CN102586018B

CN102586018B - 一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法及其应用

Info

Publication number: CN102586018B
Application number: CN 201210004940
Authority: CN
Inventors: 李记明; 姜文广; 于英; 沈志毅
Original assignee: Yantai Zhongyu Group Co Ltd
Current assignee: Zhangyu Wine Making Co., Ltd., Yantai City
Priority date: 2012-01-10
Filing date: 2012-01-10
Publication date: 2013-04-24
Anticipated expiration: 2032-01-10
Also published as: CN102586018A

Abstract

本发明公开了一种提取白葡萄皮渣中葡萄品种香气成分方法及其应用，将新鲜压榨的白葡萄皮渣中加入氯化钠饱和的弱酸性乙醇水溶液，匀浆破碎后搅拌提取、离心、分离得到粗提液；经过酸解反应后，采用有机溶剂萃取香气物质，通过减压蒸馏浓缩、氮吹浓缩、乙醇溶剂置换等处理制成香气物质提取液；该方法采用风味化学及现代纯化分离技术提取葡萄皮渣中香气物质，将其制成高浓度规格的香气物质提取液，安全有效、简便、经济地实现干白葡萄酒酿造产生的白葡萄皮渣资源的高值化利用；采用该方法得到的葡萄皮渣香气物质提取液颜色淡黄，具有浓郁典型的葡萄品种香气，香气成分如C₆化合物、萜烯类、酯类、醇类、酸类等种类丰富且含量较高；该香气物质提取液天然、安全，在干白葡萄酒中添加使用，可以明显改善葡萄酒香气的特点，增加香气浓郁度和典型性。

Description

一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法及其应用

技术领域：

本发明涉及酿酒技术领域，具体地讲是一种从干白葡萄酒酿造过程中产生的葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法，以及提取液在干白葡萄酒中的添加应用。

背景技术：

目前，干白葡萄酒酿造普遍采用去除皮渣清汁发酵的工艺，具体为：葡萄原料→去梗破碎→压榨取汁→低温澄清处理→清汁酒精发酵→倒罐储存→稳定性处理→过滤→装瓶。

该工艺的特点是缩短葡萄汁与葡萄皮渣接触浸渍时间，减少干白葡萄酒中酚类物质含量，增加葡萄酒的纯净、清爽感，但往往带来了干白葡萄酒中香气物质含量不足，香气较为清淡的问题，影响了优质干白葡萄酒的感官品质。香气成分是构成葡萄与葡萄酒感官品质的主要成分，其决定着葡萄酒的香气类型及典型性，在葡萄酒风格和质量方面起着重要的作用。

研究发现，在葡萄果皮中含有许多种香气成分和酚类物质，其含量远高于葡萄果肉中的含量，具有较高的利用价值和经济价值。我国每年白葡萄加工量约十几万吨，其产生的葡萄皮渣约两万吨左右，被作为废料舍弃或用作肥料、饲料处理，资源综合利用率很低，不仅造成资源浪费，而且污染环境。

发明内容：

本发明的目的是克服已有技术的不足，而提供一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法。

本发明的另一目的是提供一种葡萄香气成分在干白葡萄酒中应用。

本发明主要解决现有的干白葡萄酒香气物质含量不足、风味特点不突出以及白葡萄皮渣利用率低、资源浪费等问题。

为了达到上述目的，本发明是这样实现的：、一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法，其特殊之处在于包括如下工艺步骤：

（1）原料，新鲜的压榨葡萄皮渣，参照干白葡萄酒酿造工艺，将葡萄除梗破碎后进行压榨，收集分离出的新鲜葡萄皮渣；

（2）匀浆破碎，新鲜葡萄皮渣中加入经氯化钠饱和弱酸性乙醇溶液，固液料重量比为1:10~1:15，进行匀浆破碎；

（3）搅拌提取，将葡萄皮渣匀浆液进行搅拌萃取，在35~40℃下浸泡，时间为24~48小时；

（4）分离粗提，离心取上清液，转速为4000~5000转/分钟，时间为15~20min，得到粗提液；

（5）酸解，粗提液满罐控温20~25℃，放置1~2周，通过弱酸进行酸解反应，将结合态香气成分分解为游离态香气成分；

（6）溶剂萃取，采用戊烷与乙酸乙酯混合溶剂提取，溶剂用量为粗提液体积的1/4~1/5，重复萃取3次，合并有机相，加入有机相重量的1~2%的无水硫酸钠，放置10~24小时；

（7）浓缩，采用减压蒸馏浓缩，温度为35~45℃，压强200~300hpa，将有机萃取相体积浓缩至1/20~1/50；而后采用氮吹缓慢浓缩至1/100~1/200；

