CN110791376A - 一种超临界co2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油茶籽毛油的物理精炼工艺技术领域，具体公开了一种超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法。具体步骤如下：将油茶籽毛油与表面活性剂混合均匀后，泵入超临界CO2萃取设备的萃取釜中，形成超临界CO2‑油‑水微乳液，再对其进行超临界CO2萃取脱酸后，收集得到油样产品。本发明采用超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸，整个工艺简单可控，绿色环保，经脱酸处理后的茶油酸价为0.01～0.1(KOH)/(mg/g)，含水量为0.02～0.05wt％，工艺收率为94％以上，成品油茶籽油品质和回收率高，适合工业推广。
Description
技术领域
本发明属于油茶籽毛油的物理精炼工艺技术领域，特别涉及一种超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法。
背景技术
油茶籽油简称茶油，是油茶籽仁中所含有的油脂成分，是世界上四大木本食用油之一，享有“东方橄榄油”、“油中珍品”及“长寿油”等美誉。茶油不饱和脂肪酸及功能活性成分含量较高，属纯天然保健食用油，经常食用具有降血脂、降血压、软化血管、抗菌、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、保肝、及增强人体免疫力之功效。茶油不但是公认的绿色保健食用油，而且也是应用于食品、药品、化妆品及化工等工业的高档原料之一。
传统的茶油生产工艺，包括压榨法或溶剂浸提法得到粗茶油，再经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭、脱水和脱蜡等工艺精炼得到成品茶油。传统脱酸工艺，需要加入碱液中和茶油中的游离脂肪酸，再经水洗，过程中会产生大量废水，不利于环保。而超临界CO2萃取法具有绿色环保无污染，超临界CO2萃取出的茶油没有溶剂残留，品质更优。超临界CO2在茶油精制领域也有广泛应用。中国专利授权文本CN 102229855 B报道了一种超临界CO2萃取－精馏脱酸-两级分离釜脱酸降低薏苡仁油酸值的方法，脱酸后薏苡仁油酸值在10左右，脱酸效果不明显。中国专利公开文本CN 105062666 A报道了超临界脱酸耦合酶法脱酸的工艺，在分离罐I获得低酸油，在分离罐II获得游离脂肪酸，但脱酸油中还有10％比例的游离脂肪酸。中国专利公开文本CN 107287026 A报道了一种牡丹籽油脱酸提取的方法，通过超临界CO2精馏柱脱酸脱胶，而超临界CO2精馏工艺难控制，产品品质波动较大。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，包括如下步骤：
将油茶籽毛油与表面活性剂混合均匀后，泵入超临界CO2萃取设备的萃取釜中，形成超临界CO2-油-水微乳液，再对其进行超临界CO2萃取脱酸后，收集得到油样产品。
所述油茶籽毛油优选为含水量与酸价的比例为(2～15wt％)：1(KOH)/(mg/g)的油茶籽毛油。
优选地，所述油茶籽毛油的含水量与酸价的比例通过加水均质进行调节；所述均质的方法和条件为本领域常规均质方法和条件。
所述表面活性剂为油酸甲酯、油酸乙酯、油酸丙酯和油酸丁酯中的至少一种。
所述表面活性剂的用量为油茶籽毛油质量的0.01～0.2wt％，优选为0.05～0.1wt％。
所述超临界CO2萃取脱酸的条件为：萃取釜的温度为40～60℃，压力为15～30MPa，分离釜I的温度为40～60℃，压力为9～18MPa；优选地，所述萃取釜的温度为50℃，压力为25MPa，所述分离釜I的温度为50℃，压力为15MPa。
所述超临界CO2萃取脱酸时，油茶籽毛油固定流量为超临界CO2流量的1/20～1/100。
当所述油样产品的含水量在0.1wt％以下时，开始在分离釜I中进行收集。
