CN105693680A - 一种蓝靛果花青素的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种蓝靛果中花青素的提取方法，具体包括，去杂，破碎离心分离、用乙醇提取以及花青素的精制，该制备方法工艺简单，成本低，提取的花青素纯度高，是一种高收率、低成本的生产工艺，便于规模化生产。

Description

一种蓝靛果花青素的提取方法

技术领域

本发明涉及花青素的提取方法领域。更具体地，涉及一种蓝靛果的花青素提取方法。

背景技术

学名蓝靛果忍冬,又名蓝靛果、羊奶子、黑瞎子果、山茄子果、蓝果，属忍冬科，忍冬属。多年生落叶小灌木，果实为浆果，果汁为鲜艳的深玫瑰色。主要分布在我国吉林省长白山、黑龙江省大小兴安岭山区等地，此外，俄罗斯远东地区、日本及朝鲜北部等地都有分布。

蓝靛果中花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二百倍。它对人体否认生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到。

花青素在欧洲，被称为“口服的皮肤化妆品”营养皮肤，增强皮肤免疫力，应对各种过敏性症状。是目前自然界最有效的抗氧化物质。它不但能防止皮肤皱纹的提早生成，还可维持正常的细胞连结、血管的稳定、增强微细血管循环、提高微血管和静脉的流动，进而达到异常皮肤的迅速愈合。花青素是天然的阳光遮盖物，能够防止紫外线侵害皮肤，皮肤属于结缔组织，其中所含的胶原蛋白和硬性蛋白对皮肤的整个结构起重要作用。现在的花青素的提取方法有：微生物发酵或酶解法、高压脉冲电场辅助提取等。这些方法中存在设备要求高、生产成本高或溶剂残留多等缺点。而本发明方法提高了提取效率、降低了提取作业的操作难度，节省了提取成本，产品中不存在溶剂残留现象，使产品使用安全可靠。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蓝靛果花青素的提取方法，此提取方法工艺简单，不涉及高薪设备，成本低，提取花青素的纯度高的特点，提取花青素纯度可达94％以上，是一种高收率、低成本的生产工艺，适合工业化生产

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种蓝靛果花青素的提取方法，包括如下步骤：

1)将蓝靛果洗净去杂，破碎压榨离心分离，得果汁液和碎果皮果籽，将果汁液过滤后收集滤液待用；

2)将碎果皮果籽用经乳酸酸化的乙醇溶液浸泡，滤出浸液，再将剩余物用同样的方法浸泡、过滤1次，收集得到的浸液；

3)将步骤1)所得滤液与步骤2)所得浸液混合，将混合物以2-3倍柱体积/h的速度经过填充有大孔树脂的吸附柱，至吸附饱和，吸附温度为35-45℃，再用乙醇洗脱，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩，得到蓝靛果花青素浓缩液，将浓缩液干燥，得到蓝靛果花青素成品。

优选地，步骤2)中，所述碎果皮果籽与经乳酸酸化的乙醇溶液的质量比为1:3-1:4。

优选地，步骤2)中，所述乙醇浸泡的条件为：用体积浓度70-80％的经乳酸酸化的乙醇溶液在35-40℃条件下浸泡2-3h。

优选地，步骤2)中，所述经乳酸酸化的乙醇溶液的pH在6.5以下。

优选地，步骤3)中，所述乙醇洗脱的条件为：用体积浓度60-70％的乙醇溶液以0.3-0.6倍柱体积/h的流速洗脱。

优选地，步骤3)中，所述减压浓缩的温度为45-55℃，真空度为-0.06～-1MPa。

优选地，步骤3)中，所述干燥的温度在70-170℃。

优选地，步骤3)中，所述大孔树脂为D101非极性大孔吸附树脂。

本发明中使用的D101非极性大孔吸附树脂是一种通用性树脂，可通过市售获得，适用范围广，价格低。

本发明步骤2)中，用经乳酸酸化的乙醇溶液浸泡碎果皮果籽，相比较用纯乙醇溶液浸泡，对花青素的提取效果更明显。

同时，本发明中还发现，在用大孔树脂柱对用步骤1)和步骤2)所得混合液进行吸附纯化的过程中，大孔树脂的吸附温度对所得蓝靛果花青素的纯度影响很大，进一步的，本申请对打孔树脂的吸附温度进行了进一步的优化，从而进一步有效地提高了所得花青素的纯度。

本发明的有益效果如下：

本发明具有工艺简单，成本低，提取的花青素纯度高的优点，提取的花青素纯度可达到94％，是一种高收率、低成本的生产工艺，便于规模化生产；以乙醇做提取溶剂，即经济又安全，所得产品质量高。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1

