CN103387878B - 烤香型枣香精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了烤香型枣香精及其制备方法。原料枣经清洗、去核和粉碎后置于反应容器内，加水后再加入纤维素酶和果胶酶进行酶解，然后再加入脂肪酶和脂肪氧化酶进行酶解得酶解液；酶解液加入反应介质加热蒸馏，收集馏出液；当反应温度达到终点温度时，改加热蒸馏为加热回流，然后板框过滤，所得滤液即为枣香精Ⅰ；将收集的馏出液经萃取减压蒸馏至无溶剂后得枣香精Ⅱ。本发明制备的枣香精具有浓郁的焦烤枣甜香，可广泛应用于食品、药品及饲料行业，可赋予产品独特的香气；本发明产品还可应用于卷烟制品，可丰富烟香，改善卷烟品质，在赋予卷烟大枣特征香气的同时，增加卷烟的焦烤甜香，具有明显压杂降刺的作用。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，具体是一种利用生物酶技术转化制备具有浓郁烤香枣香精的方法。
背景技术
大枣又称中华大枣，原产于中国，其富含人体所需的糖类、酯类、蛋白质及多种铁、锌、硒、维生素等微量元素，具有极高的营养和药用价值。大枣气味香甜，风味独特，其提取物作为食品添加剂广泛应用于食品、药品、卷烟、饲料等行业，可丰富产品的风味和品质。
目前，有关大枣提取物方面的研究报道较多，多以生物酶解制备浓缩枣汁为主，但有关大枣香料制备及应用方面报道较少，专利CN201210208684报道了利用复合酶制剂处理金丝小红枣制备红枣汁，并通过顶空固相微萃取和GC-MS分析致香成分，通过化学原料调配出红枣香精。专利CN201010281585介绍了利用微波、超声波处理，乙醇提取制备红枣香料的方法。毛多斌等利用生物法制备天然枣香料，在液化过程加入生物酶，用蛋白酶分解产品中蛋白质，添加微生物还原糖类，制备了具有基本枣子香韵和优美酿甜香韵的产品。大枣乙醇抽提物即枣酊是传统烟草加料加香原料，具有炖煮红枣时的特征香，具有改善卷烟吸味及香气品质的作用。但是目前还未见利用生物技术处理大枣制备天然烤香型枣香精的研究报道。
发明内容
本发明旨在提供一种利用生物酶解技术及高温反应制备天然烤香型枣香精的方法。本发明通过复合酶酶解将大枣中大分子物质纤维素、蛋白质、脂肪等转化为葡萄糖、氨基酸、有机酸等小分子致香前体物质，经过高温使致香成分富集，产生类似有焦烤香味的呈香成分，使本发明制备的枣香精在具有浓郁枣香的同时，还富有烤甜香。专利枣香精应用于卷烟制品可丰富烟香，提高香气质、香气量，改善口感，提高卷烟品质；还可应用于食品药品，饲料等行业。
本发明的技术方案是：烤香型枣香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将原料枣用水清洗，去核，粉碎；
（2）酶解：将粉碎后的原料枣置于反应容器内，加入去离子水，然后加入纤维素酶和果胶酶，在天然pH值、50±2℃下搅拌酶解2～4h；然后再调pH值到6.5～7.5，加入脂肪酶和脂肪氧化酶，40±2℃下搅拌酶解2～4h后，得酶解液；
（3）高温反应：在步骤（2）所得酶解液中加入反应介质丙二醇或者甘油；开搅拌和冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液；当反应温度达到终点温度110℃～150℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应0.1～1h；停止加热，打开冷却水冷却至60±5℃时板框过滤，所得滤液即为枣香精Ⅰ；
（4）将收集的馏出液加入有机溶剂萃取致香成分，合并萃取液，减压蒸馏至无溶剂，得枣香精Ⅱ。
所述步骤（1）中原料为各种大枣的单一或几种大枣的混合枣。
所述步骤（2）中原料枣、纤维素酶、果胶酶、脂肪酶和脂肪氧化酶的质量比为100：（0.08～0.12）：（0.08～0.12）：（0.005～0.02）：（0.005～0.02）；所述pH值调节试剂为一定浓度的NaOH、KOH、HCl、H2SO4、草酸或柠檬酸溶液；所述去离子水的加入量为原料枣质量的1～9倍；
所述步骤（3）中所述丙二醇或者甘油与步骤（2）去离子水的质量比为1～3：1；
优选地，所述步骤（4）中所述有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种。加入量为馏出液体积的0.5～3倍的，共萃取2～4次。
经检测，该方法制备的枣香精Ⅰ的有效香气成分主要有：十二酸、十四烯酸、正癸酸、十五内酯、十四酸等。
经检测，该方法制备的枣香精Ⅱ的有效香气成分主要有：2-糠醇、5-甲基糠醇、十二酸、2-甲基吡嗪、丁酸丁酯等。
枣香精Ⅰ、Ⅱ可以单独使用，也可按一定比例混合使用；也可添加其他可增加本专利产品品质的香原料，如醛类、酮类、酯类、醇类、杂环类及其他香料调配使用。
本发明的有益效果是：本发明制备的枣香精具有浓郁的焦烤枣甜香，可广泛应用于食品、药品及饲料行业，可赋予产品独特的香气；本发明产品还可应用于卷烟制品，可丰富烟香，改善卷烟品质，在赋予卷烟大枣特征香气的同时，增加卷烟的焦烤甜香，具有明显压杂降刺的作用。
