CN111925457A - 一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，该方法包括：1)黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得黑枸杞干；2)干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，制得黑枸杞粉；3)黑枸杞粉和水加入连续超声提取装置，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣；4)在提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀；5)去除蛋白质沉淀后的黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩；6)使用大孔树脂对色素进行吸附，使用蒸馏水洗脱出黑枸杞多糖；7)黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩；8)黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机，干燥去除残余水分，该方法提取分离效果好，多糖纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备多糖的方法，尤其涉及一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法。
背景技术
多糖(Polysaccharides)，是由多个醛糖或者酮糖的单糖脱水而由糖苷键链接起来的一类碳水化合物。多糖作为生物体的一种组成物质，它可以贮存能量、提供物质支持等等，它的来源非常广泛，生物界中绝大多数碳水化合物都表现为多糖的形式，在植物机体、微生物的细胞壁以及动物的细胞膜中都大量存在，它是机体正常调节运转的基础物质之一。
多糖不仅作为重要的生命体物质组成部分，而且它还有抗氧化、抗衰老、减缓疲劳、降低血糖、降低血脂、保肝、加强免疫力、抗辐射、抗病毒以及抗肿瘤等多种活性生理功能。
黑枸杞的主要组分之一是多糖，黑枸杞的生长条件极为恶劣，产量极少，具有较高的市场价值，被称为“软黄金”，是一种非常珍稀的资源植物，目前正在被科学研究开发利用，以期拥有更大的市场价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，该方法提取分离效果好，多糖纯度高，解决了以往多糖提取时有效成分损失量大、纯度低的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，该方法包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在40～70℃，干燥时间5～24h，干燥后的黑枸杞干果含水量在10％以下；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:4～1:10，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/3～1/10；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：使用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，装好大孔树脂的层析柱，柱床的径高比为1:5～1:20，上样，洗脱，得到黑枸杞多糖洗脱液；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/3～1/10；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉。
优选的，步骤(3)中，黑枸杞粉加入量为100～500g/min，水溶液流量为400～5000ml/min，超声功率200～1000w，提取温度30～70℃，提取20-40min，过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣。
优选的，步骤(4)中，使用的三氯乙酸溶液的浓度为5～20％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/10～1/20。
优选的，步骤(4)中，第一黑枸杞多糖提取液加入三氯乙酸溶液后，在室温下，均匀搅拌20～30min，再在离心机中以2000～5000rpm的转速离心10～20min，上清液为第二黑枸杞多糖提取液。
优选的，步骤(6)中，大孔树脂为AB-8、D101、HPD100中的一种，所述大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂。
优选的，步骤(6)中，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为1～3h。
优选的，步骤(6)中，清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5～1:20的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9～1:0.6之间。
优选的，步骤(6)中，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为0.5～5BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为0.5～1BV。
优选的，步骤(6)中，以自来水、乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，清洗至清洗液不浑浊，其中，乙醇水溶液中乙醇为95％体积百分含量。
优选的，步骤(8)中，真空冷冻干燥机的真空度为1～500Pa，冷冻温度-55～-70℃，干燥至水分含量少于0.1％。
采用了上述技术方案后，本发明的效果是：一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，该方法中采用连续逆流超声的方式实现黑枸杞中多糖的提取，相比于传统的浸提、普通的超声提取法，该法在提取过程中可以保持较高的浓度差，因此可以以较少的溶剂和较快的速度对物料进行提取，使得提取更为充分，提取效率高，采用柱层析的方式，实现黑枸杞中多糖的分离纯化，提取分离效果好，纯度高，本方法通过三氯乙酸法去除蛋白质相比其他除蛋白的方法酸、碱溶液法、酶解法等，去除多糖溶液中蛋白的效果更明显，另外，采用旋转蒸发的方式进行浓缩，相比热风干燥浓缩、普通蒸发浓缩，旋转蒸发浓缩在高真空度下进行加热，能够在很低的温度下达到沸点，一方面保持目标产物的活性，另一方面旋转容器的方式极大增大了溶液的表面积，加快了蒸发速率。
又由于步骤(6)中，大孔树脂为AB-8、D101、HPD100中的一种，大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂，这个粒径的大孔树脂大小适中，粒径过小的树脂颗粒吸附容量较低，并且在装柱后对液体的渗透通过阻力较大，粒径过大的树脂颗粒装柱后颗粒间隙过大，死体积过多，吸附和洗脱效率较低。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，实施例仅限于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。
以下实施例中，BV/h表示柱床体积/小时，BV表示柱床体积。
实施例1
一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在50℃，干燥时间16h，干燥后的黑枸杞干果含水量在1％，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测其黑枸杞多糖含量，测得黑枸杞多糖含量为12.74％；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:8，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，黑枸杞粉加入量为200g/min，水溶液流量为1600ml/min，超声功率500w，提取温度55℃，提取20min，提取完成后过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣，分别可以得到1580ml/min和220g/min；；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀，使用的三氯乙酸溶液的浓度为10％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/12，在室温下，先均匀搅拌30min，再在离心机中以3000rpm的转速离心15min，去除下层蛋白质及有机溶液等杂质，上清液为去除蛋白质沉淀后的第二黑枸杞多糖提取液；