CN101544927B - 广藿香的分步提取方法及所得提取物在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种广藿香复合提取物及其在卷烟中的应用，提取物A为黄色透明油状物，B为棕红色液体，pH值为5～5.5，C为棕色液体，pH值为6.5～7；其步骤是：(1) 粗粉；(2) 配制含有1～3％的复合酶溶液；(3) 将酶解后的混合料液进行蒸馏提取挥发油至完全，得到油状物，将其溶解到75％乙醇中，得到提取物A；(4) 将提取挥发油后的混合料液过滤，得到提取物B；(5) 将药渣用95％乙醇进行超声提取，过滤得到提取物C；将提取物A、B、C进行组合，按照烟丝总重的0.01％～0.10％的比例添加，对烟丝进行加香或者加料。本发明能够做到对广藿香中有效成分的完全提取，经过组合应用到卷烟中，产生不同的加香加料效果，成本低廉，使用方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟用香料的复合提取和应用，具体来说是运用不同提取方法和处理步骤从广藿香中依次得到提取物A、B、C及其在卷烟中的应用。
背景技术
广藿香是唇形科植物广藿香(pogostemon cablin)的地上干燥部分，多年生草本，味辛、性微温，临床上常用于芳香化浊、开胃止呕、发表解暑。广藿香挥发油是其主要的药效成分，药理作用主要表现在抑菌、促进消化功能、缓解胃肠损害、抑制呼吸道病原体等方面。广藿香已经广泛地应用在藿香正气水(丸)、抗病毒口服液和藿胆丸等30余中药制剂中。此外，广藿香也是一种重要的木香型香原料，广泛地应用于香水、化妆品和皂用香精中。目前应用的主要是广藿香的挥发油，对其水提物和醇提物的充分利用还未做深入研究，并且，广藿香的挥发油和提取物在卷烟中作为辛香香料原料的应用，还未见报道。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种烟用广藿香的复合提取物，经过组合应用到卷烟中，产生不同的加香加料效果。
本发明的技术发案是结合生物技术、常规化学提取方法和现代提取技术，制备广藿香提取物A、B、C，提取物A为黄色透明油状物，提取物B为棕红色液体，pH值为5～5.5，提取物C为棕色液体，pH值为6.5～7；其提取物依次按照以下次序的步骤进行提取：
(1)、将广藿香粉碎成粗粉，对其产地要求为广州产；
(2)、用PH为4.0～5.0的磷酸缓冲溶液配制含有1～3％的复合酶溶液，其中该复合酶为实验所得的结果，纤维素酶∶果胶酶＝3∶1，将粉碎成粗粉的广藿香药材以1∶12的比例添加该溶液，水温控制在40～50℃，进行酶解3～5小时；本发明的实施例中选用的各种酶为工业生产酶，而非生物酶，其它品牌或厂家生产的酶也完全能够应用；
(3)、将酶解后的广藿香混合料液按照《中国药典》2005年版的标准进行水蒸汽蒸馏提取挥发油至完全，得到黄色透明油状物，将其溶解到100倍量的75％乙醇中，得到提取物A；
(4)、将提取挥发油后的广藿香混合料液过滤，得到滤液，滤渣加入原药材的10倍量的水进行回流提取1～2小时，过滤，合并两次提取的滤液，浓缩至相当于原药材1.0g/ml的溶液，搅拌中加入6～8倍量85％的乙醇，静置过滤，得到提取物B；
(5)、将前面提取得到得药渣用8～10倍量的95％乙醇进行超声提取，提取条件为：超声功率为250W、超声时间为30～50min、超声温度为45～55℃，同样条件下提取两次，过滤得到提取物C；
将上述提取物A、B、C进行组合，按照烟丝总重的0.01％～0.10％的比例添加，对烟丝进行加香或者加料。
本发明方法简单，实施容易，并且能够做到对广藿香中有效成分的完全提取，经过组合应用到卷烟中，产生不同的加香加料效果，成本低廉，使用方便。
具体实施方式
下面结合实施例对有关技术问题作进一步详细的描述。申请人对广藿香复合提取物A进行了分析测定，具体结果如下：
