CN105646301B - 从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法。该方法包括以下步骤：将蒜瓣进行灭酶处理，然后打浆得蒜浆；以水为溶剂，对所述蒜浆进行超声波萃取，得到超声物料；将所述超声物料依序利用分离因素4000‑6000和10000‑16000的分离设备实施离心分离；将离心所得固态产物经干燥制粉，获得蒜粉；对所述萃取清液进行超滤、纳滤，截留并收集蒜多糖；将所述超滤纳滤过程通过的滤液进行收集为蒜氨酸浓缩液，经喷雾干燥即可制备出含量>50％的蒜氨酸粉剂；本发明提供的方法能够快速连续高效的提取大蒜中的蒜氨酸，并同时联产蒜多糖和蒜粉，收率高，操作简单，成本低廉，环境污染小，并能够对大蒜原料进行充分利用。

Description

从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法

技术领域

本发明涉及一种从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法，属于天然物质分离提取技术领域。

背景技术

大蒜为百合科葱属植物蒜(Allium sativum L.)的地下鳞茎，大蒜别名：蒜头，葫，葫蒜，独蒜，独头蒜。大蒜中既含有抗菌、消炎、抗血栓杀真菌、提高免疫力方面具有极高药用价值的蒜氨酸、蒜多糖和蒜酶，还含有潜在的抗癌、抗肿瘤的大蒜辣素和极具营养功效的硫胺素、核黄素、尼克酸和精氨酸等17种氨基酸，另外还含有丰富的有机硒和有机锗，是世界上应用最广泛的药食两用植物。

蒜氨酸和蒜酶被看做是大蒜的主要功效成分，它们分隔存在于大蒜细胞的不同部位，彼此不接触，一旦大蒜被破损，蒜酶即裂解蒜氨酸产生大蒜辣素，而刚产生的大蒜辣素又极易氧化降解为多种含硫化合物而失去原有高效的抗癌、抗肿瘤药效(因此，目前国内外生产大蒜辣素的方法为首先将大蒜灭酶后提取蒜氨酸，再用新鲜大蒜在0-4℃的蒜酶保护溶液中粉碎再提取蒜酶，然后使蒜氨酸和蒜酶在无氧水中反应生产大蒜辣素)；大蒜多糖分布在大蒜鳞茎的细胞质间。

目前，在国际市场，大量需要以大蒜为原料提取并浓缩含量>50％的蒜氨酸粉剂和含量>90％蒜多糖粉剂主要作为医药保健品的原料，用于日常预防肝癌、乳腺癌、心梗、脑梗和降血脂，也被大量用于食品保鲜和化妆品领域。

50％的蒜氨酸粉剂也可进一步制备纯度高达90％以上的结晶蒜氨酸，可直接作为生物合成生产大蒜辣素的重要原料。

从大蒜中提取蒜氨酸的技术例如发明专利ZL00101244.4中公开的方法，其是以大蒜冻干粉为原料，用体积分数60-90％的乙醇水溶液渗滤提取得到浓缩液，然后进行醇沉、上清液浓缩，将上清液经硅胶柱层析处理，浓缩得到含蒜氨酸的固形物，整个工艺流程需25-30小时，而收率仅0.3％左右，产品主要用于制备大蒜素注射液。

发明专利ZL03100420.2公开一种提取蒜氨酸的方法，将蒜瓣经微波或煮沸处理后磨浆，用体积分数40-70％的乙醇水溶液搅拌提取，浓缩提取液，将提取液上732阳离子柱吸附蒜氨酸并分离杂质，再用氨水解吸得纯化蒜氨酸溶液，将所得的洗液浓缩，再用乙醇处理得蒜氨酸结晶，整个工艺流程需56-60小时，收率0.26％。

发明专利ZL02152304.5公开一种提取蒜氨酸的方法，将蒜瓣水煮或微波处理后制成蒜汁，加果胶酶、纤维素酶酶解1-24小时后，接入乳酸菌发酵12-48小时，发酵液上阳离子交换柱，再用氨水解析出蒜氨酸，将所得的洗液浓缩，再用乙醇处理得蒜氨酸结晶，整个工艺流程需48-60小时，收率0.18％。

