CN109876031A - 一种余甘子鞣质部位的富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从余甘子药材中制备鞣质的方法，包含如下步骤：（1）将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1‑0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，得上清液；（2）将上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附，再用乙醇水梯度洗脱；将洗脱液减压干燥。该方法质量可控且环保，利于产业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药活性成分的制备方法，具体地是一种从余甘子药材中制备鞣质的方法。
背景技术
余甘子为双子叶植物药大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L. 的果实，具有化痰、生津、止咳、解毒的功效，主治感冒发热，咳嗽咽痛，白喉，烦热口干。分布福建、广东、广西、云南、贵州、四川、台湾等地。余甘子大多是野生或半野生，几乎不受工业污染，是名副其实的绿色食品加工原料。
余甘子新鲜果实含鞣质45%，未成熟果实含鞣质30%～35%，干燥果实中总鞣质含量可达到14%，其中可分离得诃子酸(chebrlinic acid)、诃黎勒酸(chebulagic acid)、鞣云实素(corilagin)、原诃子酸(terchebin)、诃子裂酸(chebulic acid)及没食子酸、鞣花酸。另含余甘子酸(phyllemblic acid)、余甘子酚(emblicol)、粘酸(mucie acid)，以及丰富的维生素C(1.0～1.8g/100g)。
目前，国内对鞣质的研究较少，尚处于起步阶段，CN102327314A，2012年1月25日公开，该发明公开了余甘子鞣质的制备方法，工艺中包括了超临界二氧化碳流体萃取和超声波提取，而超临界流体萃取和超声波提取，在生产上应用不广泛，不利于产业化推广，而且制备工艺中采用了丙酮溶剂，质量不好控制，而且对环境造成污染。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种质量可控且环保，利于产业化推广的余甘子鞣质部位的富集方法。
本发明提供的一种余甘子鞣质部位的富集方法，包含如下步骤：
（1）将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1-0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，得上清液；
（2）将步骤（1）所得上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附，再用乙醇水梯度洗脱；
（3）将洗脱液减压干燥。
作为优选，所述余甘子提取液的制备方法为：将余甘子药材在40-60℃温浸提取，采用溶剂为50-70%乙醇。
和/或，作为优选，所述余甘子提取液的制备方法为：将余甘子药材在45-55℃温浸提取，采用溶剂为55-65%乙醇。
和/或，作为优选，所用药材的粒度为5-20目，更优选为5-10目。
和/或，作为优先，所述提取溶剂用量为6-12倍量(w/w)。
和/或，作为优选，所述提取次数为1-4次。
和/或，作为优选，所述提取时间为6-12h。
和/或，作为优选，大孔吸附树脂动态吸附流速为0.5-2ml/min。
和/或，作为优选，使用的大孔吸附树脂为中等极性的苯乙烯型大孔吸附树脂，如HPD-400型。
和/或，作为优选，所述树脂柱径高比1:5-1:9。
和/或，作为优选，所述上清液按生药量与树脂的体积比为1:4-1:6上样。
和/或，作为优选，所述洗脱步骤为：
（1）用5-20%乙醇水溶液洗脱除杂；
（2）用60-80%乙醇水溶液洗脱，得洗脱液。
和/或，作为优选，所述步骤（1）的洗脱流速为0.5-2ml/min。
和/或，作为优选，所述步骤（1）的洗脱体积为1-4BV。
和/或，作为优选，所述步骤（2）的洗脱流速为0.5-3ml/min。
和/或，作为优选，所述步骤（2）的洗脱体积为4-6BV。
和/或，作为优选，余甘子鞣质部位的富集方法，包含如下步骤：
将余甘子鞣质提取液，浓缩至浓度相当于 0.1-0.3g 生药/ml的药液，离心或过滤，所得上清液按生药量与树脂体积比为 1:4-1:6上样于HPD-400 型大孔吸附树脂柱上，树脂柱径高比为 1:5-1:9，进行动态吸附，吸附流速为0.5-2ml/min，待吸附完成后，用5%-20%乙醇水溶液洗脱除杂，在用60%-80%乙醇水溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，减压干燥。
本发明转移率的计算公式如下：
转移率（%）=（醇洗液中鞣质重量/上样液药材中鞣质重量）×100%。
本发明的有益技术效果：
1、本发明采用温浸回流提取，温浸提取生产上比较容易推广。
2、申请人通过大量的实验，筛选出合适的树脂型号、树脂用量、径高比，使得鞣质含量达到56%以上，转移率达到 65%以上。
本发明直接用水和乙醇做溶剂，既经济又环保，该方法简便，含量、转移率较高，放大工艺验证结果也表明所建立的制备工艺稳定可行，适合于工业化生产需要。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件进行选择。
实施例1：药材粒度对鞣质提取的影响
精密称取余甘子药材6份，每份约10g，分别为a：未经处理的原药材，b：粉碎过5目筛的药材粉末，c：粉碎过10目筛的药材粉末，d：粉碎过20目筛的药材粉末，以余甘子药材的10倍量(w/w) 60%乙醇温浸提取两次，每次12小时，抽滤，合并两次滤液，回收至小体积，移入蒸发皿，40℃蒸至稠膏状，真空干燥得提取物。取适量提取物测定鞣质和总酚含量，平行操作3份。结果见下表：