提取物A为挥发油，用美国Agilent公司产(6890N/5975C)气相质谱联用仪进行分析，其主要成分有广藿香醇(patchoulialcohol)、α-愈创木烯(Guaiene)、广藿香酮(Pogostone)、法尼醇(farnesol)、广藿香烯、艾里莫酚烯(eremopHilene)、刺蕊草烯(seychellene)、苯甲醛(Benzal dehyde)、丁香酚(Eugenol)等。广藿香醇和广藿香酮是广藿香中的主要药效成分和香气，具有止咳、化痰、抗菌的作用，通常作为广藿香挥发油的质控指标，结果显示提取物A中广藿香醇的相对含量最高，为29.4％。从分析结果看，挥发油中还含有较高含量的致香化学成分，如广藿香酮和柏木烯具有强烈的木香广藿香，α-愈创木烯酮具有强烈的樟脑样香气，法呢醇提供清香和甜蜜香，在烟草中增添蜜甜烟香风味和水果香气，苯甲醛赋予烟气苦杏仁和樱桃样的甜香味，丁香酚是现在卷烟加香常用的香味成分，赋予卷烟辛甜气息。这些成分与广藿香醇构成了提取物A的特征香气。
提取物B为水提液，经过常规检测手段分析，发现该提取物通过醇沉作用，基本上不含有多糖类、果胶、蛋白质、无机盐等，这些物 质在文献报道中，均会对卷烟调香产生不好的效果，如多糖类物质、果胶和蛋白质在燃烧时均会产生不同的刺激性。
提取物C为超声醇提液，将经过前面步骤处理后的广藿香药渣里的剩余醇溶物进行完全提取，成分和提取物B部分相同。
本申请人用中档空白(未加料加香)烟丝，采用提取物A、B、C的不同组合进行加香加料，并对样品卷烟进行了评吸对比实验，添加方案见表1。添加方案1、2、3为提取物A、B、C的单独添加方案，方案4～7为组合方案，其添加比例为各提取物的重量之比。本添加方案中只是列举不同的组合方式，在同一种方案中，还可根据具体的烟丝配方进行添加量的调节。
表1、提取物A、B、C的组合添加方案
| 提取物A (份) | 提取物B (份) | 提取物C (份) | 添加方式 | |
| 方案1 | 1 | -- | -- | 加香 |
| 方案2 | -- | 1 | -- | 加料 |
| 方案3 | -- | -- | 1 | 加料 |
| 方案4 | 1 | 6 | -- | 加香 |
| 方案5 | 1 | -- | 8 | 加香 |
| 方案6 | -- | 8 | 8 | 加料 |
| 方案7 | 1 | 8 | 8 | 加香 |
按照表1所述的添加方案，对样品卷烟进行了评吸对比试验，其结果请见表2、3、4，空白卷烟是用同样方式处理的加入等量的稀释 溶剂的卷烟，表上所标示的施加量是空白卷烟和本发明的烟用提取物均采用的加香或者加料的比例，评分标准按照100制，分解到光泽、香气、协调、杂气、刺激和余味六项进行打分。
表2、0.01％的施加量评吸结果
| 样品 | 光泽 | 香气 | 协调 | 杂气 | 刺激 | 余味 | 总计 |
| 空白烟 | 5.5 | 32.1 | 5.5 | 14.3 | 14.5 | 15.8 | 87.7 |
| 方案1 | 5.5 | 32.6 | 5.5 | 14.6 | 14.9 | 15.8 | 88.9 |
| 方案2 | 5.5 | 32.3 | 5.5 | 14.8 | 14.6 | 16 | 88.7 |
| 方案3 | 5.5 | 32.2 | 5.5 | 14.3 | 14.6 | 15.7 | 87.8 |
| 方案4 | 5.5 | 32.8 | 5.5 | 14.7 | 15 | 15.8 | 89.3 |
| 方案5 | 5.5 | 32.3 | 5.5 | 14.3 | 14.8 | 15.6 | 88 |
| 方案6 | 5.5 | 32 | 5.5 | 14.6 | 14.9 | 15.6 | 88.1 |
| 方案7 | 5.5 | 32.3 | 5.5 | 14.5 | 14.8 | 15.7 | 88.3 |
表3、0.05％的施加量评吸结果
| 样品 | 光泽 | 香气 | 协调 | 杂气 | 刺激 | 余味 | 总计 |
| 空白烟 | 5.5 | 32.1 | 5.5 | 14.3 | 14.5 | 15.8 | 87.7 |
| 方案1 | 5.5 | 32.2 | 5 | 14.2 | 14.5 | 15.5 | 86.9 |
| 方案2 | 5.5 | 32.5 | 5.5 | 14.6 | 14.8 | 16.2 | 89.1 |
