CN106046848A - 一种在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，该方法包括：采用超声波辅助提取法、溶剂浸提法、大孔树脂吸附法、真空低温干燥法对桑葚果渣的花色苷进行高纯度的结晶，确定对花色苷结晶纯度的影响因素，筛选最佳条件，影响因素包括浸提时间、浸提温度、浸提浓度、超声波处理桑葚残渣的强度、真空低温干燥温度和真空度。本发明利用大孔树脂对花色苷色素的吸附效应，对花色苷进行纯化，以得到纯度更高的花色苷纯品，本发明提供的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法为安全、可靠、快速、灵敏、经济、切实可行的桑葚果渣中花色苷结晶的方法，根据实验，本发明提取桑葚果渣中的花色苷使之纯度达到50％以上。

Description

一种在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法
技术领域
本发明属于植物果实成分提取技术领域，尤其涉及一种在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法。
背景技术
我国种桑养蚕历史悠久,桑树种类品种以及桑葚产量均居世界首位,资源相当丰富。桑葚营养丰富,含有人体所必需的各种营养成分,其各种营养成分高于常见水果,还具有医疗保健的作用。我国历代的中医本草,公认桑葚有补肝益肾、滋阴养血、黑发明目、祛斑延年的功效；已经被人们认为是一类具有营养保健功能的天然食品。在我国桑葚绝大多数用于榨汁，而榨汁后的果渣、籽等下脚料被弃去，没有充分开发利用，造成了原料的浪费。
花色苷是一类天然的水溶性色素,广泛存在于植物的根、茎、叶、花、果实等器官的细胞液中,在桑葚中的含量尤其丰富，从而使其呈现出红色、蓝色或紫色等颜色。花色苷是由花色苷配基(苷元)与糖通过糖苷键结合而成的一类多酚类化合物。天然花色苷配基(花青素)的基本结构为3,5,7-三羟基-2-苯基苯并吡喃。目前已知的花色素有20多种,但在植物中最常见的有6种,即矢车菊色素、天竺葵色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛色素、锦葵色素。最有可能与花色素成苷的单糖依次是:葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖。花色素分子上可以连接1个或几个糖基,连接方式可以是单糖和低聚糖。通过改变花色苷分子中的羟基数目、羟基的甲基化程度、连接到花色苷分子上的糖的种类、数量及位置、连接到分子上的有机酸的数量和种类等,可以形成大量的花色苷。花色苷的结构式为：
当下市场中的花色苷基本都是提取物，纯度主要集中在10％-25％之间，少量存在的高纯度花色苷价格昂贵、性价比不高。
花色苷的提取方法有溶剂提取法、酶提取法、发酵提取法、超临界CO2提取法、超声波辅助提取法、微博辅助提取法等方法，花色苷的纯化方法有大孔树脂层析法、阳离子交换树脂层析法等等方法，花色苷结晶的方法主要有低温冷冻结晶法等。基于现有的提取、纯化和结晶工艺找到合理的工艺参数，使获得的花色苷结晶纯度达到50％以上。
现有技术一的技术方案
溶剂法提取：花色苷的基本骨架通常被1个或多个极性侧链如糖基糖苷化,因而表现出较强的极性。因此传统方法中大都采用溶剂法提取。常用的溶剂主要分为3类:水、亲水性有机溶剂(甲醇、乙醇和丙酮等)和亲脂，性有机溶剂(石油醚、苯、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯和二氯化烷等)。为防止花色苷的降解和提高花色苷的溶出率,常在溶剂中加少量的无机酸(盐酸、硫酸、亚硫酸和碳酸等)或有机酸(甲酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸等),使提取液的pH控制在3.5以下。
现有技术一的缺点
受到浸提剂种类、浸提浓度、浸提时间、浸提温度及料液比等因素的影响；
最适的提取溶剂组合与所提花色苷的种类及研究目的有关。
现有技术二的技术方案
超临界流体辅助提取:SCFE是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行提取。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
现有技术二的缺点
此法更适合提取天然植物中亲脂性、极性较小的色素,对亲水性、极性大、分子质量大的色素,萃取得率较低，而花色苷正是一类亲水性、极性大、分子质量大的色素。这种方法得到的产品花色苷含量一般为5％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，旨在解决现有技术的缺点和解决桑葚榨汁后的果渣、籽等下脚料被弃去，没有充分开发利用，造成了原料的浪费的问题。
本发明是这样实现的，一种在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，该在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法包括：
采用超声波辅助提取法、溶剂浸提法、大孔树脂吸附法、真空低温干燥法对桑葚果渣的花色苷进行高纯度的结晶，
确定对花色苷结晶纯度的影响因素，筛选最佳条件，影响因素包括浸提时间、浸提温度、浸提浓度、超声波处理桑葚残渣的强度、真空低温干燥温度和真空度。
进一步，在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法具体步骤为：
提取：将桑葚果渣放入60％乙醇溶液中浸泡，用超声波辅助提取、抽滤桑葚果渣中的花色苷，制得初级滤液和初级滤渣；
二次提取：对抽滤后的滤渣用30％的酸化乙醇溶液浸提、过滤；得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化；
纯化：采用大孔树脂LX-68进行纯化；
干燥：用真空低温干燥对纯化后的花色苷提取液进行干燥；
结晶：在5℃的冰箱中静置一夜进行低温结晶。
进一步，用超声波辅助提取条件为：温度为50℃、时间为20min和提取功率为400W。
进一步，二次提取中优选的提取工艺为料液比为1:10，温度为60℃，提取时间为60min。
进一步，利用大孔树脂对桑葚花色苷进行纯化。
进一步，真空低温干燥在温度为5℃、时间为10min和真空度为100Pa的条件下进行。
本发明提供的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法为安全、可靠、快速、灵敏、经济、切实可行的桑葚果渣中花色苷结晶的方法，根据实验，本发明提取桑葚果渣中的花色苷使之纯度达到50％以上。
本发明大孔树脂法具有节约溶剂、工艺简单、产品纯度高、理化性质稳定且可循环使用等优点，避免了现有技术中溶剂浸提法损耗大、操作繁琐、色素回收率低的缺点。
附图说明
图1是本发明实施例提供的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法具体步骤流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示：该在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法包括：
采用超声波辅助提取法、溶剂浸提法、大孔树脂吸附法、真空低温干燥法对桑葚果渣的花色苷进行高纯度的结晶，
确定对花色苷结晶纯度的影响因素，筛选最佳条件，影响因素包括浸提时间、浸提温度、浸提浓度、真空低温干燥温度和真空度。
如图1所示：在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法具体步骤为：
S101：提取：将桑葚果渣放入60％乙醇溶液中浸泡，用超声波辅助提取、抽滤桑葚果渣中的花色苷，制得初级滤液和初级滤渣；
S102：二次提取：对抽滤后的滤渣用30％的酸化乙醇溶液浸提、过滤；得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化；
S103：纯化：采用大孔树脂LX-68进行纯化；
S104：干燥：用真空低温干燥对纯化浓缩后的花色苷提取液进行干燥；
S105：结晶：在5℃的冰箱中静置一夜进行低温结晶。
用超声波辅助提取条件为：温度为50℃、时间为20min和提取功率为400W。
二次提取中优选的提取工艺为料液比为1:10，温度为60℃，提取时间为60min。
对大孔树脂纯化的具体方法为：
所述纯化中固定相为硅胶，流动相为浓度60％的乙醇。
真空低温干燥在温度为5℃、时间为10min和真空度为100Pa的条件下进行。
本发明提供的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法为安全、可靠、快速、灵敏、经济、切实可行的桑葚果渣中花色苷结晶的方法，根据实验，本发明提取桑葚果渣中的花色苷使之纯度达到50％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
具体实施方式
(1)粉碎：先称取质量为30g的桑葚干，在粉碎机中进行粉碎处理；
(2)初次提取：将桑葚果渣放入60％乙醇溶液中浸泡(体积比为1:10)，用超声波清洗仪对浸泡了40min的桑葚浆进行50℃、20min的辅助提取、使用3000r/min的离心机离心10min，去上层清夜备用，制得初级提取液和初级滤渣；
(3)二次浸提：对离心后的滤渣用30％的酸化乙醇溶液浸提60min、以3000r/min的速度离心10min；得到的二次提取液与初级提取液混合进行纯化；
(4)纯化：采用大孔树脂LX-68进行第一次纯化；纯化条件为：固定相为硅胶，流动相为浓度60％的乙醇，确定洗脱液的pH范围为1～3，上样流速为8BV/h。
(5)干燥：用真空低温干燥在温度为5℃、时间为10min和真空度为100Pa的条件下对纯化浓缩后的花色苷提取液进行干燥；
(6)结晶：在5℃的冰箱中静置一夜进行低温结晶。
(7)检测：取0.1g花色苷晶体，利用高效液相色谱对花色苷的纯度进行检测，得到花色苷的纯度为51.6％。

