CN105669350A - 一种应用高速剪切技术协同提取番茄红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种番茄红素的提取方法。高速剪切技术作为一种新型的均质粉碎技术，可成功地应用于多种农作物的均质粉碎。本发明利用高速剪切分散乳化技术对番茄或圣女果皮渣进行预处理，然后联合微波、超声波或水浴振荡等方法，从番茄皮渣或圣女果皮渣中协同提取具有抗氧化等活性的番茄红素，与没有利用高速剪切技术的提取结果，以及利用万能粉碎机前处理后提取的结果相比，本工艺方法具有粉碎效果好、有效成分提取率高、总提取时间短、能耗小等优点，得到的番茄红素提取物可用于医药行业或功能食品行业。
Description
技术领域
本发明属于医药工业或功能食品工业技术领域，涉及一种从番茄或圣女果皮渣中提取番茄红素的方法。
背景技术
番茄红素(Lycopene)，是一种不含氧的开链式不饱和脂溶性类胡萝卜素，也是类胡萝卜素的异构体，具有营养强化剂和天然色素的双重作用，广泛存在于自然界中，尤其在成熟的植物果实中含量较多，如番茄、西瓜、葡萄、胡萝卜等。科学研究表明：番茄红素的抗氧化性较强，是β-胡萝卜素的2.0～3.2倍，VC的310倍，VE的100倍，是自然界最强的延缓衰老的天然抗氧化剂之一。番茄红素独特的结构还具有预防前列腺癌、心血管疾病、骨质疏松症、高血压等多种生理功能，近几年来已成为功能食品和医药领域关注的研究热点。
研究表明番茄和圣女果皮中含有的番茄红素较果肉多，然而，目前这些富含营养物质的番茄皮渣在消费者食用时大多被丢弃浪费，而番茄加工企业生产果汁等产品时也产生大量的废弃皮渣，主要是作为垃圾抛弃后掩埋或作为饲料直接出售给农户，尚未对果皮渣资源进行深入开发利用，对生态环境造成一定影响。
番茄红素传统的提取工艺有溶剂浸提法、碱液皂化法、直接粉碎法等。高速剪切分散乳化技术（High-speedShearDispersingEmulsifier，HSDE）作为一种均质粉碎技术，使物料在定、转子之间受到强烈机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、气蚀作用等协同作用下充分粉碎，可高效、快速、低能耗地从生物质样品中提高有效成分。
发明内容
目前，利用高速剪切协同浸提圣女果皮渣中番茄红素的工艺方法尚未见报道。本发明通过对番茄或圣女果皮渣进行适当的预处理、高速剪切、协同浸提、离心干燥等工艺，得到番茄红素提取物产品，提高了番茄和圣女果资源的综合利用率，为番茄和圣女果高附加值产品的开发提供参考。
本发明提供的利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，具体步骤如下：
1）原料预处理：以番茄和圣女果皮渣，或番茄经榨汁去肉后的剩余残渣为原料，称取一定量的皮渣原料，加入甲醇、乙醇、水中的一种或几种混合溶剂，优先选用乙醇和水的混合溶剂，在常温下水浴振荡预处理，加入预处理溶剂的量为固形物质量的4～30倍，预处理时间5-60min，预处理完成后抽滤。
2）高速剪切：由于番茄红素为脂肪族长链化合物，极性小，故加入弱极性的脂溶性溶剂如乙酸乙酯、正己烷或石油醚，亦可加入食用油作为提取溶剂。将预处理后的番茄皮渣样品置于大小适当的玻璃或聚四氟乙烯烧杯中，加入料液比为1:5～1:100（m/v，质量:体积）的提取剂，加盖，在5000r/min~30000r/min转速下高速剪切处理1min~20min。
3）协同提取：经高速剪切处理后的番茄皮渣，补足相应的提取溶剂（乙酸乙酯、正己烷、石油醚或食用油），以微波、超声波、恒温振荡或水热回流等方法进行协同提取。上述方法协同提取的时间为2min（如微波法）~180min（如水热），而以超声波或恒温振荡协同提取时的温度为20~60℃，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以提取剂适当稀释后定容。
4）含量测定：以相应提取溶剂为空白，按紫外可见分光光度法测定提取液中番茄红素的含量。在200nm～900nm范围进行光谱扫描，得到番茄红素的紫外可见光吸收谱图，考虑干扰物质β-胡萝卜素的光谱吸收，选择干扰最小的强吸收峰波长为检测波长，以吸光度对番茄红素标准溶液浓度作图，得到标准曲线。以外标法计算提取液中番茄红素的含量，并折算出原料皮渣中番茄红素的得率（mg/g），得率高于1.0mg/g。
5）浓缩干燥：取含量检测后的协同提取溶液，减压蒸馏回收乙酸乙酯、正己烷或石油醚，浓缩至近干，在60℃下真空干燥，得到番茄红素油树脂产品。
附图说明
图1番茄红素和β-胡萝卜素在正己烷溶剂中的紫外可见吸收光谱图。番茄红素在444、472、502nm三处各有一强吸收峰；β-胡萝卜素在472nm处也有强吸收，而在502nm处吸收极弱，故选定502nm检测番茄红素。
图2高速剪切处理后的圣女果内表皮放大5000倍SEM图。高速剪切后果皮内表面纤维由于受高速剪切强烈机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦等作用而被撕裂，纤维呈蓬松状，番茄红素易于从细胞中溶解和浸提出来。
图3万能粉碎机处理后的圣女果内表皮放大5000倍SEM图。果皮内表面纤维团聚仍较密实，不利于番茄红素的高效浸提。
具体实施方式
