CN103130762A - 一种从蓝靛果中提取花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从蓝靛果中提取花青素的方法，包括：（1）将蓝靛果用酸性水溶液浸泡，搅拌提取1~3次，合并提取液，其中浸泡温度40~50℃，浸泡搅拌时间为3~5h，酸性水溶液的pH值为1.5~2.5；（2）将上述提取液过滤后，调节滤液pH值为3~4，进行纯化，浓缩，喷雾干燥，即得花青素。本发明工艺简单，不涉及高薪设备和价格高的树脂，通过调整pH即可获得成品高收率；生产设备要求低，生产成本少，是一种高收率、低成本的生产工艺，适应中小型企业生产。
Description
技术领域
本发明属于提取花青素方法领域，特别涉及一种从蓝靛果中提取花青素的方法。
背景技术
蓝靛果（Lonicera caerulea L.）属被子植物门为忍冬科忍冬属，是一种纯天然的优质野生食用浆果，又名蓝靛果忍冬、黑瞎子果、山茄子果。蓝靛果果实营养丰富，含有大量人体需要的蛋白质、脂肪、维生素等；经临床试验证明，对心脑血管疾病有一定疗效，并有抗病毒、抗癌、改善肝脏解毒作用等功效。果实呈紫黑色，含有大量的活性成分——花青素。
花青素是世界上一类分布极广、数量庞大的天然食用红色素，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞中，被国内外公认为替代合成食用红色素的资源最为丰富的、理想的天然食用色素。花青素属于类黄酮化合物，其基本结构母核是2-苯基苯并呋喃。由于B环R1、R2、R3上的取代基不同（OH或OCH3），形成各种各样的花色素。自然条件下，游离状态的花青素极少见，而常与一个或多个葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖等通过糖苷键形成花色苷。现已知的花色素主要有天竺葵色素（Pelargonidin）、矢车菊色素（Cyanidin）、飞燕草色素（Delphinidin）、芍药花色素（Peonidin）、牵牛花色素（Petunidin）和锦葵色素（Malvidin）6种色素所衍生的众多花色素苷和乙酰化花色素苷所组成。到目前为止，天然存在的花青素成分已有400余种。而且随着研究的不断深入，花青素的种类及其开发利用也会持续增加。由于其结构中具有特殊的高分子共轭体系，使其具有较强的自由基清除能力以及抗氧化能力，对人体多种疾病具有预防和治疗作用，而且不存在安全性问题，可广泛应用于食品、药品、保健品、生物制品和化妆品等领域。
国内外对花青素的研究主要以素资源分布的评价与资源库的建立、花青素的定性与定量方法学研究、花青素的生理活性与功能研究等方面。花青素的提取方法是近年来花青素研究领域较为活跃的一个方面，出现了很多新的技术。其主要提取方法有：溶剂提取、微波辅助提取、加压溶剂萃取、高压脉冲电场辅助提取、超高压辅助提取、亚临界水提取、微生物发酵或酶解法、超临界液体辅助提取等。这些方法中存在设备要求高、或生产成本高或溶剂残留多等缺点。
现有的花青素提取方法（中国专利申请号201110184914.4，201010503367.7），都是针对欧洲越橘的提取，将此方法应用于国产的蓝靛果，都存在收率低问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从蓝靛果中提取花青素的方法，本发明工艺简单，不涉及高薪设备和价格高的树脂，通过调整pH来获得产品高的收率；本发明生产设备要求低，生产成本少，是一种高收率、低成本的生产工艺，适应中小型企业生产。
本发明的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，包括：
（1）将蓝靛果用酸性水溶液浸泡，搅拌提取1~3次，合并提取液，其中浸泡温度40~50℃，浸泡搅拌时间为3~5h，酸性水溶液的pH值为1.5~2.5。
（2）将上述提取液过滤后，调节滤液pH值为3~4，进行纯化，浓缩，喷雾干燥，即得花青素。
所述步骤（1）中蓝靛果原料不经粉碎或压榨可直接提取。
所述步骤（1）中酸性水溶液为盐酸水溶液、柠檬酸水溶液的一种或两种，pH控制在1.5-2.5，这样可以弥补不同批次原料而造成的差异，能防止花青素的降解，对提取设备不会造成损害，还能确保蓝靛果的提取率比添加酸类的醇溶液或水溶液更高。
所述步骤（2）中用压滤机设备过滤，得过滤液，其中压滤机设备的过滤目数为120。
所述步骤（2）中用氨水调节滤液pH至3-4，可增加树脂的吸附量，也可延长树脂的使用周期，氨水的体积百分浓度为10~30%，避免高浓度的碱对花青素进行破坏。
所述步骤（2）中纯化方法为大孔吸附树脂纯化法，该方法为：提取液用树脂吸附饱和，将吸附至饱和的树脂用水清洗，除杂，至水洗液澄清，用酸性醇溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液。
所述大孔吸附树脂型号为D101，这是一种通用性树脂，适用的范围广，价格低廉，特别适合一些中小企业的植物提取物生产，避免了因品种不同而更换树脂的麻烦，同时也降低了生产成本。
所述酸性醇溶液的pH值为2~4，体积百分比浓度为60%-95%，用量为2-4倍柱体积。
所述酸性醇溶液为盐酸乙醇溶液、盐酸甲醇溶液、柠檬酸乙醇溶液、柠檬酸甲醇溶液中的一种或几种。