表1：不同粒度余甘子药材提取结果
| 粉碎粒度 | 鞣质含量（%） | 总酚含量（%） | 鞣质提取率（%） |
| 原药材 | 10.8 | 18.94 | 90.91 |
| 5目 | 11.26 | 19.53 | 94.78 |
| 10目 | 11.32 | 20.04 | 95.29 |
| 20目 | 11.2 | 18.94 | 94.28 |
实施例2：余甘子鞣质提取液的制备
将粒度为5目的余甘子药材10g，在45℃，60 %乙醇温浸提取 3 次，每次12 h，乙醇用量为药材的12倍（w/w），提取液过滤，所得上清液为提取液。
实施例3：余甘子鞣质提取液的制备
将粒度为10目的余甘子药材10g，在55℃，55 %乙醇温浸提取2 次，每次6 h，乙醇用量为药材的6倍（w/w），提取液过滤，所得上清液为提取液。
实施例4：余甘子鞣质提取液的制备
将粒度为20目的余甘子药材10g，在60℃，65 %乙醇温浸提取 3次，每次10h，乙醇用量为药材的10 倍（w/w），提取液离心，所得上清液为提取液。
实施例5：余甘子鞣质提取液的制备
将粒度为15目的余甘子药材10g，在55℃，70 %乙醇温浸提取 3 次，每次8 h，乙醇用量为药材的8倍（w/w），提取液离心，所得上清液为提取液。
实施例6：余甘子鞣质部位的富集
（1）将实施例2所得余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1g生药/ml的药液，以3000转每分钟的转速离心20min，取上清液；
（2）取步骤（1）上清液40ml（总鞣质量，415.33mg）经大孔吸附树脂HPD-400，树脂柱径高比为1:9，上清液按生药量与树脂的体积比为1:6上样，吸附流速为2ml/min，待吸附完成后，用10%乙醇洗脱2BV，除杂流速为1ml/min，洗脱剂为70%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为0.5ml/min，收集70%乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，检测结果为：70%洗脱物浸膏重0.556g，70%洗脱物鞣质含量为57.88%，转移率为67.71%。
实施例7：余甘子鞣质部位的富集
（1）将实施例3所得余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.3g生药/ml的药液，以3000转每分钟的转速离心30min，取上清液；
（2）取步骤（1）上清液15ml（总鞣质量，400.84mg）经大孔吸附树脂HPD-400，树脂柱径高比为1:5，上清液按生药量与树脂的体积比为1:5上样，吸附流速为2ml/min，待吸附完成后，用10%乙醇洗脱2BV，除杂流速为1ml/min，洗脱剂为70%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为1ml/min，收集70%乙醇洗脱液，减压干燥，检测结果为：70%洗脱物浸膏重0.553g，70%洗脱物鞣质含量为56.47%，转移率为65.74%。
实施例8：余甘子鞣质部位的富集
（1）将实施例4所得余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.2g生药/ml的药液，以3000转每分钟的转速离心30min，取上清液；
（2）取步骤（1）上清液20ml（总鞣质量，415.14mg）经大孔吸附树脂HPD-400，树脂柱径高比为1:7，上清液按生药量与树脂的体积比为1:6上样，吸附流速为1ml/min，待吸附完成后，用10%乙醇洗脱2BV，除杂流速为1ml/min，洗脱剂为70%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为2ml/min，收集70%乙醇洗脱液，减压干燥，检测结果为：70%洗脱物浸膏重0.566g，70%洗脱物鞣质含量为56.06%，转移率为67.82%。
实施例9：余甘子鞣质部位的富集
（1）将实施例4所得余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.2g生药/ml的药液，以3000转每分钟的转速离心20min，取上清液；
（2）取步骤（1）上清液20ml（总鞣质量，415.14mg）经大孔吸附树脂HPD-400，树脂柱径高比为1:5，上清液按生药量与树脂的体积比为1:4上样，吸附流速为1ml/min，待吸附完成后，用5%乙醇洗脱2BV，除杂流速为0.5ml/min，洗脱剂为80%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为2ml/min，收集80%乙醇洗脱液，减压干燥，检测结果为：60%洗脱物浸膏重0.569g，60%洗脱物鞣质含量为56.61%，转移率为67.80%。
实施例10：余甘子鞣质部位的富集
（1）将实施例4所得余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.2g生药/ml的药液，以3000转每分钟的转速离心30min，取上清液；
（2）取步骤（1）上清液20ml（总鞣质量，415.14mg）经大孔吸附树脂HPD-400，树脂柱径高比为1:9，上清液按生药量与树脂的体积比为1:5上样，吸附流速为1ml/min，待吸附完成后，用20%乙醇洗脱2BV，除杂流速为2ml/min，洗脱剂为60%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为3ml/min，收集60%乙醇洗脱液，减压干燥，检测结果为：60%洗脱物浸膏重0.568g，60%洗脱物鞣质含量为56.49%，转移率为67.52%。
实施例11：余甘子鞣质部位的富集