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为55℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/8；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：将层析柱内装好大孔树脂，层析柱的规格40*400mm，层析柱的柱床的径高比为1:10，上样，利用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，然后洗脱，即得到黑枸杞多糖洗脱液，其中，大孔树脂为AB-8，大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂，上柱前，以自来水、体积百分含量95％乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为2BV/h，洗脱时间为2h，清洗至清洗液不浑浊，将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.8之间，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为2BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为0.8BV；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为55℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/8；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉，真空冷冻干燥机的真空度为500Pa，冷冻温度-55℃，干燥至水分含量0.08％。
上述实施例1制备高纯度黑枸杞多糖的方法，所有提取溶剂的平均用量为1600ml/min，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测黑枸杞多糖提取液、滤渣的多糖含量，测得黑枸杞多糖提取液和滤渣的多糖含量分别为1.456％和1.123％，提取率达90.3％。测得干燥后的产品多糖纯度为80.7％，总得率为70.5％。
实施例2
一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在40℃，干燥时间24h，干燥后的黑枸杞干果含水量在3％以下，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测其黑枸杞多糖含量，测得黑枸杞多糖含量为12.01％；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:4，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，黑枸杞粉加入量为500g/min，水溶液流量为2000ml/min，超声功率1000w，提取温度65℃，提取40min，提取完成后过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣，分别可以得到1950ml/min和550g/min；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀，使用的三氯乙酸溶液的浓度为15％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/15，在室温下，先均匀搅拌30min，再在离心机中以4000rpm的转速离心15min，去除下层蛋白质及有机溶液等杂质，上清液为去除蛋白质沉淀后的第二黑枸杞多糖提取液；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为45℃，旋转转速为100rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/6；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：将层析柱内装好大孔树脂，层析柱的柱床的径高比为1:12，上样，利用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，然后洗脱，即得到黑枸杞多糖洗脱液，其中，大孔树脂为AB-8，大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂，上柱前，以自来水、体积百分含量95％乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为1BV/h，洗脱时间为2.5h，清洗至清洗液不浑浊，将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:8的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.8之间，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为2BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为0.5BV；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为55℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/8；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉，真空冷冻干燥机的真空度为1Pa，冷冻温度-70℃，干燥至水分含量0.06％。
上述本实施例2制备高纯度黑枸杞多糖的方法，所有提取溶剂的平均用量为2000ml/min，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测黑枸杞多糖提取液、滤渣的多糖含量，测得黑枸杞多糖提取液和滤渣的多糖含量分别为2.537％和1.922％，提取率达82.4％。测得干燥后的产品多糖纯度为76.4％，总得率为68.7％。
实施例3
一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在70℃，干燥时间5h，干燥后的黑枸杞干果含水量在1.5％，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测其黑枸杞多糖含量，测得黑枸杞多糖含量为12.61％；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:10，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，黑枸杞粉加入量为100g/min，水溶液流量为1000ml/min，超声功率800w，提取温度40℃，提取30min，提取完成后过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣，分别可以得到990ml/min和110g/min；；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀，使用的三氯乙酸溶液的浓度为5％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/10，在室温下，先均匀搅拌30min，再在离心机中以2000rpm的转速离心20min，去除下层蛋白质及有机溶液等杂质，上清液为去除蛋白质沉淀后的第二黑枸杞多糖提取液；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为70℃，旋转转速为20rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/8；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：将层析柱内装好大孔树脂，层析柱的柱床的径高比为1:5，层析柱规格为40*400mm，上样，利用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，然后洗脱，即得到黑枸杞多糖洗脱液，其中，大孔树脂为AB-8，量取300ml大孔树脂，大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂，上柱前，以自来水、体积百分含量95％乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为3BV/h，洗脱时间为1h，清洗至清洗液不浑浊，将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:20的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9之间，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为0.5BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为0.5BV；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为55℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/8；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉，真空冷冻干燥机的真空度为200Pa，冷冻温度-55℃，干燥至水分含量0.02％。