大蒜中的另一种重要的生物活性成分是大蒜多糖，属于菊糖类的果聚糖，已经有报道从大蒜中提取蒜多糖通常使用高温蒸汽脱臭和蒸煮浓缩、高浓度乙醇沉淀等工艺，或者应用阴、阳两种离子交换方法来分离大蒜多糖。如专利CN1239719A中公开的方法，需大量使用高温蒸汽脱臭和蒸煮浓缩等工艺，大蒜多糖的收率为12％。

对于大蒜深加工技术，尽管已经有很多研究和公开报道，以及生产应用，然而包括以上阐述的现有技术，实施中通常都仅限于单一物质的提取，剩余的蒜渣由于含有有机溶剂，很难加以利用，直接丢弃不仅浪费原料，还容易对环境产生污染。另一方面，目前较多采用的提取蒜氨酸或者蒜多糖工艺流程耗时较长、操作复杂，且产物收率较低；而且上述方法中通常使用乙醇等有机试剂作为提取溶剂，影响所提取的蒜氨酸或者蒜多糖的品质，并且当用离子交换树脂时，每次使用后树脂失活、需再生活化处理，处理失活的离子交换树脂不仅耗时较长，还会产生大量废液，对环境造成污染。

发明内容

本发明提供一种从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法，能够快速高效的提取大蒜中的蒜氨酸，并同时联产蒜多糖和蒜粉，收率高，操作简单，成本低廉，环境污染小，并能够对大蒜原料进行充分利用。

为实现上述目的，本发明提供一种从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法，其包括以下步骤：

将蒜瓣在70-90℃热水中加热进行灭酶处理，然后打浆过筛得蒜浆；

以水为溶剂，对所述蒜浆进行超声波萃取，得到超声物料；

将所述超声物料依序利用分离因素4000-6000和10000-16000的分离设备实施离心分离，所得澄清液为第一萃取滤液；

将离心所得固态产物经干燥制粉，获得蒜粉；

对所述第一萃取滤液进行超滤和纳滤，截留并收集蒜多糖；

收集所述超滤和纳滤过程的第二萃取滤液，即为蒜氨酸浓缩液。

进一步地，所述灭酶处理为将蒜瓣投入螺杆输送灭酶机中处理4-5min，所述螺杆输送灭酶机内的水温从输入端的90℃逐步降温至输出端的70℃。

进一步地，所述将蒜瓣投入螺旋输送灭酶机中处理4-5min后，还包括对灭酶后的蒜瓣进行激冷处理。

进一步地，对蒜浆进行超声波萃取使用的设备是由1.2-2Mpa流体压力驱动的液哨式超声波发生器，该设备功率为4-5.5KW。

进一步地，以水为溶剂，对蒜浆进行超声波萃取的过程中，水与蒜浆的质量比为4-5:1。

进一步地，在对所述蒜浆进行超声波萃取之前，还包括将所述蒜浆经20-40目筛过滤。

进一步地，将所述超声物料依序利用卧螺沉降离心机和碟片离心机实施离心分离。

进一步地，将所述超声物料依序利用卧螺沉降离心机和碟片离心机实施离心分离后，再利用管式离心机分离。

进一步地，对所述第一萃取滤液实施超滤使用的滤膜孔径为0.0012-0.05μm。

进一步地，还包括将所述蒜多糖和所述蒜氨酸分别经喷雾干燥制粉。

本发明方案的实施，至少具有以下优势：

1、本发明提供的方法实现了提取大蒜中的蒜氨酸的同时联产蒜多糖和蒜粉，从而对原料进行充分利用，减少浪费，本发明提供的方法几乎可完全将大蒜中的蒜氨酸和蒜多糖等有效物质提取出来，收率较高，产业化的效益显而易见；

2、本发明提供的方法不使用酒精、酸、碱和氨水等任何有机化学药剂，仅使用水作为提取溶剂，在提高生产效率的同时，减少了废液的产生，从而大大减少对环境的污染，并且进一步降低生产费用；

3、本发明提供的方法能够快速高效的提取大蒜中的有效物质，操作简单，并且生产费用少，节约能源。

具体实施方式

本发明所说的蒜氨酸是未破损大蒜蒜瓣中最丰富的含硫氨基酸，占大蒜中含硫化合物的90％，化学名S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜、分子式C6H10NO3S，分子量177.22、纯品是无色针状结晶、易溶于水、不溶于无水乙醇、乙醚等有机溶剂，占鲜大蒜湿重的0.5-2.5％；

