CN111777585A - 一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：1)量取一定量大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂；2)将清洗好的大孔树脂和蒸馏水搅拌混匀湿法上柱，用蒸馏水冲洗至柱平衡；3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液层析柱出口排液量等于上样流速；4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水进行洗脱，至洗脱液无色透明；5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液；6)将紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂；7)黑枸杞花青素干燥成粉，该方法中采用柱层析的方式，分离效果好、纯度高、溶剂用量小，解决了以往花青素纯度低的问题。

Description

一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种花青素粉末的制备方法，尤其涉及一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法。
背景技术
花青素(anthocyanidins)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物质大部分与之有关。
已知花青素有20多种，食物中重要的有6种，即天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素，自然状态的花青素都以糖苷形式存在，称为花色苷，很少有游离的花青素存在，花青素主要用于食品着色方面，也可用于染料、医药、化妆品等诸多领域。
目前黑枸杞花青素提取的方法是将果渣和酒精进行混合，果渣内的花青素就被酒精溶解，从而完成提取，这种简单的提取需要长时间的溶解，耗时长，分离的效果比较差，黑枸杞花青素提取液中花青素的含量很低，制作成花青素粉末时，花青素的纯度很低，果渣内依旧还是会存留大量的花青素，造成花青素不必要的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法中采用柱层析的方式，实现黑枸杞中花青素的分离纯化，分离效果好、纯度高、溶剂用量小，解决了以往有效成分损失量大、最终提取的花青素纯度低的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得大孔树脂粒径在20目至40目之间，量取大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5～1:20的体积比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9～1:0.6之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为0.5～5BV/h，层析柱出口排液流速等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为1～3h，至洗脱液无色透明；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/3～1/10；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉。
优选的，步骤(1)中，大孔树脂为AB-8、X-5、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。
优选的，步骤(1)中，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量60％以上乙醇水溶液或无水乙醇。
优选的，步骤(2)中，清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10～1:15的料液比搅拌混匀湿法上柱，层析柱出口排液量为1:0.8～1:0.7之间。
优选的，步骤(3)中，黑枸杞花青素浓缩液的上样流速为2～4BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.2～0.5BV。
优选的，步骤(4)中，水溶性杂质洗脱：洗脱流速为2～3BV/h，洗脱时间为2～3h。
优选的，步骤(5)中，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为40～95％，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为0.5～1.5h。
优选的，步骤(5)中，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50～80％，洗脱流速为2～3BV/h，洗脱时间为0.5～1h。
优选的，步骤(6)中，旋转蒸发的水浴温度为50～60℃，旋转转速为50～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积约为洗脱液体积的1/5～1/9。
优选的，步骤(7)中，真空冷冻干燥机温度在-80～-50℃，真空度在1～500Pa，干燥至水分含量低于1％。
采用了上述技术方案后，本发明的效果是：一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法中选取合适规格的大孔树脂，采用柱层析的方式，实现黑枸杞中花青素的分离纯化，该制备方法分离效果好、纯度高、溶剂用量小。
又由于大孔树脂为AB-8、X-5、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种，该类大孔树脂对花青素的吸附强度适中，在极性溶剂洗脱条件下与花青素吸附牢固，在中等极性条件下可以较顺利与花青素解吸附。
又由于步骤(1)中，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量60％以上乙醇水溶液或无水乙醇，此类乙醇极性低，可以较好清洗除去大孔树脂中的非极性杂质。
又由于步骤(2)中，清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10～1:15的料液比搅拌混匀湿法上柱，层析柱出口排液量为1:0.8～1:0.7之间，此时，大孔树脂颗粒在蒸馏水中分散均匀，有助于柱床的各部分均匀稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，实施例仅限于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。
一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得大孔树脂粒径在20目至40目之间，量取大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5～1:20的体积比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9～1:0.6之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为0.5～5BV/h，层析柱出口排液流速等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为1～3h，至洗脱液无色透明；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/3～1/10；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉。
上述的BV为柱床体积，BV/h为柱床体积/小时。
大孔树脂的使用量依据层析柱大小和柱床的径高比而定。
黑枸杞花青素浓缩液可以通过以下方法制得：a：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量低于10％的黑枸杞干，热风温度在40～70℃，干燥时间5～24h；b)上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；c)将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，进行连续超声提取，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣；d)将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂水和乙醇，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/3～1/10，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。
本发明申请中所使用的黑枸杞花青素浓缩液的花青素含量在0.5～5.0％之间。
实施例1
一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得粒径在20目至40目之间，量取一定量大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量80％的乙醇水溶液；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为0.5BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.2BV，层析柱出口排液量等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为1BV/h，洗脱时间为3h；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50％，洗脱流速为2BV/h，洗脱时间为1h；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为40℃，旋转转速为100rpm，真空度为-0.07MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/3；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉，真空冷冻干燥机温度-80℃，真空度1Pa，干燥至水分含量0.5％。
本实施例中，大孔树脂为AB-8，当然也可以采用X-5、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。
上述本实施例1高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，洗脱溶剂乙醇的用量为0.8BV，黑枸杞花青素的解吸附率为86.0％，黑枸杞中花青素粉末的纯度为30.7％。
实施例2
一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得粒径在20目至40目之间，量取一定量大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量60％的乙醇水溶液；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:20的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.6之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为2BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.5BV，层析柱出口排液量等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为3BV/h，洗脱时间为2h；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为40％，洗脱流速为1BV/h，洗脱时间为1.5h；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为70℃，旋转转速为20rpm，真空度为-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/10；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉，真空冷冻干燥机温度-50℃，真空度500Pa，干燥至水分含量0.8％。
本实施例中，大孔树脂为AB-8，当然也可以采用X-5、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。
上述本实施例2高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，洗脱溶剂的用量为0.75BV，黑枸杞花青素的解吸附率为88.7％，黑枸杞中花青素粉末的纯度为34.5％。
实施例3