一种蓝靛果花青素的提取方法，步骤如下：

1)原料的预处理：将20kg的蓝靛果洗干净去除杂质后，破碎压榨离心分离，将果汁过滤后收集滤液待用；

2)花青素粗提取：将碎果皮果籽用体积浓度为70％的经乳酸酸化的乙醇溶液在35℃温度下浸泡2h，其中，经乳酸酸化的乙醇溶液的pH为6，碎果皮果籽与经乳酸酸化的乙醇溶液的质量比为1:4滤出浸液，再将剩余物用同样的方法浸泡、过滤1次，收集得到的浸液；

3)花青素的精提取：将上述步骤1)得到的滤液和步骤2)得到的浸液混合，将混合物以2倍柱体积/h的速度经过填充有大孔树脂的吸附柱，在35℃温度下吸附至饱和，再用体积浓度为60％的乙醇溶液以0.3倍柱体积/h的流速洗脱，收集洗脱液；再将洗脱液在45℃，-0.06MPa的条件下减压浓缩，得到蓝靛果花青素浓缩液，将浓缩液在70℃下干燥，得到蓝靛果花青素成品。

经检测，提取到的蓝靛果花青素的产品重量为89.4g，提取的花青素的纯度达94％。

实施例2

一种蓝靛果花青素的提取方法，步骤如下：

1)原料的预处理：将20kg蓝靛果洗干净去除杂质后，破碎压榨离心分离，将果汁过滤后收集滤液待用；

2)花青素粗提取：将碎果皮果籽用体积浓度为80％的经乳酸酸化的乙醇溶液在40℃温度下浸泡3h，其中，经乳酸酸化的乙醇溶液的pH为6.5，碎果皮果籽与经乳酸酸化的乙醇溶液的质量比为1:3，滤出浸液，再将剩余物用同样的方法浸泡、过滤1次，收集得到的浸液；

3)花青素的精提取：将上述步骤1)得到的滤液和步骤2)得到的浸液混合，将混合物以3倍柱体积/h的速度经过填充有大孔树脂的吸附柱，在45℃温度下吸附至饱和，再用体积浓度为70％的乙醇溶液以0.6倍柱体积/h的流速洗脱，收集洗脱液；再将洗脱液在55℃，-1MPa的条件下减压浓缩，得到蓝靛果花青素浓缩液，将浓缩液在170℃下干燥，得到蓝靛果花青素成品。

经检测，提取到的蓝靛果花青素的产品重量为95.5g，提取的花青素的纯度达88％。

对比实施例1

重复实施例1，区别在于，将步骤2)中“经乳酸酸化的乙醇溶液”改成“乙醇溶液”，其余条件不变，经测定，提取到的蓝靛果花青素的产品重量为82.4g，提取得到的蓝靛果花青素的纯度为66％。

对比实施例2

重复实施例1，区别在于，将步骤3)中吸附温度改成30℃，其余条件不变，经测定，提取到的蓝靛果花青素的产品重量为86.3g，提取的花青素的纯度为78％。

对比实施例3

重复实施例1，区别在于，将步骤3)中吸附温度改成50℃，其余条件不变，经测定，提取到的蓝靛果花青素的产品重量为87.3g，提取的花青素的纯度为76％。

对比实施例4

重复实施例1，区别在于，将步骤2)中“经乳酸酸化的乙醇溶液”改成“盐酸水溶液”，其余条件不变，经测定，提取到的蓝靛果花青素的产品重量为80.9g，提取得到的蓝靛果花青素的纯度为48％。

对比实施例5

重复实施例1，区别在于，将步骤2)中“经乳酸酸化的乙醇溶液”改成“柠檬酸水溶液”，其余条件不变，经测定，提取到的蓝靛果花青素的产品重量为79.3g，提取得到的蓝靛果花青素的质量百分数含量为50％。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种蓝靛果花青素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将蓝靛果洗净去杂，破碎压榨离心分离，得果汁液和碎果皮果籽，将果汁液过滤后收集滤液待用；

2)将碎果皮果籽用经乳酸酸化的乙醇溶液浸泡，滤出浸液，再将剩余物用同样的方法浸泡、过滤1次，收集得到的浸液；

3)将步骤1)所得滤液与步骤2)所得浸液混合，将混合物以2-3倍柱体积/h的速度经过填充有大孔树脂的吸附柱，至吸附饱和，吸附温度为35-45℃，再用乙醇洗脱，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩，得到蓝靛果花青素浓缩液，将浓缩液干燥，得到蓝靛果花青素成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述碎果皮果籽与经乳酸酸化的乙醇溶液的质量比为1:3-1:4。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述乙醇溶液浸泡的条件为：用体积浓度70-80％的经乳酸酸化的乙醇溶液在35-40℃条件下浸泡2-3h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述乙醇洗脱的条件为：用体积浓度60-70％的乙醇溶液以0.3-0.6倍柱体积/h的流速洗脱。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述减压浓缩的温度为45-55℃，真空度为-0.06～-1MPa。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述大孔树脂为D101非极性大孔吸附树脂。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述干燥的温度在70-170℃。