CN106520374A - 一种烟用海索草提取物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用海索草提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)将海索草研磨成粉末，将海索草粉末、体积百分比为30～40％的酒精溶液、氯化钠按1：10～15：0.05～0.1的质量比混合回流提取得到回流提取液，调节pH到5～6后使用滤膜进行过滤得到海索草粗提物；(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备进行分子蒸馏，收集重组分；合并步骤(3)中收集的有机相，加入无水硫酸钠搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为所述烟用海索草提取物。本发明制备所得的烟用提取物应用在卷烟中可赋予卷烟优雅的辛香香韵和甜香香韵，提升香气质感，柔和细腻烟气，提高舒适感。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料技术领域，具体是一种烟用海索草提取物的制备方法及其应用。
背景技术
辛香香韵是卷烟叶组的香韵特征之一，且辛香类香料能够表现优美的嗅香特征，抽吸时能较好的与烟气协调，并使烟气柔和顺畅，能有效地提高卷烟品质，所以辛香香料是卷烟中应用的重要香料之一，大茴香、小茴香、丁香等多种辛香类香料的精油或提取物在烟用香精中广泛使用。
卷烟香精调配人员大多采用辛香类香料增加卷烟优美的香气，赋予卷烟独特的特征香味，使不同类型、不同等级烟叶香气有机组合并相互协调，掩盖或冲淡杂气。开发并应用适合卷烟的新品种辛香类香料是卷烟香精调配人员积极探索的重点方向，也是增加卷烟产品亮点的有效手段。海索草因其具有独特的辛香香韵，在卷烟中有良好的应用前景，具有较大的开发价值。
海索草(拉丁学名:Hyssopus officinalis.)，又名神香草、牛膝草，是唇形科、海索草属多年生草本植物，具有类似百里香和罗勒的辛辣味，它含有龙脑、异松蒎酮、β-蒎烯、松莰酮、水芹烯、咖啡酸甲酯、丁香酚、丁香酚甲醚、百里香酚、香芹酚等成分。其药用价值在于强力杀菌作用，对支气管炎或气喘、喉痛等有效。其提取物或精油常用作制药原料，精油也用于日化香精中，其品质定位往往在于功效作用或香气特征表现，但在卷烟中应用时，因需要经过燃烧，高温裂解，进入口腔的成分有挥发转移的低沸点物质，也有大分子物质的裂解产物，通常能够表现出辛香特征香气不够自然，同时会带来不良气息和口腔不适等负面影响，
本发明人在实现本发明的过程中经过研究发现：采用回流提取、分子蒸馏和溶剂萃取进行分离，可以有效提取海索草中的β-蒎烯、咖啡酸甲酯、丁香酚、丁香酚甲醚、百里香酚、香芹酚等成分，明显减少多糖、果胶、单宁酸、龙脑等成分的提出，显著降低其口腔残留，提高其在卷烟中的作用效果。
现有技术基本采用超临界提取或水蒸气蒸馏提取方法进行提取，而采用回流提取、分子蒸馏分离的方法制备提取物未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种烟用海索草提取物的制备方法，该方法制备所得的烟用提取物应用在卷烟中可赋予卷烟优雅的辛香香韵和甜香香韵，提升香气质感，柔和细腻烟气，提高舒适感。
本发明采用的技术方案如下：
一种烟用海索草提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将海索草研磨成粉末，将海索草粉末、体积百分比为30～40％的酒精溶液、氯化钠按1：10～15：0.05～0.1的质量比混合，回流提取2～4后，得到回流提取液，将质量百分比为5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，边加边搅拌，调节pH到5～6，用滤膜进行过滤，所得滤液为海索草粗提物；
(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备的物料罐中，在刮板转速300～550r/min、真空度150～400Pa、蒸馏温度35～60℃、进料速度1～3ml/min、冷凝温度4～10℃的条件下进行分子蒸馏，收集重组分；
(3)往重组分中加入有机萃取溶剂进行萃取，静置分层后，收集上层有机相，下层水相中加入新的有机溶剂继续萃取，萃取次数2～5次；
(4)合并步骤(3)中收集的有机相，加入质量为其质量百分比1～5％的无水硫酸钠，搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为所述烟用海索草提取物。
进一步的，步骤(1)中海索草粉末由海索草研磨成粉末后过40目筛网得到。
进一步的，步骤(1)采用0.45μm的滤膜进行过滤。
进一步的，步骤(3)中每次加入的有机萃取溶剂体积为重组分体积的1/3～1倍。
进一步的，步骤(3)中所述有机萃取溶剂为乙酸丁酯、丁酸乙酯、正戊醇中的一种或几种组合。
一种如上所述方法制备的烟用海索草提取物应用，其特征在于：将烟用海索草提取物按0.01～0.1％的质量百分比添加到卷烟烟丝中。