所述步骤（2）中浓缩温度为50~55℃。
所述步骤（2）中喷雾干燥的进口温度为180~230℃，出口温度为60~120℃。
有益效果
（1）本发明中充分利用花青素的特性，整个生产工艺中用酸和氨水来调节pH，以获得花青素高收率，比添加酸类的醇溶液或水溶液高出10-20%；
（2）本发明中以水和醇作溶剂，既经济又安全，所得产品质量高，生产成本又低，而且整个工艺过程简单，设备要求低，适合中小企业的生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1）蓝靛果果实100kg，加入2倍量（即200kg）的水，用盐酸调整pH至1.7，42℃下浸提3小时，浸提后进行过滤，所得滤渣加入1.5倍量（即150kg)的水,用盐酸调整pH至2.0，42℃下浸提4小时，浸提后进行过滤，所得滤渣再重复提取一次。
2）将三次提取液合并，过滤，用30%的氨水调整pH至3.0。
3）提取液过D101型大孔树脂层析柱，用水冲洗，再用2倍柱体积70%（体积分数）乙醇水溶液洗脱，乙醇水溶液用盐酸调整pH为2.5，收集洗脱液。接着用1倍柱体积90%的乙醇水溶液，乙醇水溶液用盐酸调整pH为2.0，收集洗脱液。
4）合并洗脱液，55℃条件下，真空浓缩至膏后喷雾干燥，即得产品1.26kg，花青素质量百分数含量为26%。
实施例2
1）蓝靛果果实200kg，加入3倍量（即600kg）的水，用盐酸调整pH至1.7，42℃下浸提3小时，浸提后进行过滤，所得滤渣加入1.5倍量（即300kg)的水,用盐酸调整pH至2.0，42℃下浸提4小时，浸提后进行过滤，所得滤渣再重复提取一次。
2）将三次提取液合并，过滤，用30%的氨水调整pH至3.5。
3）提取液过D101型大孔树脂层析柱，用水冲洗，再用2倍柱体积70%（体积分数）乙醇水溶液洗脱，乙醇水溶液用盐酸调整pH为2.5，收集洗脱液。接着用1倍柱体积95%的乙醇水溶液，乙醇水溶液用盐酸调整pH为2.5，收集洗脱液。
4）合并洗脱液，50℃条件下，真空浓缩至膏后喷雾干燥，即得产品2.67kg，花青素质量百分数含量为25%。
实施例3
1）蓝靛果果实200kg，加入2倍量（即600kg）的水，用盐酸调整pH至1.5，42℃下浸提3小时，浸提后进行过滤，所得滤渣加入1.5倍量（即300kg)的水,用盐酸调整pH至2.5，45℃下浸提4小时，浸提后进行过滤，所得滤渣再重复提取一次。
2）将三次提取液合并，过滤，用30%的氨水调整pH至3.0。
3）提取液过D101型大孔树脂层析柱，用水冲洗，再用2倍柱体积60%（体积分数）乙醇水溶液洗脱，乙醇水溶液用盐酸调整pH为3.0，收集洗脱液。接着用1倍柱体积95%的乙醇水溶液，乙醇水溶液用盐酸调整pH为4.0，收集洗脱液。
4）合并洗脱液，55℃条件下，真空浓缩至膏后喷雾干燥，即得产品2.46kg，花青素质量百分数含量为25%。
Claims (10)
1.一种从蓝靛果中提取花青素的方法，包括：
（1）将蓝靛果用酸性水溶液浸泡，搅拌提取1~3次，合并提取液，其中浸泡温度40~50℃，浸泡搅拌时间为3~5h，酸性水溶液的pH值为1.5~2.5；
（2）将上述提取液过滤后，调节滤液pH值为3~4，进行纯化，浓缩，喷雾干燥，即得花青素。
2.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中酸性水溶液为盐酸水溶液、柠檬酸水溶液中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中过滤所用过滤器目数为120。
4.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中用氨水调节滤液pH3~4，氨水的体积百分浓度为10~30%。
5.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中纯化方法为大孔吸附树脂纯化法，该方法为：提取液用树脂吸附饱和，将吸附至饱和的树脂用水清洗，除杂，至水洗液澄清，用酸性醇溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液。
6.根据权利要求4所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂型号为D101。
7.根据权利要求4所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述酸性醇溶液的pH值为2~4，体积百分比浓度为60%-95%，用量为2-4倍柱体积。
8.根据权利要求4所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述酸性醇溶液为盐酸乙醇溶液、盐酸甲醇溶液、柠檬酸乙醇溶液、柠檬酸甲醇溶液中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中浓缩温度为50~55℃。
10.根据权利要求1所述的一种从蓝靛果中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中喷雾干燥的进口温度为180~230℃，出口温度为60~120℃。
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