大蒜多糖是大蒜中的低聚果糖和多聚果糖的β-杂聚糖，占大蒜湿重的10.5-16.5％，分子量范围是3500-130000Da，为白色，易溶于水；

大蒜粉，即已被提取过蒜氨酸、蒜多糖等的蒜渣经干燥后制粉所得的产物，其中仍然有丰富的营养素如有机硒、有机锗，以及钙、铁等微量元素等，可加工成食品或饲料添加剂。

本发明提供的从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法包括以下步骤：将蒜瓣在70-90℃热水中加热进行灭酶处理，然后打浆过筛得蒜浆；以水为溶剂，对所述蒜浆进行超声波萃取，得到超声物料；将所述超声物料依序利用分离因素4000-6000和10000-16000的分离设备实施离心分离，所得澄清液为第一萃取滤液，其固含量一般小于0.5％；将离心所得固态产物经干燥制粉，获得蒜粉；对所述第一萃取滤液进行超滤和纳滤，截留并收集蒜多糖；收集所述超滤和纳滤过程的第二萃取滤液，即为蒜氨酸浓缩液。

本发明中，使用经过灭酶的蒜瓣打浆制取蒜浆，以确保蒜氨酸不被酶解。关于具体的灭酶方法，现有技术中通常将蒜瓣置于微波机组里灭酶，一般会造成蒜瓣脱水18-20％，从而造成蒜瓣干缩，影响打浆和蒜氨酸的提取率。如采用传统的将蒜瓣置于大锅水煮的方法，蒜瓣将长时间处于90-100℃的沸水中，也容易导致蒜氨酸降解，造成蒜氨酸损失(通常达到10-15％)。而本发明人通过试验发现，将蒜瓣在70-90℃热水中加热进行灭酶处理，然后打浆过筛得蒜浆，这样能够有效保证蒜氨酸的高收率。

在本发明的具体实施方案中，可将分瓣、脱皮的蒜瓣投入PLC温度、转速连续自动控制的螺旋推进式逆流热水输送机中，加热至70-90℃处理4-5min。水流与蒜瓣逆流流动，前后温差15-20℃，例如所述螺旋输送灭酶机内的水温从输入端的90℃逐步降温至输出端的70℃。使用该方法来灭酶可有效减少蒜氨酸用其他灭酶设备中的损失，有利于进一步保证蒜氨酸的收率。

进一步地，还可将灭酶后的蒜瓣输出上述设备，并立即对其进行激冷处理，一般使用常温水即可，以使蒜瓣的温度迅速降低，利于保证其中的活性成分不受破坏。

之后，将灭酶后的蒜瓣送入打浆机打浆，并获得蒜浆。所述蒜浆可经20-40目筛过滤，优选滤渣再经打浆粉碎然后进行超声萃取，更有利于原料的充分利用和有效物质的高效提取。

将过筛之后的蒜浆加水进行超声萃取。根据本发明提供的方法，水与蒜浆的配比为4-5:1，优选4:1。经上述超声萃取后，通常蒜浆中固体的颗粒度可以达到约150-250目。将所述超声物料依序利用分离因素4000-6000和10000-16000的分离设备实施离心分离，经过两级离心得到的蒜渣占提取液的14-16％，含水量为50-60％，测得蒜渣中蒜氨酸含量<0.1％、蒜多糖含量<0.3％，这说明经过上述超声萃取和离心分离的步骤后，几乎全部的蒜氨酸和蒜多糖已经提取出并溶解于水中。

上述对蒜浆进行超声波萃取的过程是连续瞬间完成的，且使用的超声设备是由1.2-2Mpa流体压力驱动的液哨式超声波发生器，功率仅为4-5.5KW。与较传统的搅拌萃取相比，该方法简单、高效且快速。