（8）溶剂置换，在浓缩后的香气成分萃取液中加入同体积的纯乙醇后，再通过氮吹缓慢浓缩至体积的1/2为止，得到高浓度规格香气成分提取液。

进一步的，（1）步骤所述葡萄皮渣为雷司令、霞多丽、贵人香、玫瑰香、白玉霓、龙眼的皮渣。

进一步的，（2）步骤所述氯化钠饱和弱酸性乙醇溶液为20℃下饱和，溶液浓度为12%v/v，采用酒石酸调pH2.0~2.5。

进一步的，（5）步骤所述弱酸为柠檬酸、苹果酸或酒石酸中的一种，最佳为酒石酸。

进一步的，（6）步骤所述戊烷与乙酸乙酯混合溶剂，二者的体积比为1:1，戊烷采用经重蒸提纯的戊烷。

本发明的从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分在干白葡萄酒中应用，其特殊之处在于葡萄皮渣高浓度规格香气成分提取液与干白葡萄酒的体积配比为30~50毫升/百升。

本发明所述的一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法及其在干白葡萄酒中应用与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，1、原料选用干白葡萄酒酿造过程中产生的新鲜压榨的葡萄皮渣，增加葡萄皮渣利用价值和经济价值，减少了自然资源浪费；2、选用氯化钠饱和弱酸性乙醇溶液（酒石酸调pH）匀浆提取葡萄皮渣中香气物质，首先将葡萄皮渣中结合态和游离态香气成分全面提取出来，再利用酸解反应将结合态香气成分中游离态香气成分释放出来，增加了游离态香气物质的浓度；3、有机溶剂萃取采用戊烷：乙酸乙酯（1:1）混合溶剂，可兼顾对弱极性和强极性香气成分的萃取，同时减少对非挥发性酚类物质的萃取；4、采用减压蒸馏浓缩和氮吹浓缩相结合的浓缩方式，即可减少低沸点香气物质的损失，也可以实现有机溶剂的回收再利用；5、采用乙醇溶剂置换浓缩方法可以有效去除香气物质浓缩提取液中溶剂戊烷和乙酸乙酯，实现高浓度规格的香气物质提取液的天然、安全无毒；6、该方法可有效提取白葡萄皮渣中葡萄品种香气物质，据加标计算，香气成分回收率可达到90%以上；7、在干白葡萄酒中添加使用，可以明显改善葡萄酒香气的特点，增加香气浓郁度和典型性，解决干白葡萄酒香气成分清淡的问题；另外在食品、饮料、化妆品等方面有着较大的应用潜力。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明。

实施例1，将100kg雷司令（Riesling）成熟采摘后，除梗破碎，添加SO₂和果胶酶后进行压榨，SO₂：60mg/L，果胶酶：25mg/L，分离得到约14kg新鲜的葡萄皮渣；新鲜葡萄皮渣中加入150L经氯化钠饱和（20℃）弱酸性乙醇溶液（12%v/v，酒石酸调pH2.0），进行匀浆破碎；将葡萄皮渣匀浆液在35℃下搅拌浸提24小时，离心取上清液，转速为5000转/分钟，时间为15min，得到约150L粗提液；粗提液满罐控温25℃放置10天进行酸解反应，通过酒石酸酸解反应将结合态香气成分分解为游离态香气成分；加入30L经重蒸提纯的戊烷：乙酸乙酯（比例1:1）溶剂萃取香气物质，重复3次，合并得到有机相约90L，加入1kg无水硫酸钠脱水24小时；采用减压蒸馏浓缩，温度为40℃，压强200hpa，将有机萃取相体积浓缩至2L，而后采用氮吹缓慢浓缩至200mL；在浓缩液中加入200mL纯乙醇后，再通过缓慢氮吹浓缩至200mL，制成高浓度规格的葡萄皮渣香气成分乙醇提取液。

上述实施例得到的葡萄皮渣香气成分乙醇提取液，呈淡黄色透明液体，具有典型葡萄品种香气，浓郁的花香、水果香、青草气味。

该提取液经气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测分析，共检测出香气成分110余种，其中鉴定出香气成分89种，包括C₆族类化合物12种，醇类物质11种，萜烯类和C₁₃降类异戊二烯化合物13种，芳香族类化合物14种，酯类物质13种，酸类物质8种，醛类物质7种，其他类物质12种。

根据提取液成分定量分析结果，从雷司令新鲜皮渣中提取香气成分总量约为10.2mg/kg，其中C₆族类和酸类化合物浓度较高，约占53.63%以上；其次是芳香族类化合物和醇类化合物，约占37.34%；萜烯类和C₁₃降类异戊二烯类等物质约占9.07%。

