CN107287026B - 一种牡丹籽油脱酸提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种牡丹籽油脱酸提取方法，首先将牡丹籽仁粉碎后采用超临界CO2法进行萃取，萃取得到的萃取液送入精馏柱进行脱酸脱胶处理，脱酸脱胶后的萃取液经分离釜分离后即得到产品。本发明通过将超临界CO2法萃取后的萃取液送入精馏柱中进行脱酸脱胶处理，将精馏柱分成三部分并且采用不同的温度进行加热处理，辅助其进行分层，从而除去大部分的胶质磷脂杂质，从而提升了牡丹籽油的品质、降低了酸值；精馏后再采用分离釜分离，可以将杂质与其进行分离。

Description

一种牡丹籽油脱酸提取方法
技术领域
本发明涉及到植物油的提取领域，具体的说是一种牡丹籽油脱酸提取方法。
背景技术
由牡丹籽提取的牡丹籽油是中国特有的木本坚果油，因其营养丰富而独特，又有医疗保健作用，被有关专家称为"世界上最好的油"，是植物油中的珍品，也是中国独有的健康保健食用油脂。牡丹籽油是迄今为止所发现的油脂中最适合人体营养的油脂，是所有食用油中营养价值最高、成份结构最合理的。牡丹籽油中含有丰富的多不饱和脂肪酸，其营养价值远远超过被称为“人类健康之油”橄榄油，亚麻酸含量是橄榄油的200多倍，多项指标也都高于其他油种，又不易氧化沉积在人体血管壁、心脏冠状动脉等部位，正是这些成分使其在医学和营养上发挥了重要作用而成为理想的食用油。
现有技术中牡丹籽油采用丁烷低温萃取或二氧化碳常温萃取法提取，采用该方法提取牡丹籽油时，产品得率相对较低，而且油脂酸值偏高（一般在500 mgKOH/g），而为了降低酸值，一般采用碱进行中和处理，虽然处理之后的酸值在18~25mgKOH/g左右，但是会造成油脂品质以及口感的下降。
发明内容
为解决现有的牡丹籽油提取方法存在的油脂酸值偏高的问题，本发明提供了一种牡丹籽油脱酸提取方法，该方法通过精馏柱在特定的工艺条件下对萃取的牡丹籽油进行处理，从而使胶状磷脂类物质与游离脂肪酸的分离，保证了油脂提取的安全高效性，降低了产品的酸值，提高了产品品质。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种牡丹籽油脱酸提取方法，首先将牡丹籽仁粉碎后采用超临界CO2法进行萃取，萃取得到的萃取液送入精馏柱进行脱酸脱胶处理，脱酸脱胶后的萃取液经分离釜分离后即得到产品，所述萃取液在精馏柱中进行脱酸脱胶处理的具体操作为：在精馏柱内填充θ环、鲍尔环或不锈钢波纹网作为填料，而后调节其内部压力为10~15MPa，并分三段对其进行加热以形成温度梯度，且从上至下温度依次为35~40℃、45~50℃和50~60℃，精馏结束后，从精馏柱底部收集大部分胶质磷脂杂质丢弃，从精馏柱中部及上部收集游离脂肪酸及少量胶质磷脂杂质送入分离釜分离得到产品。
本发明中，所述超临界CO2法进行萃取时的具体操作为：粉碎的牡丹籽仁粉装入萃取釜中，萃取压力为20~30MPa，萃取温度为35~50℃，CO2流量为100~200kg/h，萃取时间为2~3h。
本发明中，所述脱酸脱胶后的萃取液在分离釜中分离时，分离釜内压力为4~10MPa，温度为30~50℃，分离后从分离釜底部收集的分离物即为产品。
本发明中，所述牡丹籽仁在超临界CO2法萃取之前先经过以下预处理操作：将牡丹籽仁先浸泡在温度为50~60℃的乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中2~4h，而后过滤出牡丹籽仁置于质量浓度为6~10%的氢氧化钾溶液中再次浸泡1~2h，且再次浸泡结束后采用600~800MHz的微波对其进行处理2~3min，再次过滤出牡丹籽仁并用清水清洗干净后，在-50℃条件下冷冻2~4h，即完成对牡丹籽仁的预处理；所述乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液是指，按照重量比，取4~6份的乙酸钠、3~5份的硫酸钾、1~2份的维生素C和2~3份的谷氨酸与40~50份的乙醇溶液混合形成。
本发明为了提高牡丹籽油的得率且进一步降低其酸值，在超临界CO2法萃取之前先经过上述预处理操作，从而提高了牡丹籽油的得率和品质，降低了酸值，其原理如下：
乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸分散在乙醇中，在牡丹籽仁浸泡时，能够渗入到细胞内部，在体系中结合水分子，发生水合作用，使体系的粘性增加，同时提高了细胞的内部压力，这样使其在微波处理时，能够使细胞膜和细胞壁更加容易破损，而后便于其在萃取过程中，使其内的有效成分能够更好地进入到萃取剂中；而利用乙醇作溶剂，能够防止在预处理过程中，牡丹籽内的有效成分提前进入到乙醇中，从而导致营养成分的流失；二次浸泡采用氢氧化钾溶液，使得其内的氢氧根离子能够进入到细胞壁内，从而中和掉有效成分的酸性杂质，降低最终产品的酸值；二次浸泡结束后，采用清水洗净后在冷冻条件下冷冻，能够进一步破坏细胞的细胞壁和细胞膜结构，使其中的营养成分能够在萃取过程中完全释放，从而提高了牡丹籽油的得率。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1）本发明通过将超临界CO2法萃取后的萃取液送入精馏柱中进行脱酸脱胶处理，将精馏柱分成三部分并且采用不同的温度进行加热处理，辅助其进行分层，从而除去大部分的胶质磷脂杂质，从而提升了牡丹籽油的品质、降低了酸值；精馏后再采用分离釜分离，可以将杂质与其进行分离；
2）本发明通过将牡丹籽仁浸泡在乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中，这样使几种物质能够渗入到细胞内部，在体系中结合水分子，发生水合作用，使体系的粘性增加，同时提高了细胞的内部压力，这样使其在微波处理时，能够使细胞膜和细胞壁更加容易破损，而后便于其在萃取过程中，使其内的有效成分能够更好地进入到萃取剂中；而利用乙醇作溶剂，能够防止在预处理过程中，牡丹籽内的有效成分提前进入到乙醇中，从而导致营养成分的流失；二次浸泡采用氢氧化钾溶液，使得其内的氢氧根离子能够进入到细胞壁内，从而中和掉有效成分的酸性杂质，降低最终产品的酸值；二次浸泡结束后，采用清水洗净后在冷冻条件下冷冻，能够进一步破坏细胞的细胞壁和细胞膜结构，使其中的营养成分能够在萃取过程中完全释放，从而提高了牡丹籽油的得率。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的以及有益效果易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种牡丹籽油脱酸提取方法，首先将牡丹籽脱壳后得到牡丹籽仁，然后将其粉碎至20目后采用超临界CO2法进行萃取，萃取得到的萃取液送入精馏柱进行脱酸脱胶处理，脱酸脱胶后的萃取液经分离釜分离后即得到产品，所述萃取液在精馏柱中进行脱酸脱胶处理的具体操作为：在精馏柱内填充θ环、鲍尔环或不锈钢波纹网作为填料，而后调节其内部压力为10MPa，并将精馏柱均分成上中下三段，并对三段进行加热以形成温度梯度，且从上至下温度依次为35℃、45℃和50℃，精馏结束后，从精馏柱底部收集大部分胶质磷脂杂质丢弃，从精馏柱中部及上部收集游离脂肪酸及少量胶质磷脂杂质送入分离釜分离得到产品。
以上为本实施例的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、优化和限定：
如，所述超临界CO2法进行萃取时的具体操作为：粉碎的牡丹籽仁粉装入萃取釜中，萃取压力为20MPa，萃取温度为35℃，CO2流量为100kg/h，萃取时间为2h；
又如，所述脱酸脱胶后的萃取液在分离釜中分离时，分离釜内压力为4MPa，温度为30℃，分离后从分离釜底部收集的分离物即为产品；
再如，所述牡丹籽仁在超临界CO2法萃取之前先经过以下预处理操作：将牡丹籽仁先浸泡在温度为50℃的乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中2h，而后过滤出牡丹籽仁置于质量浓度为6%的氢氧化钾溶液中再次浸泡1h，且再次浸泡结束后采用600MHz的微波对其进行处理2min，再次过滤出牡丹籽仁并用清水清洗干净后，在-50℃条件下冷冻2h，即完成对牡丹籽仁的预处理；所述乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液是指，按照重量比，取4份的乙酸钠、3份的硫酸钾、1份的维生素C和2份的谷氨酸与40份的乙醇溶液混合形成。
实施例2