上述方法中，优选将所述超声物料依序利用卧螺沉降离心机和碟片离心机实施离心分离。经超声萃取所得的超声物料为包含蒜氨酸和多糖的混合液，是一种粒度为150-250目的蒜渣悬浮液。本发明中，将超声物料首先经分离因素4000-6000的卧螺沉降离心机，分离出大量蒜渣；接着将上清液进入分离因素10000-16000的碟片离心机或管式离心机离心，就可将所有肉眼可见的蒜渣微细颗粒悬浮物全部分出达到澄明清亮。

在具体的实施例中，采用上述卧螺离心机和碟片离心机进行分离时，这一连续的两级液固分离过程是分离的清液从卧螺离心机排液口出来流入中间桶，再用泵打入碟片或管式离心机离心，经进一步进行液固分离的澄明清液将依靠自身近0.2Mpa的压力进入超滤机组的料液暂存罐(也就是料液超滤循环罐)，其超滤出的清液再进入纳滤机组的料液暂存罐进行纳滤，这四级分离是一个全部自动连续的分离过程，可在各级分离的中采用不同的收集容器先后得到蒜渣，蒜多糖和蒜氨酸浓缩液，这一过程从投料开始到蒜氨酸浓缩液流出只需1-12min。

根据本发明提供的方法，为达到更好的分离效果，可将所述超声物料依序利用卧螺沉降离心机和碟片离心机实施离心分离后，再利用管式离心机分离。

将离心所得的固态产物蒜渣收集，采取常规方法干燥制粉，获得蒜粉。其中，经卧螺离心后绝大部分蒜渣已经被分出，因此在具体的实施例中，为提高生产效率，也可以只收集卧螺离心后所得的固态产物蒜渣。

本发明中，经上述离心分离步骤后所得到的澄清液即为第一萃取滤液，再依据大蒜多糖和蒜氨酸分子量的显著差异，使用超滤和纳滤的方法将其分离。具体过程可以为：

选择膜孔径为0.0012-0.05μm的超滤设备，以截留浓缩分子量范围在3500-130000Da的蒜多糖；使分子量小于3500Da的如葡萄糖和的蒜氨酸等得以通过。在本发明的一个实施例中，超滤温度可以控制在30-36℃，流速控制在0.4-0.6L/min，压力控制在0.4-1.0Mpa，优选0.8Mpa。

选择分子量为300-500Da分子量的纳滤膜组件，将上述超滤所得的上清液进行纳滤，以截留大蒜萃取液中小分子溶质，以进一步浓缩得到分子量为177.22的蒜氨酸和少量单糖。在本发明的一个实施例中，纳滤温度例如可以控制在30-36℃，流速控制在0.2-0.4L/min，压力控制在1.6-2.8Mpa，优选2.4Mpa。

根据本发明提供的方法，还包括将所述蒜多糖和所述蒜氨酸浓缩液分别经喷雾干燥制粉。具体过程可为：

蒜多糖制粉；由于大蒜多糖熔点为38-40℃，因此塔壁需要恒温的低于大蒜多糖熔点的水冷却系统，使塔壁温度控制在38-40℃；塔底出风口可为15℃左右、湿度1-3％以下的干燥冷风，使大蒜多糖粉出料时迅速降温至25-30℃，含水量<3％，而不会吸湿粘壁，获得的蒜多糖粉呈淡黄白色，可真空或充氮包装。

蒜氨酸制粉：蒜氨酸熔点较高在163-165℃，可无需水冷却系统进行离心喷雾干燥制粉，塔顶进风温度可控制在160-180℃；塔底出风口可为15-20℃、湿度1-3％以下的干燥冷风，使蒜氨酸粉出料时迅速降温至25-30℃，含水量<3％，而不会吸湿粘壁，获得的蒜氨酸粉含量>50％，呈淡黄白色，可真空或充氮包装。

以下参照本发明实施例来更充分地描述本发明。然而，本发明可以许多不同形式来体现，不应理解为限于本文陈述的实施例。

实施例1：

⑴将挑选好的蒜头155kg，经干法分瓣、脱皮得净蒜100kg，经HPLC联合紫外检测(紫外波长214nm)测定得其中含蒜氨酸1.63wt％；按植物多糖的DNS法(即是3，5-二硝基水杨酸法)测定得其中含蒜多糖11.22wt％。