上述本实施例3制备高纯度黑枸杞多糖的方法，所有提取溶剂的平均用量为1000ml/min，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测黑枸杞多糖提取液、滤渣的多糖含量，测得黑枸杞多糖提取液和滤渣的多糖含量分别为1.165％和0.983％，提取率达91.5％。测得干燥后的产品多糖纯度为60.9％，总得率为76.9％。
实施例4
一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在60℃，干燥时间10h，干燥后的黑枸杞干果含水量在1.2％，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测其黑枸杞多糖含量，测得黑枸杞多糖含量为11.9％；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:6，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，黑枸杞粉加入量为400g/min，水溶液流量为2400ml/min，超声功率200w，提取温度70℃，提取40min，提取完成后过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣，分别可以得到2360ml/min和440g/min；；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀，使用的三氯乙酸溶液的浓度为20％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/10，在室温下，先均匀搅拌30min，再在离心机中以5000rpm的转速离心10min，去除下层蛋白质及有机溶液等杂质，上清液为去除蛋白质沉淀后的第二黑枸杞多糖提取液；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为60℃，旋转转速为40rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/3；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：将层析柱内装好大孔树脂，层析柱的柱床的径高比为1:20，上样，利用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，然后洗脱，即得到黑枸杞多糖洗脱液，其中，大孔树脂为HPD100，大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂，量取大孔树脂300ml，上柱前，以自来水、体积百分含量95％乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，洗脱时间为3h，清洗至清洗液不浑浊，将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.6之间，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为5BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为1BV；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为55℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/8；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉，真空冷冻干燥机的真空度为300Pa，冷冻温度-70℃，干燥至水分含量0.02％。
上述本实施例4制备高纯度黑枸杞多糖的方法，所有提取溶剂的平均用量为2400ml/min，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测黑枸杞多糖提取液、滤渣的多糖含量，测得黑枸杞多糖提取液和滤渣的多糖含量分别为1.509％和2.726％，提取率达74.8％。测得干燥后的产品多糖纯度为82.0％，总得率为52.1％。
实施例5
一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在45℃，干燥时间20h，干燥后的黑枸杞干果含水量在1％，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测其黑枸杞多糖含量，测得黑枸杞多糖含量为12.5％；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:5，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，黑枸杞粉加入量为300g/min，水溶液流量为5000ml/min，超声功率600w，提取温度30℃，提取20-40min，提取完成后过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣，分别可以得到1470ml/min和330g/min；；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀，使用的三氯乙酸溶液的浓度为17％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/18，在室温下，先均匀搅拌30min，再在离心机中以2000rpm的转速离心10min，去除下层蛋白质及有机溶液等杂质，上清液为去除蛋白质沉淀后的第二黑枸杞多糖提取液；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为65℃，旋转转速为60rpm，真空度为-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/10；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：将层析柱内装好大孔树脂，层析柱的柱床的径高比为1:15，上样，利用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，然后洗脱，即得到黑枸杞多糖洗脱液，其中，大孔树脂为AB-8，大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂，上柱前，以自来水、体积百分含量95％乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为2.5BV/h，洗脱时间为1h，清洗至清洗液不浑浊，将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:15的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.7之间，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为4BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为0.8BV；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为70℃，旋转转速为20rpm，真空度为-0.07MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/10；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉，真空冷冻干燥机的真空度为1Pa，冷冻温度-70℃，干燥至水分含量0.02％。
上述本实施例5制备高纯度黑枸杞多糖的方法，所有提取溶剂的平均用量为1600ml/min，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测黑枸杞多糖提取液、滤渣的多糖含量，测得黑枸杞多糖提取液和滤渣的多糖含量分别为2.250％和1.341％，提取率达88.2％。测得干燥后的产品多糖纯度为63.0％，总得率为74.8％。
实施例6