将实施例1得到的高浓度规格的葡萄皮渣香气成分提取液添加至雷司令干白葡萄酒中，添加量为40毫升/百升。

添加上述实施例1提取液的雷司令干白葡萄酒，在感官质量与理化指标上经检测能够达到下面的标准要求。

表1：感官要求

Figure 2012100049409100002DEST_PATH_IMAGE002

表2：理化要求

实施例2，将霞多丽葡萄成熟采摘后，参照干白葡萄酒酿造工艺，除梗破碎后进行压榨，收集分离出的新鲜葡萄皮渣；新鲜葡萄皮渣中加入氯化钠饱和（20℃）弱酸性乙醇溶液（12%v/v，酒石酸调pH2.5），固液料重量比为1:10，进行匀浆破碎；将葡萄皮渣匀浆液进行匀速搅拌，控温40℃下浸泡24小时；离心取上清液，转速为4000转/分钟，时间为20min，得到粗提液；粗提液满罐控温20℃放置2周，粗提液从葡萄皮渣中浸提出了结合态和游离态两类香气成分，通过柠檬酸酸解反应可部分（或全部）将结合态香气成分分解为游离态香气成分；采用经重蒸提纯的戊烷：乙酸乙酯（比例1:1）混合溶剂提取，添加比例为粗提液的1/4，重复萃取3次，合并有机相，加入有机相重量的2%的无水硫酸钠放置10小时；采用减压蒸馏浓缩，温度为35℃，压强200hpa，将有机萃取相体积浓缩至1/20；而后采用氮吹缓慢浓缩至1/100；将浓缩液中加入同体积的纯乙醇后，再通过氮吹缓慢浓缩至体积为1/2为止，最终得到高浓度规格的香气成分提取液.

将上述实施例2的高浓度规格的香气成分提取液添加至干白葡萄酒中，添加量为30毫升/百升。

实施例3，将贵人香葡萄成熟采摘后，参照干白葡萄酒酿造工艺，除梗破碎后进行压榨，收集分离出的新鲜葡萄皮渣；新鲜葡萄皮渣中加入氯化钠饱和（20℃）弱酸性乙醇溶液（12%v/v，酒石酸调pH2.5），固液料重量比为1:15，进行匀浆破碎；将葡萄皮渣匀浆液进行匀速搅拌，控温35℃下浸泡48小时；离心取上清液，转速为4000转/分钟，时间为20min，得到粗提液；粗提液满罐控温25放置1周，粗提液从葡萄皮渣中浸提出了结合态和游离态两类香气成分，通过苹果酸酸解反应可部分（或全部）将结合态香气成分分解为游离态香气成分；采用经重蒸提纯的戊烷：乙酸乙酯（比例1:1）混合溶剂提取，添加比例为粗提液的1/5，重复萃取3次，合并有机相，加入有机相重量的1%的无水硫酸钠放置20小时；采用减压蒸馏浓缩，温度为45℃，压强300hpa，将有机萃取相体积浓缩至1/50；而后采用氮吹缓慢浓缩至1/200；将浓缩液中加入同体积的纯乙醇后，再通过氮吹缓慢浓缩至体积为1/2为止，最终得到高浓度规格的香气成分提取液.

将上述实施例3的高浓度规格的香气成分提取液添加至干白葡萄酒中，添加量为50毫升/百升。

Claims

1.一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

（2）匀浆破碎，新鲜葡萄皮渣中加入经氯化钠饱和弱酸性乙醇溶液，固液料重量比为1:10~1:15，进行匀浆破碎；所述氯化钠饱和弱酸性乙醇溶液为20℃下饱和，溶液浓度为12%v/v，采用酒石酸调pH2.0~2.5；

（6）溶剂萃取，采用戊烷与乙酸乙酯混合溶剂提取，溶剂用量为粗提液体积的1/4~1/5，重复萃取3次，合并有机相，加入有机相重量的1~2%的无水硫酸钠，放置10~24个小时；

（7）浓缩，采用减压蒸馏浓缩，温度为35~45℃，压强200~300hpa，将有机萃取相体积浓缩至1/20~1/50，而后采用氮吹缓慢浓缩至1/100~1/200；

2.根据权利要求1所述的一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法，其特征在于（1）步骤所述葡萄皮渣为雷司令、霞多丽、贵人香、玫瑰香、白玉霓、龙眼的皮渣。

3.根据权利要求1所述的一种从白葡萄皮渣中提取葡萄香气成分的方法，其特征在于（6）步骤所述戊烷与乙酸乙酯混合溶剂，二者的体积比为1:1。

4.上述权利要求1－3的任意一项提取的葡萄香气成分在干白葡萄酒中的应用，其特征在于葡萄皮渣高浓度规格香气成分提取液与干白葡萄酒的体积配比为30~50毫升/百升。