本发明实施例检测方法中均相同。

将上述蒜瓣投入用PLC温度、转速连续自动控制的螺杆输送灭酶机中，其内部的水温从输入端的90℃逐步降温至输出端的70℃。进行大约4-5min的灭酶处理，使大蒜细胞液泡中的蒜酶失活，同时蒜中蛋白受热凝固，然后用常温水激冷后打浆得蒜浆；(靖江艾莉特食品机械有限公司制造，⑵将上述灭酶后的蒜瓣均匀投入安装有纯水喷淋的单道打浆机打浆，打浆机转速为1460rpm，时间为1-12min。将所得蒜浆通过出料的环形20-40目筛网(靖江艾莉特食品机械有限公司制造，以下实施例相同)，得到颗粒度细小均匀的蒜浆，并补足纯水使蒜浆总量达到250kg。

⑶将上述蒜浆投入在线超声萃取机组(为连续液哨式超声萃取设备，功率4.5KW、压力为1.2-2MPa、超声频率为20-28KHZ，靖江精达泵阀机械有限公司制造)，控制高压泵以1.2-2MPa的压力将蒜浆输送至超声发生器进行高压超声萃取，经萃取后的蒜浆颗粒度通常可以达到<50μm(约300目)，超声萃取的时间为1-20min。

⑷将上述超声萃取所得的超声物料首先投入卧螺沉降离心机(LW260×800型，分离因素4000，南京五创机械制造有限公司制造)，转速为5500rpm，分出湿渣70kg，收集后放到经净化处理的真空干燥机中40℃恒温干燥至含水<6％，粉碎、称重包装，为蒜粉。离心分出上清液180kg，离心分离时间为1-20min。

⑸将上述180kg上清液投入碟片离心机分离(GDDH304SD-03型、转速为8500rpm分离因素10200，南京五创机械制造有限公司制造)，分出湿渣0.2kg、上清液179.8kg，相比于经卧螺沉降离心机分离所得的上清液更加澄明透亮，离心分离的时间为1-12min。

⑹使用膜孔径为3500Da的超滤膜对经碟片离心机分离得到的上清液进行超滤，截留蒜多糖，操作压力0.6Mpa、温度30-35℃、PH值4.5，超滤设备的冷却夹套中循环10℃冷却水，使滤液温度恒定于25-35℃。超滤时间2小时50分钟，收集截留产物100.56kg，测得其中蒜多糖的浓度为17.6％，获得超滤滤液75.64kg。

⑺使用膜孔为300-500Da分子量的纳滤膜组件，对上述超滤滤液进行纳滤以进一步截留小分子多糖，使分子量只有177.22的蒜氨酸水溶液得以通过而得到浓缩，操作压力1.6-2.5Mpa、温度30-35℃、PH值4.5，纳滤设备冷却夹套中循环10℃冷却水，使滤液温度恒定于25-35℃。纳滤时间2小时10分钟，收集截留液11.7kg，测得其中蒜氨酸含量为0.125％。

⑻本实施例提供的方法中还可包括喷雾干燥制粉：

①蒜多糖制粉；将100.56kg浓度为17.6％的超滤和少量纳滤截留产物(蒜多糖浓缩液)用喷雾干燥塔(常州三全干燥设备有限公司制造)进行制粉，控制塔顶进风温度在130℃，塔壁冷却水温控制38-40℃，塔底出风温度为25-30℃，得蒜多糖粉10.5kg，测得其中蒜多糖含量为90.6％，含水量2.8％，颗粒度100-120目，呈淡黄白色。

②蒜氨酸制粉：将纳滤所得的11.7kg蒜氨酸溶液进行喷雾干燥塔(常州三全干燥设备有限公司制造)制粉，时间2小时16分钟，控制塔顶进风温度在165℃，塔底出风温度为25-30℃，得蒜氨酸粉2.5kg，测得其中蒜氨酸含量为52.3％，含水量2.9％，颗粒度100-120目，呈淡黄白色。