一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得粒径在20目至40目之间，量取一定量大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊，清洗大孔树脂的乙醇为无水乙醇；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.8之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为5BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.4BV，层析柱出口排液量等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为2BV/h，洗脱时间为3h；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为80％，洗脱流速为3BV/h，洗脱时间为0.5h；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为50℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/5；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉，真空冷冻干燥机温度-60℃，真空度100Pa，干燥至水分含量0.2％。
本实施例中，大孔树脂为X-5，当然也可以采用AB-8、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。
上述本实施例3高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，洗脱溶剂的用量为3.6BV，黑枸杞花青素的解吸附率为99.3％，黑枸杞中花青素粉末的纯度为27.6％。
实施例4
一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得粒径在20目至40目之间，量取一定量大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量80％的乙醇水溶液；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:15的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.7之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为3BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.3BV，层析柱出口排液量等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为2.5BV/h，洗脱时间为3h；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为95％，洗脱流速为3BV/h，洗脱时间为0.5h；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为60℃，旋转转速为50rpm，真空度为-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/9；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉，真空冷冻干燥机温度-80℃，真空度300Pa，干燥至水分含量0.2％。
本实施例中，大孔树脂为X-5，当然也可以采用AB-8、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。
上述本实施例4高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，提取溶剂的用量为洗脱溶剂的用量为1.78BV，黑枸杞花青素的解吸附率为94.0％，黑枸杞中花青素粉末的纯度为28.4％。
实施例5
一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得粒径在20目至40目之间，量取一定量大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊，清洗大孔树脂的乙醇为无水乙醇；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为4BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.2BV，层析柱出口排液量等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为3BV/h，洗脱至无色；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为60％，洗脱流速为3BV/h，洗脱时间为1h；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为55℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/9；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉，真空冷冻干燥机温度-70℃，真空度200Pa，干燥至水分含量0.5％。
本实施例中，大孔树脂为HYA-508A，当然也可以采用X-5、AB-8等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。
上述本实施例5高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，提取溶剂的用量为洗脱溶剂的用量为1.8BV，黑枸杞花青素的解吸附率为91.5％，黑枸杞中花青素粉末的纯度为37.6％。
采用传统方法如有机溶剂萃取法时，萃取溶剂的用量可等同于5BV，黑枸杞中花青素粉末的纯度为一般不高于27.0％，综合以上实施例1至实施例5可以看出，本发明申请一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法相比传统方法具有很大的进步。
以上所述各个实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得大孔树脂粒径在20目至40目之间，量取大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊；
2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5～1:20的体积比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9～1:0.6之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；
3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为0.5～5BV/h，层析柱出口排液流速等于上样流速；
4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为1～3h，至洗脱液无色透明；
5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液；
6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/3～1/10；
7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉。
2.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，大孔树脂为AB-8、X-5、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。
3.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量60％以上乙醇水溶液或无水乙醇。
4.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10～1:15的体积比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.8～1:0.7之间。
5.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，黑枸杞花青素浓缩液的上样流速为2～4BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.2～0.5BV。
6.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，水溶性杂质洗脱：洗脱流速为2～3BV/h，洗脱时间为2～3h。
7.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为40～95％，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为0.5～1.5h。
8.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50～80％，洗脱流速为2～3BV/h，洗脱时间为0.5～1h。
9.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，旋转蒸发的水浴温度为50～60℃，旋转转速为50～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积约为洗脱液体积的1/5～1/9。
10.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，真空冷冻干燥机温度在-80～-50℃，真空度在1～500Pa，干燥至水分含量低于1％。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113841894A (zh) * 2021-10-29 2021-12-28 青海金麦杞生物科技有限公司 黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗氧化和抗衰老产品中的应用
CN114014830A (zh) * 2021-12-17 2022-02-08 哈工大机器人南昌智能制造研究院 一种生产制备蓝莓花青素的方法
CN117338856A (zh) * 2023-09-28 2024-01-05 新疆农垦科学院 一种黑枸杞花色苷组合物的制备方法和产品及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384716A (zh) * 2015-11-06 2016-03-09 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 富集纯化黑枸杞花青素的方法
CN108570031A (zh) * 2017-03-08 2018-09-25 庆阳敦博科技发展有限公司 一种黑枸杞花青素的提取方法
CN110498785A (zh) * 2019-09-05 2019-11-26 青海省第四人民医院 一种黑枸杞花青素及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105384716A (zh) * 2015-11-06 2016-03-09 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 富集纯化黑枸杞花青素的方法
CN108570031A (zh) * 2017-03-08 2018-09-25 庆阳敦博科技发展有限公司 一种黑枸杞花青素的提取方法
CN110498785A (zh) * 2019-09-05 2019-11-26 青海省第四人民医院 一种黑枸杞花青素及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
苏瑾: "《中草药提取分离技术原理与应用》", 31 August 2015, 西安交通大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113841894A (zh) * 2021-10-29 2021-12-28 青海金麦杞生物科技有限公司 黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗氧化和抗衰老产品中的应用
CN113841894B (zh) * 2021-10-29 2023-06-30 青海金麦杞生物科技有限公司 黑果枸杞花青素提取物及冻干粉的制备方法和在抗氧化和抗衰老产品中的应用
CN114014830A (zh) * 2021-12-17 2022-02-08 哈工大机器人南昌智能制造研究院 一种生产制备蓝莓花青素的方法
CN117338856A (zh) * 2023-09-28 2024-01-05 新疆农垦科学院 一种黑枸杞花色苷组合物的制备方法和产品及其应用

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