优选地，在所述超临界CO2萃取设备的分离釜II中，收集的组分经脱水处理可用于天然手工皂的制备；更优选地，所述分离釜II的温度为40～60℃，压力为6～12MPa；最优选地，所述分离釜II的温度为60℃，压力为8MPa。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明采用超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸，含水量随着时间的增加而逐渐减少，整个工艺简单可控，绿色环保，经脱酸处理后的茶油酸价为0.01～0.1(KOH)/(mg/g)，含水量为0.02～0.05wt％，工艺收率为94％以上，成品油茶籽油品质和回收率高，适合工业推广。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1～4中的工艺流程图均如图1所示。
实施例1
油茶籽毛油含水量及酸价检测：恒重法检测油茶籽毛油含水量为10wt％，酸价为1.2(KOH)/(mg/g)。
油茶籽毛油复配：取1kg油茶籽毛油，然后添加油酸甲酯，混合均匀；其中油酸甲酯的用量为油茶籽毛油质量的0.05wt％。
超临界CO2萃取脱酸：超临界CO2萃取釜设置温度50℃、压力20MPa，分离釜I温度设置50℃、压力设置12MPa，分离釜II温度设置60℃、压力设置8MPa。复配后的油茶毛油经泵泵入萃取釜，油茶籽毛油流量为0.5L/h，超临界CO2流量为50L/h。经超临界CO2萃取脱酸后在分离釜中分段收集油样。油样的含水量随着萃取时间的增加而减少，当油样含水量在0.1wt％以下时开始集中在分离釜I收集并进行检测；而釜II所得样品经脱水处理可用于天然手工皂的制备。
釜I成品油茶籽油指标检测：油茶籽毛油脱酸处理后酸价为0.05(KOH)/(mg/g)，含水量为0.02wt％，工艺收率为98.6％。
实施例2
油茶籽毛油含水量及酸价检测：恒重法检测油茶籽毛油含水量为8wt％，酸价为5(KOH)/(mg/g)。
油茶籽毛油复配：取1kg油茶籽毛油，然后添加的水和油酸乙酯，均质后待用；其中水和油酸乙酯的用量分别为油茶籽毛油质量的2wt％和0.1wt％。
超临界CO2萃取脱酸：超临界CO2萃取釜设置温度50℃、压力25MPa，分离釜I温度设置50℃、压力设置10MPa，分离釜II温度设置60℃、压力设置6MPa。复配后的油茶籽毛油经泵泵入萃取釜，油茶籽毛油流量为0.5L/h，超临界CO2流量为50L/h。经超临界CO2萃取脱酸后在分离釜中分段收集油样。油样的含水量随着萃取时间的增加而减少，当油样含水量在0.1wt％以下时开始集中在分离釜I收集并对其进行检测；而釜II所得样品经脱水处理可用于天然手工皂的制备。
釜I成品油茶籽油指标检测：茶油脱酸处理后酸价为0.14(KOH)/(mg/g)，含水量为0.05wt％，工艺收率为96.8％。
实施例3
油茶籽毛油含水量及酸价检测：恒重法检测油茶籽毛油含水量为3wt％，酸价为3.2(KOH)/(mg/g)。
油茶籽毛油复配：取1kg油茶籽毛油，然后添加的水和油酸甲酯，均质后待用；其中水和油酸甲酯的用量分别为油茶籽毛油质量的5wt％和0.05wt％。
超临界CO2萃取脱酸：超临界CO2萃取釜设置温度50℃、压力25MPa，分离釜I温度设置40℃、压力设置9MPa，分离釜II温度设置60℃、压力设置8MPa。复配后的油茶籽毛油经泵泵入萃取釜，油茶籽毛油流量为1.5L/h，超临界CO2流量为50L/h。经超临界CO2萃取脱酸后在分离釜中分段收集油样。油样的含水量随着萃取时间的增加而减少，当油样含水量在0.1wt％以下时开始集中在分离釜I收集并进行检测；而釜II所得样品经脱水处理可用于天然手工皂的制备。
釜I成品油茶籽油指标检测：油茶籽毛油脱酸处理后酸价为0.03(KOH)/(mg/g)，含水量为0.05wt％，工艺收率为97.7％。
实施例4
油茶籽毛油含水量及酸价检测：恒重法检测油茶籽毛油含水量为10wt％，酸价为4(KOH)/(mg/g)。
油茶籽毛油复配：取10kg油茶籽毛油，添加油酸乙酯，混匀；其中油酸乙酯的用量为油茶籽毛油质量的0.1wt％。