结果分析：

实施例1中蒜氨酸的提取率(收率)和损失率计算如下。为精确计算蒜氨酸的提取率和损失率，以下各式中减去了蒜氨酸粉中的含水量。

蒜氨酸提取率％＝[(蒜氨酸粉质量×蒜氨酸含量－含水量)/净蒜中蒜氨酸质量]×100％......式1

代入数值得：

[(2.5kg×52.3％－2.9％)/1.63]×100％＝78％

蒜氨酸损失率％＝[净蒜中蒜氨酸质量－(蒜氨酸粉质量×蒜氨酸含量－含水量)/净蒜中蒜氨酸质量]×100％......式2

代入数值得：

[1.63kg－(2.5kg×52.3％－2.9％)/1.63kg]×100％＝0.36kg/1.63kg×100％＝22％

实施例1蒜多糖的提取率和损失率计算如下：

蒜多糖提取率计算如下:

蒜多糖提取率％＝[(蒜多糖粉质量×蒜多糖含量－含水量)/净蒜中蒜多糖质量]×100％......式3

代入数值得：

[(10.5×90.6％-2.8％)/11.22]×100％＝84.5％

蒜多糖损失率％＝[(净蒜中蒜多糖质量－蒜多糖粉质量×蒜多糖含量－含水量)/净蒜中蒜多糖质量]×100％......式4

代入数值得：

[11.22kg－(10.5kg×90.6％－2.8％)/11.22kg]×100％＝1.74kg/11.22kg×100％＝15.5％

本发明提供的方法在提取大蒜中的蒜氨酸，并同时联产蒜多糖和蒜粉，对原料进行充分利用，减少浪费和对环境的污染，操作简单，耗时较短，减少了废液的产生，并且生产费用少，节约能源；本发明提供的方法几乎可完全将大蒜中的有效物质提取出来，提取率较高，蒜氨酸的提取率达78％，蒜多糖的提取率达84.5％。同时，该方法为连续的分离过程，可在各级分离的中采用不同的收集容器先后得到蒜渣，蒜多糖和蒜氨酸浓缩液，这一过程从投料开始到蒜氨酸浓缩液流出只需1-12min。

实施例2：

⑴取经干法分瓣、脱皮的净蒜100kg，测定得其中含蒜氨酸1.48wt％，含蒜多糖10.3wt％。

将上述蒜瓣投入用PLC温度、转速连续自动控制的螺杆输送灭酶机中，其内部的水温从输入端的90℃逐步降温至输出端的70℃中，其内部的水温从输入端的90℃逐步降温至输出端的70℃。进行大约4-5min的灭酶处理，使大蒜细胞液泡中的蒜酶失活，同时蒜中蛋白受热凝固，然后用常温水激冷后打浆得蒜浆。

⑵将上述灭酶后的蒜瓣均匀投入安装有纯水喷淋的单道打浆机打浆，打浆机转速为1460rpm，时间为1-15min。将所得蒜浆过60目筛(靖江艾莉特食品机械有限公司制造)，得到颗粒度细小均匀的蒜浆，并补足纯水使蒜浆总量达到350kg。

⑶将上述蒜浆投入在线超声萃取机组(为连续液哨式超声萃取设备，功率4.5KW、压力为1.2-2MPa、超声频率为20-28KHZ，靖江精达泵阀机械有限公司制造)，控制高压泵以1.2-2MPa的压力将蒜浆输送至超声发生器进行高压超声萃取，经萃取后的蒜浆颗粒度通常可以达到<50μm(约300目)，超声萃取的时间为1-38min。

⑷将上述超声萃取所得的超声物料首先投入卧螺沉降离心机(LW260×800型，分离因素4000，南京五创机械制造有限公司制造)，转速为5500rpm，分出湿渣68kg，收集后放到经净化处理的真空干燥机中40℃恒温干燥，使其含水<6％，粉碎、称重包装，得蒜粉。离心分出上清液282kg，离心分离时间为1-35min。

⑸继而将上述282kg上清液投入碟片离心机分离(GDDH304SD-03型、转速为8500rpm分离因素10200，南京五创机械制造有限公司制造)，分出湿渣0.19kg、上清液281.8kg，相比于经卧螺沉降离心机分离所得的上清液更加澄明透亮状态，离心分离的时间为1-33min。

⑹使用膜孔径为3500Da的超滤膜对经碟片离心机分离得到的上清液进行超滤，截留蒜多糖，操作压力0.6Mpa、温度30-35℃、PH值4.5，超滤设备的冷却夹套中循环10℃冷却水，使滤液温度恒定于25-35℃。超滤时间3小时35分钟，收集截留产物50.38kg，测得其中蒜多糖的浓度为18.4％，获得超滤滤液229.6kg。

