪切处理后协同提取的方法是微波提取、超声波提取、恒温振荡提取或水热回流提取方法。
7.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述的协同浸提溶剂和料液比与高速剪切处理时的相同，如提取剂减少需补足。
8.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述协同提取的时间为2min～180min，超声波和恒温振荡协同提取温度为20～60℃。
9.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取花青素的方法，其特征在于，所述提取物产品中花青素的得率高于1.0mg/g。
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Cited By (2)
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| CN113575943A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-11-02 | 广州泽力医药科技有限公司 | 一种百香果中番茄红素及相关活性成分的提取方法 |
| CN114014830A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-02-08 | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 | 一种生产制备蓝莓花青素的方法 |
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