一种牡丹籽油脱酸提取方法，首先将牡丹籽脱壳后得到牡丹籽仁，然后将其粉碎至80目后采用超临界CO2法进行萃取，萃取得到的萃取液送入精馏柱进行脱酸脱胶处理，脱酸脱胶后的萃取液经分离釜分离后即得到产品，所述萃取液在精馏柱中进行脱酸脱胶处理的具体操作为：在精馏柱内填充鲍尔环作为填料，而后调节其内部压力为15MPa，并将精馏柱均分成上中下三段，并对三段进行加热以形成温度梯度，且从上至下温度依次为40℃、50℃和60℃，精馏结束后，从精馏柱底部收集大部分胶质磷脂杂质丢弃，从精馏柱中部及上部收集游离脂肪酸及少量胶质磷脂杂质送入分离釜分离得到产品。
以上为本实施例的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、优化和限定：
如，所述超临界CO2法进行萃取时的具体操作为：粉碎的牡丹籽仁粉装入萃取釜中，萃取压力为30MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为200kg/h，萃取时间为3h；
又如，所述脱酸脱胶后的萃取液在分离釜中分离时，分离釜内压力为10MPa，温度为50℃，分离后从分离釜底部收集的分离物即为产品；
再如，所述牡丹籽仁在超临界CO2法萃取之前先经过以下预处理操作：将牡丹籽仁先浸泡在温度为60℃的乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中4h，而后过滤出牡丹籽仁置于质量浓度为10%的氢氧化钾溶液中再次浸泡2h，且再次浸泡结束后采用800MHz的微波对其进行处理3min，再次过滤出牡丹籽仁并用清水清洗干净后，在-50℃条件下冷冻4h，即完成对牡丹籽仁的预处理；所述乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液是指，按照重量比，取6份的乙酸钠、5份的硫酸钾、2份的维生素C和3份的谷氨酸与50份的乙醇溶液混合形成。
实施例3
一种牡丹籽油脱酸提取方法，首先将牡丹籽脱壳后得到牡丹籽仁，然后将其粉碎至50目后采用超临界CO2法进行萃取，萃取得到的萃取液送入精馏柱进行脱酸脱胶处理，脱酸脱胶后的萃取液经分离釜分离后即得到产品，所述萃取液在精馏柱中进行脱酸脱胶处理的具体操作为：在精馏柱内填充不锈钢波纹网作为填料，而后调节其内部压力为12.5MPa，并将精馏柱均分成上中下三段，并对三段进行加热以形成温度梯度，且从上至下温度依次为38℃、48℃和55℃，精馏结束后，从精馏柱底部收集大部分胶质磷脂杂质丢弃，从精馏柱中部及上部收集游离脂肪酸及少量胶质磷脂杂质送入分离釜分离得到产品。
以上为本实施例的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的改进、优化和限定：
如，所述超临界CO2法进行萃取时的具体操作为：粉碎的牡丹籽仁粉装入萃取釜中，萃取压力为25MPa，萃取温度为42℃，CO2流量为150kg/h，萃取时间为2.5h；
又如，所述脱酸脱胶后的萃取液在分离釜中分离时，分离釜内压力为7MPa，温度为40℃，分离后从分离釜底部收集的分离物即为产品；
再如，所述牡丹籽仁在超临界CO2法萃取之前先经过以下预处理操作：将牡丹籽仁先浸泡在温度为55℃的乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中3h，而后过滤出牡丹籽仁置于质量浓度为8%的氢氧化钾溶液中再次浸泡1.5h，且再次浸泡结束后采用700MHz的微波对其进行处理2.5min，再次过滤出牡丹籽仁并用清水清洗干净后，在-50℃条件下冷冻3h，即完成对牡丹籽仁的预处理；所述乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液是指，按照重量比，取5份的乙酸钠、4份的硫酸钾、1.5份的维生素C和2.5份的谷氨酸与45份的乙醇溶液混合形成。
为了验证本发明的方法在降低牡丹籽油酸值方面的效果，特作以下对比试验：
样品1：采用超临界CO2法进行萃取，萃取后得到的萃取液在分离釜中分离，得到的牡丹籽油为样品1；
其中，超临界CO2法进行萃取时的工艺条件为：粉碎的牡丹籽仁粉装入萃取釜中，萃取压力为25MPa，萃取温度为42℃，CO2流量为150kg/h，萃取时间为2.5h；分离时的条件为：分离釜内压力为7MPa，温度为40℃；
样品2：先采用超临界CO2法进行萃取，而后将萃取液送入精馏柱进行脱酸脱胶处理，脱酸脱胶后的萃取液经分离釜分离，得到的牡丹籽油为样品2；