超临界CO2萃取脱酸：超临界CO2萃取釜设置温度50℃、压力25MPa，分离釜I温度设置50℃、压力设置12MPa，分离釜II温度设置60℃、压力设置8MPa。复配后的油茶籽毛油经泵泵入萃取釜，油茶籽毛油流量为2.5L/h，超临界CO2流量为50L/h。经超临界CO2萃取脱酸后在分离釜中分段收集油样。油样的含水量随着萃取时间的增加而减少，当油样含水量在0.1wt％以下时开始集中在分离釜I收集并进行检测；而釜II所得样品经脱水处理可用于天然手工皂的制备。
釜I成品油茶籽油检测：茶油脱酸处理后酸价为0.01(KOH)/(mg/g)，含水量为0.03wt％，工艺收率为97.2％。
对比例1
油茶籽毛油含水量及酸价检测：恒重法检测油茶籽毛油含水量为8wt％，酸价为5(KOH)/(mg/g)。
油茶籽毛油复配：取1kg油茶籽毛油，不添加表面活性剂。
超临界CO2萃取脱酸：超临界CO2萃取釜设置温度50℃、压力25MPa，分离釜I温度设置50℃、压力设置10MPa，分离釜II温度设置60℃、压力设置6MPa。复配后的油茶籽毛油经泵泵入萃取釜，油茶籽毛油流量为0.5L/h，超临界CO2流量为50L/h。经超临界CO2萃取脱酸后在分离釜中分段收集油样。
成品油茶籽油指标检测：在与实施例2相同的萃取时间下，茶油脱酸处理后，釜I中分段收集油样中最好的指标为：酸价为1.8(KOH)/(mg/g)，含水量为0.6wt％，工艺收率为94％。结果说明，不添加表面活性剂时，进行脱酸、脱水处理的效果不佳。
表1为实施例2脱酸前后的油样脂肪酸组成的对比。从表中可以看出，脱酸处理后，棕榈酸、硬脂酸等饱和脂肪酸组分略有降低，油酸、亚油酸组分含量有所提升，提高了油的品质。表2为实施例2脱酸后的成品油的指标检测结果。从表中可以看出，经过超临界CO2微乳脱酸处理以后，茶油的色泽、酸价、过氧化值、水分等各项指标均可达到国家一级成品油的标准，无需进一步精炼处理。
表1实施例2脱酸前后的油样脂肪酸组成的对比
表2实施例2脱酸后的成品油的指标检测结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将油茶籽毛油与表面活性剂混合均匀后，泵入超临界CO2萃取设备的萃取釜中，形成超临界CO2-油-水微乳液，再对其进行超临界CO2萃取脱酸后，收集得到油样产品。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于：所述油茶籽毛油为含水量与酸价的比例为(2～15wt％)：1(KOH)/(mg/g)的油茶籽毛油。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于：所述表面活性剂为油酸甲酯、油酸乙酯、油酸丙酯和油酸丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于：所述表面活性剂的用量为油茶籽毛油质量的0.01～0.2wt％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取脱酸的条件为：萃取釜的温度为40～60℃，压力为15～30MPa，分离釜I的温度为40～60℃，压力为9～18MPa。
6.根据权利要求1～4任一项所述的超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取脱酸的条件为：萃取釜的温度为50℃，压力为25MPa，分离釜I的温度为50℃，压力为15MPa。
7.根据权利要求1所述的超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于：所述超临界CO2萃取脱酸时，油茶籽毛油固定流量为超临界CO2流量的1/20～1/100。
8.根据权利要求1所述的超临界CO2微乳脱除油茶籽油中游离脂肪酸的方法，其特征在于：当所述油样产品的含水量在0.1wt％以下时，开始在分离釜I中进行收集。
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