具体实施方式：
实施例1
（1）原料预处理：将大枣用水清洗，去核，粉碎；
（2）酶解：将粉碎后的原料枣置于带搅拌、冷凝装置可蒸汽加热的反应容器内，加入其质量3倍的去离子水，然后加入纤维素酶和果胶酶，在天然pH值、50℃下搅拌酶解3h；然后再用饱和NaOH溶液调pH值到6.5～7.5，加入脂肪酶和脂肪氧化酶，40℃下搅拌酶解2h后，得酶解液；所述原料枣、纤维素酶、果胶酶、脂肪酶和脂肪氧化酶的质量比为100：0.1：0.1：0.01：0.01；
（3）高温反应：在步骤（2）所得酶解液中加入丙二醇；开搅拌和冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液；当反应温度达到终点115℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应30min；停止加热，打开冷却水冷却至60℃时板框过滤，所得滤液即为枣香精Ⅰ（含有丙二醇、水和自大枣中提取的成分）；所述丙二醇与步骤（2）去离子水的质量比为1：1；
（4）将收集的馏出液加入等体积的乙醚萃取致香成分，共萃取3次，合并萃取液，减压蒸馏至无溶剂，得枣香精Ⅱ。
将本实施例所得到的枣香精Ⅰ以正己烷提取。然后用GC-MS气质联用色谱仪对烤香型枣香精Ⅰ、Ⅱ主要挥发性香成分进行分析结果表明：枣香精Ⅰ、Ⅱ中鉴定出20种以上挥发性香成分，主要包括酸类、酯类、醛类、醇类、酮类和杂环类化合物，分析结果见下表1。
表1烤香型枣香精Ⅰ、Ⅱ主要香成分分析
| 序号 | RT/min | 化合物名称 | I含量(％) | II含量(％) |
| 1 | 4.648 | 2-甲基吡嗪 | 0.185 | 0.846 |
| 2 | 4.963 | 2-糠醇 | 0.148 | 2.247 |
| 3 | 6.237 | 乙酸乙酯 | 0.106 | 0.229 |
| 4 | 6.501 | 5-甲基糠醇 | 0.142 | 1.179 |
| 5 | 6.778 | 苯甲醛 | 0.214 | 0.539 |
| 6 | 6.943 | 己酸 | 0.207 | 0.645 |
| 7 | 7.145 | 丁酸丁酯 | 0.236 | 0.867 |
| 8 | 7.876 | 苯甲醇 | 0.358 | 0.689 |
| 9 | 10.361 | 十二烷 | 0.270 | 0.105 |
| 10 | 11.319 | 壬酸 | 0.281 | 0.384 |
| 11 | 11.760 | 2-十一酮 | 0.272 | 0.043 |
| 12 | 12.782 | 正癸酸 | 2.664 | 0.312 |
| 13 | 14510 | 8-壬烯-2-酮 | 0.240 | 0.125 |
| 14 | 15.393 | 十二酸 | 8.253 | 1.036 |
| 15 | 17.574 | 十四烯酸 | 2.818 | — |
| 16 | 17.675 | 十四酸 | 2.081 | 0.401 |
| 17 | 17.902 | 苯甲酸苄酯 | 0.231 | — |
| 18 | 18.495 | 6，10，14-3-甲基十五烷酮 | 0.462 | 0.114 |
| 19 | 18.646 | 十五酸 | 0.324 | — |
| 20 | 19.201 | 9-十六烯酸甲酯 | 0.609 | — |
| 21 | 19.290 | 十六酸甲酯 | 0.484 | 0.025 |
| 22 | 20.563 | 十六烯醛 | 0.330 | — |
| 23 | 22.493 | 十五内酯 | 2.407 | — |
| 24 | 溶剂 | 35 | 75 | |
| 25 | 杂质及未鉴定物质 | 余量 | 余量 |
本实施例制备的枣香精I、II在某卷烟配方中的应用效果如表2所示。
表2枣香精I、II在卷烟中的应用效果
从表2可以看出：枣香精I、II在卷烟中的应用效果良好，二者各具特色，可以满足不同的需求。
实施例2
(1)原料预处理：将大枣用水清洗，去核，粉碎；
(2)酶解：将粉碎后的原料枣置于带搅拌、冷凝装置可蒸汽加热的反应容器内，加入其质量5倍的去离子水，然后加入纤维素酶和果胶酶，在天然pH值、50℃下搅拌酶解2h；然后再用饱和NaOH溶液调pH值到6.5～7.5，加入脂肪酶和脂肪氧化酶，40℃下搅拌酶解2h后，得酶解液；所述原料枣、纤维素酶、果胶酶、脂肪酶和脂肪氧化酶的质量比为100：0.1：0.1：0.015：0.015；
（3）高温反应：在步骤（2）所得酶解液中加入甘油；开搅拌和冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液；当反应温度达到终点温度120℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应40min；停止加热，打开冷却水冷却至60℃时板框过滤，所得滤液即为枣香精Ⅰ（含有甘油、水和自大枣中提取的成分）；所述丙二醇与步骤（2）去离子水的质量比为2：1；