Claims (6)

1.一种在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，其特征在于，该在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法包括：
采用超声波辅助提取法、溶剂浸提法、大孔树脂吸附法、真空低温干燥法对桑葚果渣的花色苷进行高纯度的结晶，
确定对花色苷结晶纯度的影响因素，筛选最佳条件，影响因素包括浸提时间、浸提温度、浸提浓度、超声波处理桑葚残渣的强度、真空低温干燥温度和真空度。
2.如权利要求1所述的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，其特征在于，在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法具体步骤为：
提取：将桑葚果渣放入60％乙醇溶液中浸泡，用超声波辅助提取、抽滤桑葚果渣中的花色苷，制得初级滤液和初级滤渣；
二次提取：对抽滤后的滤渣用30％的酸化乙醇溶液浸提、过滤；得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化；
纯化：采用大孔树脂LX-68进行纯化；
二次纯化：通过第一次纯化所得到的样品，进一步纯化以除去花色苷中不能被大孔树脂纯化的杂质；
干燥：用真空低温干燥对纯化浓缩后的花色苷提取液进行干燥；
结晶：低温结晶。
3.如权利要求2所述的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，其特征在于，用超声波辅助提取条件为：温度为50℃、时间为20min和提取功率为400W。
4.如权利要求2所述的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，其特征在于，二次提取中提取工艺为料液比为1:10，温度为60℃，提取时间为60min。
5.如权利要求2所述的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，其特征在于，对利用大孔树脂对桑葚花色苷的吸附性能，对花色苷进行纯化。
6.如权利要求2所述的在桑葚果渣中提取纯化花色苷的方法，其特征在于，真空低温干燥在温度为5℃、时间为10min和真空度为100Pa的条件下进行。
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