一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在55℃，干燥时间12h，干燥后的黑枸杞干果含水量在1.6％，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测其黑枸杞多糖含量，测得黑枸杞多糖含量为12.66％；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:7，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，黑枸杞粉加入量为300g/min，水溶液流量为400ml/min，超声功率400w，提取温度50℃，提取40min，提取完成后过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣，分别可以得到2070ml/min和330g/min；；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀，使用的三氯乙酸溶液的浓度为12％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/20，在室温下，先均匀搅拌30min，再在离心机中以3000rpm的转速离心20min，去除下层蛋白质及有机溶液等杂质，上清液为去除蛋白质沉淀后的第二黑枸杞多糖提取液；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为40℃，旋转转速为50rpm，真空度为-0.07MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/5；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：将层析柱内装好大孔树脂，层析柱的柱床的径高比为1:10，上样，利用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，然后洗脱，即得到黑枸杞多糖洗脱液，其中，大孔树脂为D101，大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂，上柱前，以自来水、体积百分含量95％乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为2BV/h，洗脱时间为2h，清洗至清洗液不浑浊，将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.6之间，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为3BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为0.8BV；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为40℃，旋转转速为100rpm，真空度为-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/3；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉，真空冷冻干燥机的真空度为500Pa，冷冻温度-55℃，干燥至水分含量0.02％。
上述本实施例6制备高纯度黑枸杞多糖的方法，所有提取溶剂的平均用量为2100ml/min，采用可见光分光光度计在490nm波长下，以苯酚硫酸法检测黑枸杞多糖提取液、滤渣的多糖含量，测得黑枸杞多糖提取液和滤渣的多糖含量分别为1.640％和1.220％，提取率达89.4％。测得干燥后的产品多糖纯度为72.9％，总得率为76.2％。
实施例1至实施例6中，黑枸杞多糖纯度均使用苯酚硫酸法测定，高纯度意味着杂质含量低活性成分含量高，便具有更强的生物活性，也更有利于用于生产下游产品时的质量控制。
而采用传统方法如热浸法、超声法时，多糖提取率分别为40～60％和50～75％，使用传统方法如有机溶剂萃取法等方法除蛋白质和色素所生产的产品纯度低于40％。
综合以上实施例1至实施例6可以看出，本发明申请一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，该方法相比传统方法多糖的提取率高、纯度高，具有很大的进步。
以上所述各个实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，热风温度在40～70℃，干燥时间5～24h，干燥后的黑枸杞干果含水量在10％以下；
2)黑枸杞粉的制备：干燥的黑枸杞以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；
3)第一黑枸杞多糖提取液的制备：黑枸杞粉和水加入连续超声逆流提取装置，黑枸杞粉和水的质量体积(kg/L)比为1:4～1:10，连续超声逆流提取装置两端分别是黑枸杞粉储存罐、提取液收集罐和黑枸杞残渣收集罐、储水罐，黑枸杞粉和水分别从相反的方向进入连续超声提取装置，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣；
4)第一黑枸杞多糖提取液除蛋白：在第一黑枸杞多糖提取液中加入三氯乙酸溶液，搅拌并分离沉淀，得到第二黑枸杞多糖提取液；
5)第二黑枸杞多糖提取液浓缩：第二黑枸杞多糖提取液以旋转蒸发方式浓缩，制得黑枸杞多糖浓缩提取液，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩提取液体积为第二黑枸杞多糖提取液体积的1/3～1/10；
6)黑枸杞多糖浓缩提取液除色素：使用大孔树脂对黑枸杞多糖浓缩提取液中的色素进行吸附，装好大孔树脂的层析柱，柱床的径高比为1:5～1:20，上样，洗脱，得到黑枸杞多糖洗脱液；
7)黑枸杞多糖浓缩洗脱液的制备：将上述黑枸杞多糖洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞多糖浓缩洗脱液体积约为洗脱液体积的1/3～1/10；
8)黑枸杞多糖干燥：黑枸杞多糖浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机干燥，去除残余水分，干燥成粉。
2.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，黑枸杞粉加入量为100～500g/min，水溶液流量为400～5000ml/min，超声功率200～1000w，提取温度30～70℃，提取20-40min，过滤，得到第一黑枸杞多糖提取液和滤渣。
3.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，使用的三氯乙酸溶液的浓度为5～20％，加入量为第一黑枸杞多糖提取液体积的1/10～1/20。
4.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，第一黑枸杞多糖提取液加入三氯乙酸溶液后，在室温下，均匀搅拌20～30min，再在离心机中以2000～5000rpm的转速离心10～20min，上清液为第二黑枸杞多糖提取液。
5.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，大孔树脂为AB-8、D101、HPD100中的一种，所述大孔树脂为通过20目筛，未通过40目筛的大孔树脂。
6.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，使用蒸馏水洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为1～3h。
7.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5～1:20的料液比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9～1:0.6之间。
8.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，黑枸杞多糖浓缩提取液直接上样，上样流速为0.5～5BV/h，层析柱出口排液量等于上样流速，黑枸杞多糖浓缩提取液上样量为0.5～1BV。
9.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，上柱前，以自来水、体积百分含量95％乙醇水溶液、蒸馏水依次清洗大孔树脂，清洗至清洗液不浑浊。
10.如权利要求1所述一种制备高纯度黑枸杞多糖的方法，其特征在于：所述步骤(8)中，真空冷冻干燥机的真空度为1～500Pa，冷冻温度-55～-70℃，干燥至水分含量少于0.1％。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20201113 |
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