取余甘子药材50kg破碎成10目，65%乙醇提取2次，每次8h，溶剂用量为药材的9倍（w/w），提取液过滤，回收溶剂，浓缩至浓度相当于0.1g生药/mL的药液，以3000转每分钟的转速离心20分钟，所得上清液；按生药量与树脂体积比为1:4上样于HPD-400型大孔树脂上，树脂柱径高比为1:7，进行动态吸附，吸附流速分别为1ml/min，待吸附完成后，用15%乙醇洗脱3BV，除杂流速分别为0.8ml/min，洗脱剂为60%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为1ml/min，收集60 %乙醇洗脱液，减压干燥即得。检测结果为：60%洗脱物浸膏重2.84kg，60%洗脱物鞣质含量为56.30%，转移率为71.44%。
实施例12：余甘子鞣质部位的富集
取余甘子药材50kg破碎成5目，70%乙醇提取3次，每次10h，溶剂用量为药材的8倍（w/w），提取液过滤，回收溶剂，浓缩至浓度相当于0.2g生药/mL的药液，以3000转每分钟的转速离心30分钟，所得上清液。按生药量与树脂体积比为1:6上样于HPD-400型大孔树脂上，树脂柱径高比为1:6，进行动态吸附，吸附流速分别为2ml/min，待吸附完成后，用20%乙醇洗脱2BV，除杂流速分别为0.5ml/min，洗脱剂为70%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为1ml/min，收集70 %乙醇洗脱液，减压干燥即得。检测结果为：70%洗脱物浸膏重2.83kg，70%洗脱物鞣质含量为58.1%，转移率为70.02%。
实施例13：余甘子鞣质部位的富集
取余甘子药材破碎成20目，60%乙醇提取3次，每次5h，溶剂用量为药材的7倍（w/w），提取液过滤，回收溶剂，浓缩至浓度相当于0.3g生药/mL的药液，以3000转每分钟的转速离心30分钟，所得上清液。按生药量与树脂体积比为1:5上样于HPD-400型大孔树脂上，树脂柱径高比为1:5，进行动态吸附，吸附流速分别为1.5ml/min，待吸附完成后，用5%乙醇洗脱2BV，除杂流速分别为0.75ml/min，洗脱剂为80%乙醇，洗脱体积为5BV，洗脱流速为1ml/min，收集80%乙醇洗脱液，减压干燥即得。检测结果为：80%洗脱物浸膏重2.65kg，80%洗脱物鞣质含量为57.2%，转移率为68.35%。
对比例：
CN102327314A的实施例1-5，所得产物中鞣质含量和转移率如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 鞣质转移率（%） | 46.2% | 38.5% | 49.2% | 40.8% | 43.4% |
通过与对比例进行比较，该方法简便，鞣质含量达到56%以上，转移率达到 65%以上，转移率有了显著的提高，而且放大工艺（如实施例11-13）实验结果也表明本发明的制备工艺稳定可行，质量可控，对环境污染少，适合于工业化生产需要。
Claims (9)
1.一种余甘子鞣质部位的富集方法，包含如下步骤：
（1）将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1-0.3g生药/ml的药液，离心或过滤，得上清液；
（2）将步骤（1）所得上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附，再用乙醇水梯度洗脱；
（3）将洗脱液减压干燥。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述余甘子提取液的制备方法为：
将余甘子药材在40-60℃温浸提取，采用溶剂为50%-70%乙醇。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述余甘子提取液的制备方法为：将余甘子药材在45-55℃温浸提取，采用溶剂为55%-65%乙醇。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，
所用药材的粒度为5-20目，优选为5-10目；
和/或，所述提取溶剂乙醇用量为药材的6-12倍量(w/w)；
和/或，所述提取次数为1-4次；
和/或，所述提取时间为6-12h。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，
所用药材的粒度为5-20目，优选为5-10目；
和/或，所述提取溶剂乙醇用量为药材的6-12倍量(w/w)；
和/或，所述提取次数为1-4次；
和/或，所述提取时间为6-12h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述步骤（2）的大孔吸附树脂动态吸附流速为0.5-2ml/min；
和/或，所述步骤（2）使用的大孔吸附树脂为中等极性的苯乙烯型大孔吸附树脂，如HPD-400型；
和/或，所述步骤（2）树脂柱径高比1:5-1:9。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）上清液按生药量与树脂的体积比为1:4-1:6上样。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱步骤为：
（1）用5%-20%乙醇洗脱除杂；
（2）用60%-80%乙醇洗脱，得目标洗脱液。
9.如权利要求12所述的方法，其特征在于，
所述步骤（1）的洗脱流速为0.5-2ml/min；
和/或，所述步骤（1）的洗脱体积为1-4BV；
和/或，所述步骤（2）的洗脱流速为0.5-3ml/min；
和/或，所述步骤（2）的洗脱体积为4-6BV。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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