⑺使用膜孔径为300-500Da分子量的纳滤膜组件，对上述超滤滤液以进一步截留小分子多糖，使分子量只有177.22的蒜氨酸水溶液得以通过而得到浓缩，操作压力1.6-2.5Mpa、温度30-35℃、PH值4.5，纳滤设备冷却夹套中循环10℃冷却水，使滤液温度恒定于25-35℃。纳滤时间3小时50分钟，收集截留液9.9kg，测得其中蒜氨酸含量为0.127％。

⑻本实施例提供的方法中还可包括喷雾干燥制粉：

①蒜多糖制粉；将浓度为18.4％的超滤和少量纳滤截留产物(蒜多糖浓缩液)用喷雾干燥塔进行制粉，控制塔顶进风温度在130℃，塔壁冷却水温控制38-40℃，塔底出风温度为25-30℃，得蒜多糖粉9.91kg，测得其中蒜多糖含量为93.5％，含水量2.8％，颗粒度100-120目，呈淡黄白色。

②蒜氨酸制粉：将纳滤所得的9.9kg蒜氨酸溶液进行喷雾干燥塔制粉，时间2小时26分钟，控制塔顶进风温度在170℃，塔底出风温度为30℃，得蒜氨酸粉2.37kg，测得其中蒜氨酸含量为53.2％，含水量2.8％，颗粒度100-120目，呈淡黄白色。

结果分析：

将实施例2中的数值代入式1-式4得：

蒜氨酸提取率％＝[(2.37kg×53.2％－2.8％)/1.48]×100％＝83.1％

蒜氨酸损失率％＝[1.48kg－(2.37kg×53.2％－2.8％)/1.48kg]×100％＝0.25kg/1.48kg×100％＝16.9％

蒜多糖提取率％＝[(9.91×93.5％-2.8％)/10.3]×100％＝89.7％

蒜多糖损失率％＝[10.3kg－(9.91kg×93.5％－2.8％)/10.3kg]×100％＝[1.06kg/10.3kg]×100％＝10.3％

另外，实施例2中提取溶剂水为250kg，因此蒜氨酸和大蒜多糖的提取率相对实施例1进一步提高。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种从大蒜中提取蒜氨酸联产蒜多糖和蒜粉的方法，其包括以下步骤：

将蒜瓣在70-90℃热水中加热进行灭酶处理，然后打浆过筛得蒜浆；

以水为溶剂，对所述蒜浆进行超声波萃取，得到超声物料；

将所述超声物料依序利用分离因素4000-6000和10000-16000的分离设备实施离心分离，所得澄清液为第一萃取滤液；

将离心所得固态产物经干燥制粉，获得蒜粉；

对所述第一萃取滤液进行超滤和纳滤，截留并收集蒜多糖；

收集所述超滤和纳滤过程的第二萃取滤液，即为蒜氨酸浓缩液；

对蒜浆进行超声波萃取使用的设备是由1.2-2Mpa流体压力驱动的液哨式超声波发生器，该设备功率为4-5.5KW；

在对所述蒜浆进行超声波萃取之前，还包括将所述蒜浆经20-40目筛过滤；

对所述第一萃取滤液实施超滤使用的滤膜孔径为0.0012-0.05μm；对超滤所得的上清液进行纳滤并选择分子量为300-500Da分子量的纳滤膜组件；

所述灭酶处理为将蒜瓣投入螺旋输送灭酶机中处理4-5min，所述螺旋输送灭酶机内的水温从输入端的90℃逐步降温至输出端的70℃；

其中，所述将蒜瓣投入螺旋输送灭酶机中处理4-5min后，还包括对灭酶后的蒜瓣进行激冷处理；

其中，以水为溶剂，对蒜浆进行超声波萃取的过程中，水与蒜浆的质量比为4-5:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述超声物料依序利用卧螺沉降离心机和碟片离心机实施离心分离。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，将所述超声物料依序利用卧螺沉降离心机和碟片离心机实施离心分离后，再利用管式离心机分离。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，还包括将所述蒜多糖和所述蒜氨酸分别经喷雾干燥制粉。