（4）将收集的馏出液加入等体积的乙酸乙酯萃取致香成分，共萃取3次，合并萃取液，减压蒸馏至无溶剂，得枣香精Ⅱ。
实施例3
（1）原料预处理：将大枣用水清洗，去核，粉碎；
（2）酶解：将粉碎后的原料枣置于带搅拌、冷凝装置可蒸汽加热的反应容器内，加入其质量2倍的去离子水，然后加入纤维素酶和果胶酶，在天然pH值、50℃下搅拌酶解3h；然后再用饱和NaOH溶液调pH值到6.5～7.5，加入脂肪酶和脂肪氧化酶，40℃下搅拌酶解3h后，得酶解液；所述原料枣、纤维素酶、果胶酶、脂肪酶和脂肪氧化酶的质量比为100：0.1：0.1：0.008：0.008；
（3）高温反应：在步骤（2）所得酶解液中加入丙二醇；开搅拌和冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液；当反应温度达到终点温度115℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应40min；停止加热，打开冷却水冷却至60℃时板框过滤，所得滤液即为枣香精Ⅰ（含有甘油、水和自大枣中提取的成分）；所述丙二醇与步骤（2）去离子水的质量比为1.5：1；
（4）将收集的馏出液加入等体积的正己烷萃取致香成分，共萃取3次，合并萃取液，减压蒸馏至无溶剂，得枣香精Ⅱ。
Claims (10)
1.一种烤香型枣香精的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将原料枣用水清洗，去核，粉碎；
（2）酶解：将粉碎后的原料枣置于反应容器内，加入去离子水，然后加入纤维素酶和果胶酶，在天然pH值、50±2℃下搅拌酶解2～4h；然后再调pH值到6.5～7.5，加入脂肪酶和脂肪氧化酶，40±2℃下搅拌酶解2～4h后，得酶解液；所述原料枣、纤维素酶、果胶酶、脂肪酶和脂肪氧化酶的质量比为100：（0.08～0.12）：（0.08～0.12）：（0.005～0.02）：（0.005～0.02）；
（3）高温反应：在步骤（2）所得酶解液中加入反应介质丙二醇或者甘油；开搅拌和冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液；当反应温度达到终点温度110℃～150℃时，改加热蒸馏为加热回流，回流反应0.1～1h；停止加热，打开冷却水冷却至60±5℃时板框过滤，所得滤液即为烤香型枣香精Ⅰ。
2.如权利要求1所述的一种烤香型枣香精的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中去离子水的加入量为原料枣质量的1～9倍；所述步骤（3）中丙二醇或者甘油与步骤（2）去离子水的质量比为1～3：1。
3.权利要求1或2所制备的烤香型枣香精Ⅰ。
4.如权利要求3所述的烤香型枣香精Ⅰ，其特征是，所述烤香型枣香精Ⅰ的有效香气成分主要有：十二酸、十四烯酸、正癸酸、十五内酯和十四酸。
5.一种卷烟，其特征是，添加有权利要求1或2所制备得到的烤香型枣香精Ⅰ。
6.一种烤香型枣香精的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将原料枣用水清洗，去核，粉碎；
（2）酶解：将粉碎后的原料枣置于反应容器内，加入去离子水，然后加入纤维素酶和果胶酶，在天然pH值、50±2℃下搅拌酶解2～4h；然后再调pH值到6.5～7.5，加入脂肪酶和脂肪氧化酶，40±2℃下搅拌酶解2～4h后，得酶解液；所述原料枣、纤维素酶、果胶酶、脂肪酶和脂肪氧化酶的质量比为100：（0.08～0.12）：（0.08～0.12）：（0.005～0.02）：（0.005～0.02）；
（3）高温反应：在步骤（2）所得酶解液中加入反应介质丙二醇或者甘油；开搅拌和冷凝水，并加热蒸馏，收集馏出液；
（4）将收集的馏出液加入有机溶剂萃取致香成分，合并萃取液，减压蒸馏至无溶剂，得烤香型枣香精Ⅱ。
7.如权利要求6所述的一种烤香型枣香精的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中去离子水的加入量为原料枣质量的1～9倍；所述步骤（3）中丙二醇或者甘油与步骤（2）去离子水的质量比为1～3：1；所述步骤（4）中有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种，所述加入量为馏出液体积的0.5～3倍，共萃取2～4次。
8.权利要求6或7所制备的烤香型枣香精Ⅱ。
9.如权利要求8所述的烤香型枣香精Ⅱ，其特征是，所述烤香型枣香精Ⅱ的有效香气成分主要有：2-糠醇、5-甲基糠醇、十二酸、2-甲基吡嗪和丁酸丁酯。
10.一种卷烟，其特征是，添加有权利要求6或7所制备得到的烤香型枣香精Ⅱ。
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