本发明在优点在于：
1.本发明在回流提取中加入氯化钠用于提高溶液的离子强度，有利于提高提取效率，同时可以抑制对多糖、果胶、单宁酸、龙脑等物质的提取。
2.酒石酸应用在卷烟中具有降低刺激的效果，本发明采用酒石酸作为酸剂调节提取液的PH值，其中部分会保留在最终的提取物中，对提升海索草提取物的作用效果有一定的辅助作用；
3.本发明利用分子蒸馏技术除去了多余的乙醇溶剂，同时去除了部分易挥发的小分子酮、醇类物质，提高了最终提取物的嗅香稳定性，分子蒸馏技术所需加热温度不高，避免了热敏性成分的损失；
4.本发明利采取乙酸丁酯、丁酸乙酯和正戊醇等作为萃取溶剂，即可较好的萃取出大部分的酮、醇和酚等有效物质，又可利用其自身具有的甜香香气来烘托海索草提取物的优雅感；
5.本发明制备出的海索草提取物作为烟用香精香料使用，可赋予卷烟优雅的辛香香韵和甜香香韵，提升香气质感，柔和细腻烟气，提高舒适性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
(1)将海索草研磨成粉末后过40目筛网，将网下海索草粉末、体积百分比为30％酒精溶液、氯化钠按1：10：0.05的质量比混合，回流提取2小时后，得到回流提取液，将质量百分比为5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，边加边搅拌，调节pH到5，用0.45μm的膜进行过滤，所得滤液为海索草粗提物，滤渣废弃。
(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备的物料罐中，在刮板转速300r/min、真空度150Pa、蒸馏温度40℃、进料速度1ml/min，冷凝温度6℃的条件下进行分子蒸馏，得到轻组分和重组分，轻组分废弃。
(3)往重组分中加入体积为其体积1/3倍的乙酸丁酯溶剂进行萃取，静置分层后，收集上层有机相，下层水相中加入新的乙酸丁酯溶剂继续萃取，萃取次数5次。
(4)合并步骤(3)中收集的有机相，加入质量为其质量百分比2％的无水硫酸钠，搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为海索草提取物。
实施例2：
(1)将海索草研磨成粉末后过40目筛网，将网下海索草粉末、体积百分比为30％酒精溶液、氯化钠按1：12：0.06的质量比混合，回流提取2小时后，得到回流提取液，将质量百分比为5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，边加边搅拌，调节pH到5，用0.45μm的膜进行过滤，所得滤液为海索草粗提物，滤渣废弃。
(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备的物料罐中，在刮板转速350r/min、真空度200Pa、蒸馏温度35℃、进料速度1ml/min，冷凝温度5℃的条件下进行分子蒸馏，得到轻组分和重组分，轻组分废弃。
(3)往重组分中加入体积为其体积1/2倍的乙酸丁酯进行萃取，静置分层后，收集上层有机相，下层水相中加入新的乙酸丁酯继续萃取，萃取次数3次。
(4)合并步骤(3)中收集的有机相，加入质量为其质量百分比2％的无水硫酸钠，搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为海索草提取物。
实施例3：
(1)将海索草研磨成粉末后过40目筛网，将网下海索草粉末、体积百分比为35％酒精溶液、氯化钠按1：12：0.05的质量比混合，回流提取3小时后，得到回流提取液，将质量百分比为5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，边加边搅拌，调节pH到5.5，用0.45μm的膜进行过滤，所得滤液为海索草粗提物，滤渣废弃。
(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备的物料罐中，在刮板转速400r/min、真空度250Pa、蒸馏温度40℃、进料速度3ml/min，冷凝温度10℃的条件下进行分子蒸馏，得到轻组分和重组分，轻组分废弃。
(3)往重组分中加入体积为其体积1/2倍的丁酸乙酯萃取溶剂进行萃取，静置分层后，收集上层有机相，下层水相中加入新的丁酸乙酯继续萃取，萃取次数3次。
(4)合并(3)中收集的有机相，加入质量为其质量百分比3％的无水硫酸钠，搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为海索草提取物。
实施例4：
(1)将海索草研磨成粉末后过40目筛网，将网下海索草粉末、体积百分比为40％酒精溶液、氯化钠按1：13：0.08的质量比混合，回流提取4小时后，得到回流提取液，将质量百分比为5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，边加边搅拌，调节pH到5.5，用0.45μm的膜进行过滤，所得滤液为海索草粗提物，滤渣废弃。