| 方案3 | 5.5 | 32.5 | 5.5 | 14.4 | 14.6 | 15.8 | 88.3 |
| 方案4 | 5.5 | 32 | 5 | 14.2 | 14.5 | 15.3 | 86.5 |
| 方案5 | 5.5 | 32.1 | 5 | 14.3 | 14.6 | 15.5 | 87 |
| 方案6 | 5.5 | 32.3 | 5.5 | 14.8 | 15 | 15.6 | 88.7 |
| 方案7 | 5.5 | 32.3 | 5 | 14.4 | 14.6 | 15.5 | 87.3 |
表4、0.10％的施加量评吸结果
| 样品 | 光泽 | 香气 | 协调 | 杂气 | 刺激 | 余味 | 总计 |
| 空白烟 | 5.5 | 32.1 | 5.5 | 14.3 | 14.5 | 15.8 | 87.7 |
| 方案1 | 5.5 | 31.5 | 4.5 | 14.1 | 14.5 | 15 | 85.1 |
| 方案2 | 5.5 | 32.5 | 5 | 14.5 | 14.5 | 15.7 | 87.7 |
| 方案3 | 5.5 | 32.5 | 5.5 | 14.5 | 14.8 | 15.7 | 88.5 |
| 方案4 | 5.5 | 31.3 | 4.5 | 14.1 | 14.7 | 15.5 | 85.6 |
| 方案5 | 5.5 | 31.6 | 4.5 | 14.3 | 14.6 | 15.5 | 86 |
| 方案6 | 5.5 | 32.1 | 5 | 14.7 | 14.8 | 15.5 | 87.6 |
| 方案7 | 5.5 | 31.4 | 4.5 | 14.2 | 14.3 | 15 | 84.9 |
从表2～表4的评吸对比可以看出，广藿香提取物A由于是挥发油类，其添加量在0.01％时效果最好，可以有效的增香、掩杂和减少刺激性；提取物B为水提醇沉物，添加量在0.01％～0.05％时效果最好，可以有效的使得余味干净；提取物C所含物质比提取物B要少，因此其添加量在0.10％时，效果最好。在组合方案中，通过复配后，在0.01％的低添加量时产生的效果最好，说明复配不但可以降低成本，还可以产生不同的调香效果；其中，提取物A和B的复配效果最好，不但可以提高香气质，还可以掩盖杂气、降低刺激性，改善余味。从评吸结果可以看出，本发明中的提取物A、B、C通过不同处理步骤，得到的提取物纯度较高，因此可以在烟丝调香中产生不同的增效作用。
Claims (2)
1.广藿香的分步提取方法，其特征在于依次按照以下次序的步骤进行提取：
(1)、将广藿香粉碎成粗粉，对其产地要求为广州产；
(2)、用pH值为4.0～5.0的磷酸缓冲溶液配制含有1～3％的复合酶溶液，其中该复合酶为纤维素酶∶果胶酶＝3∶1，将粉碎成粗粉的广藿香药材以1∶12的比例添加该溶液，水温控制在40～50℃，进行酶解3～5小时；
(3)、将酶解后的广藿香混合料液按照《中国药典》2005年版的标准进行水蒸汽蒸馏提取挥发油至完全，得到黄色透明油状物，将其溶解到100倍量的75％乙醇中，得到提取物A；
(4)、将提取挥发油后的广藿香混合料液过滤，得到滤液，滤渣加入原药材的10倍量的水进行回流提取1～2小时，过滤，合并两次提取的滤液，浓缩至相当于原药材1.0g/ml的溶液，搅拌中加入6～8倍量85％的乙醇，静置过滤，得到提取物B；
(5)、将前面提取得到的药渣用8～10倍量的95％乙醇进行超声提取，提取条件为：超声功率为250W、超声时间为30～50min、超声温度为45～55℃，同样条件下提取两次，过滤得到提取物C；
提取物A为黄色透明油状物，提取物B为棕红色液体，pH值为5～5.5，提取物C为棕色液体，pH值为6.5～7。
2.采用权利要求1所述广藿香的分步提取方法得到的提取物在卷烟中的应用，其特征是：将提取物A、B、C进行组合，按照烟丝总重的0.01％～0.10％的比例添加，对烟丝进行加香或者加料。
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