其中，超临界CO2法进行萃取时的工艺条件和分离时的条件均与样品1的参数相同，萃取液在精馏柱中进行脱酸脱胶处理的具体条件：在精馏柱内填充θ环作为填料，而后调节其内部压力为15MPa，并分三段对其进行加热以形成温度梯度，且从上至下温度依次为35℃、45℃和50℃；
样品3：先对牡丹籽仁预处理，而后再按照样品2的方法加工得到样品3；
其中，预处理操作为：先将牡丹籽仁浸泡在温度为55℃的乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中4h，而后过滤出牡丹籽仁置于质量浓度为8%的氢氧化钾溶液中再次浸泡2h，且再次浸泡结束后采用800MHz的微波对其进行处理3min，再次过滤出牡丹籽仁并用清水清洗干净后，在-50℃条件下冷冻4h，即完成对牡丹籽仁的预处理；所述乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液是指，按照重量比，取6份的乙酸钠、5份的硫酸钾、2份的维生素C和3份的谷氨酸与50份的乙醇溶液混合形成。
样品4：其制备方法与样品3相似，区别在于，在预处理操作时，不加入微波处理；
样品5：其制备方法与样品3相似，区别在于，在预处理操作时，只进行一次浸泡，未进行二次浸泡和微波处理；
样品6：其制备方法与样品3相似，区别在于，在预处理操作时，不进行冷冻处理；
分别测定以上样品的酸值，结果分别为：样品1的酸值为478.57mgKOH/g，样品2的酸值为11.83mgKOH/g，样品3的酸值为1.69mgKOH/g，样品4的酸值为2.89mgKOH/g，样品5的酸值为4.34mgKOH/g，样品6的酸值为3.46mgKOH/g。
由以上可知，本发明的方法可以有效地降低牡丹籽油的酸值（样品2的酸值远小于样品1的酸值），通过预处理操作，能够进一步的降低牡丹籽油的酸值，而且微波处理、二次浸泡以及冷冻处理，均对牡丹籽油的酸值能够造成影响（样品3的酸值远小于其余样品的酸值）。
以上显示和描述了本发明的主要特征、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种牡丹籽油脱酸提取方法，首先将牡丹籽仁粉碎后采用超临界CO2法进行萃取，萃取得到的萃取液送入精馏柱进行脱酸脱胶处理，脱酸脱胶后的萃取液经分离釜分离后即得到产品，其特征在于：所述萃取液在精馏柱中进行脱酸脱胶处理的具体操作为：在精馏柱内填充θ环、鲍尔环或不锈钢波纹网作为填料，而后调节其内部压力为10~15MPa，并分三段对其进行加热以形成温度梯度，且从上至下温度依次为35~40℃、45~50℃和50~60℃，精馏结束后，从精馏柱底部收集大部分胶质磷脂杂质丢弃，从精馏柱中部及上部收集游离脂肪酸及少量胶质磷脂杂质送入分离釜分离得到产品；
所述牡丹籽仁在超临界CO2法萃取之前先经过以下预处理操作：将牡丹籽仁先浸泡在温度为50~60℃的乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中2~4h，而后过滤出牡丹籽仁置于质量浓度为6~10%的氢氧化钾溶液中再次浸泡1~2h，且再次浸泡结束后采用600~800MHz的微波对其进行处理2~3min，再次过滤出牡丹籽仁并用清水清洗干净后，在-50℃条件下冷冻2~4h，即完成对牡丹籽仁的预处理；所述乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液是指，按照重量比，取4~6份的乙酸钠、3~5份的硫酸钾、1~2份的维生素C和2~3份的谷氨酸与40~50份的乙醇溶液混合形成。
2.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油脱酸提取方法，其特征在于：所述超临界CO2法进行萃取时的具体操作为：粉碎的牡丹籽仁粉装入萃取釜中，萃取压力为20~30MPa，萃取温度为35~50℃，CO2流量为100~200kg/h，萃取时间为2~3h。
3.根据权利要求1所述的一种牡丹籽油脱酸提取方法，其特征在于：所述脱酸脱胶后的萃取液在分离釜中分离时，分离釜内压力为4~10MPa，温度为30~50℃，分离后从分离釜底部收集的分离物即为产品。
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