下面结合附图和优选的实施案例对本发明进一步阐述，其目的在于更好地理解本发明内容，而非限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）预处理：准确称量去肉番茄皮渣5g，加入6倍量的70%甲醇水溶液30mL，常温下水浴振荡处理30min，抽滤除去预处理溶剂和皮渣中的水分；
（2）高速剪切：向预处理后的番茄皮渣中加入6倍体积的正己烷，以8000r/min高速剪切处理10min；
（3）水热回流提取：高速剪切处理后的正己烷溶液，水热法回流提取2h，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以正己烷适当稀释后定容；
（4）分析检测：以正己烷作溶剂空白，在300-600nm范围扫描的紫外可见吸收图谱如附图1所示，选取无β-胡萝卜素干扰的502nm作为吸收波长。在最佳吸收波长处测定各标准溶液浓度的吸光度，重复3次取平均值，番茄红素从原料中的提取得率为1.243mg/g；
（5）干燥：减压蒸馏回收正己烷，浓缩至近干，在60℃下真空干燥，得到番茄红素提取物产品Ⅰ。
实施例2
（1）预处理：准确称量圣女果皮渣8g，加入10倍量的95%乙醇溶液80mL，常温下水浴振荡处理20min，抽滤除去预处理溶剂和皮渣中的水分；
（2）高速剪切：向预处理后的番茄皮渣中加入10倍体积的乙酸乙酯，以12000r/min高速剪切处理4min；
（3）水浴恒温振荡提取：高速剪切处理后的乙酸乙酯溶液，置50℃水浴振荡提取1h，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以乙酸乙酯适当稀释后定容；
（4）分析检测：以乙酸乙酯作溶剂空白，在最佳吸收波长502nm处测定各标准溶液浓度的吸光度，重复3次取平均值，番茄红素从原料中的提取得率为1.070mg/g；
（5）干燥：减压蒸馏回收乙酸乙酯，浓缩至近干，在60℃下真空干燥，得到番茄红素提取物产品Ⅱ。
实施例3
（1）预处理：准确称量经榨汁处理后的番茄果皮渣5g，加入20倍量的无水乙醇100mL，常温下水浴振荡处理10min，抽滤除去预处理溶剂和皮渣中的水分；
（2）高速剪切处理：向预处理后的番茄皮渣中加入20倍体积的食用油，以18000r/min高速剪切处理2min，经高速剪切处理后的果皮内表皮放大5000倍的扫描电镜（SEM）图如附图2所示；
（3）万能粉碎机处理：向预处理后的番茄皮渣中加入20倍体积的食用油，置万能粉碎机中，在25000r/min转速下处理2min，经万能粉碎机处理后的果皮内表皮放大5000倍的SEM图如附图3所示；
（4）超声波提取：高速剪切处理后的食用油样品溶液，置50℃水浴超声波提取0.5h，离心过滤，滤渣再提取1次，合并两次提取滤液，以食用油适当稀释后定容；
（5）分析检测：以食用油作溶剂空白，在最佳吸收波长处测定各标准溶液的吸光度，重复3次取平均值，番茄红素从原料中的提取得率为1.374mg/g；
（6）干燥：减压蒸馏除去食用油，浓缩至近干，在50℃下真空干燥，得到番茄红素提取物产品Ⅲ。
Claims (9)
1.一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于：以番茄皮渣或圣女果皮渣为原料，经溶剂预处理、高速剪切粉碎、提取、离心、过滤、干燥后，以紫外可见分光光度计测定番茄皮渣中番茄红素的含量（mg/g）。
2.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的原料为番茄、圣女果或其他品种番茄的皮渣，或上述番茄经榨汁去肉后的剩余残渣。
3.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣样品在高速剪切分散乳化提取前，以甲醇、乙醇、水中的一种或几种混合溶剂进行水浴振荡预处理，预处理时间5-60min。
4.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣经预处理后过滤，滤渣加入料液比为1:5～1:100（m/v）的提取溶剂，提取溶剂为乙酸乙酯、正己烷、石油醚或食用油。
5.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣样品经高速剪切处理转速为5000r/min~30000r/min，剪切处理时间为1min~20min。
6.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的番茄皮渣样品经高速剪切处理后协同提取的方法是微波提取、超声波提取、恒温振荡提取或水热回流提取方法。
7.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述的协同浸提溶剂和料液比与高速剪切处理时的相同，如提取剂减少需补足。
8.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述协同提取的时间为2min~180min，超声波和恒温振荡协同提取温度为20~60℃。
9.根据权利要求1所述的一种利用高速剪切分散乳化技术协同提取番茄红素的方法，其特征在于，所述提取物产品中番茄红素的得率高于1.0mg/g。
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