(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备的物料罐中，在刮板转速500r/min、真空度230Pa、蒸馏温度55℃、进料速度3ml/min，冷凝温度10℃的条件下进行分子蒸馏，得到轻组分和重组分，轻组分废弃。
(3)往重组分中加入体积为其体积4/5倍的由正戊醇和乙酸丁酯按体积比2：3的比例混合而成的溶剂进行萃取，静置分层后，收集上层有机相，下层水相中加入新的混合溶剂(正戊醇和乙酸丁酯按体积比2：3的比例混合)继续萃取，萃取次数4次。
(4)合并(3)中收集的有机相，加入质量为其质量百分比3％的无水硫酸钠，搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为海索草提取物。
实施例5：
(1)将海索草研磨成粉末后过40目筛网，将网下海索草粉末、体积百分比为35％酒精溶液、氯化钠按1：15：0.1的质量比混合，回流提取4小时后，得到回流提取液，将质量百分比为5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，边加边搅拌，调节pH到6，用0.45μm的膜进行过滤，所得滤液为海索草粗提物，滤渣废弃。
(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备的物料罐中，在刮板转速450r/min、真空度400Pa、蒸馏温度45℃、进料速度2ml/min，冷凝温度6℃的条件下进行分子蒸馏，得到轻组分和重组分，轻组分废弃。
(3)往重组分中加入等体积的由正戊醇和丁酸乙酯按体积比2：3的比例混合而成的溶剂进行萃取，静置分层后，收集上层有机相，下层水相中加入混合溶剂(戊醇和丁酸乙酯按体积比2：3的比例混合而成)继续萃取，萃取次数5次。
(4)合并(3)中收集的有机相，加入质量为其质量百分比5％的无水硫酸钠，搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为海索草提取物。
将制备的海索草提取物按0.01～0.1％的质量百分比添加到卷烟烟丝中，卷制成卷烟样品，以同等条件下卷制的未添加海索草提取物的样品作为对照样，对比评价卷烟样品和对照样品的感官质量，结果如表1：
表1感官质量评价表
感官质量评价结果显示，在香气方面，辛香和甜香香韵普遍明显增加，果香香韵略微增加，木香、花香、膏香和豆香等香韵在不同实施例中降低程度稍有不同，其中木香和花香与烟草的协调性稍欠，一般认为是杂气，在低档卷烟中两者往往较重；口味方面，甜味普遍小幅度增加，酸味和苦味降低；舒适感方面，残留和刺激均有不同程度的降低；烟气特征方面，香气量、香气丰富性和柔和细腻感均有增加，杂气略有降低。上述感官质量评价结果证明，本技术方法制备的海索草提取物应用于卷烟中，可赋予卷烟优雅的辛香香韵和甜香香韵，提升香气质感，柔和细腻烟气，提高卷烟吸食舒适性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种烟用海索草提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将海索草研磨成粉末，将海索草粉末、体积百分比为30～40％的酒精溶液、氯化钠按1：10～15：0.05～0.1的质量比混合，回流提取2～4后，得到回流提取液，将质量百分比为5％的酒石酸水溶液加入回流提取液，边加边搅拌，调节pH到5～6，用滤膜进行过滤，所得滤液为海索草粗提物；
(2)将步骤(1)中的海索草粗提物转移至分子蒸馏设备的物料罐中，在刮板转速300～550r/min、真空度150～400Pa、蒸馏温度35～60℃、进料速度1～3ml/min、冷凝温度4～10℃的条件下进行分子蒸馏，收集重组分；
(3)往重组分中加入有机萃取溶剂进行萃取，静置分层后，收集上层有机相，下层水相中加入新的有机溶剂继续萃取，萃取次数2～5次；
(4)合并步骤(3)中收集的有机相，加入质量为其质量百分比1～5％的无水硫酸钠，搅拌均匀后密封放置24小时，过滤，滤液即为所述烟用海索草提取物。
2.如权利要求1所述的烟用海索草提取物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中海索草粉末由海索草研磨成粉末后过40目筛网得到。
3.如权利要求1所述的烟用海索草提取物的制备方法，其特征在于：步骤(1)采用0.45μm的滤膜进行过滤。
4.如权利要求1所述的烟用海索草提取物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中每次加入的有机萃取溶剂体积为重组分体积的1/3～1倍。
5.如权利要求1所述的烟用海索草提取物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述有机萃取溶剂为乙酸丁酯、丁酸乙酯、正戊醇中的一种或几种组合。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述方法制备的烟用海索草提取物应用，其特征在于：将烟用海索草提取物按0.01～0.1％的质量百分比添加到卷烟烟丝中。
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