CN113633019B

CN113633019B - 一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法

Info

Publication number: CN113633019B
Application number: CN202010391215.6A
Authority: CN
Inventors: 徐秀娟; 刘珊; 何保江; 崔凯; 杨伟平; 张文娟; 胡军; 屈展; 杨春强; 宗永立; 张建勋
Original assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Current assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date: 2020-05-11
Filing date: 2020-05-11
Publication date: 2023-04-28
Anticipated expiration: 2040-05-11
Also published as: CN113633019A

Abstract

本发明涉及一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法，属于烟草提取物技术领域。本发明的雪茄风味烟草提取物的制备方法，通过亚临界萃取得到萃取液和烟叶残渣，萃取液经过醇沉除杂和两级分子蒸馏得到提取物A，烟草残渣经过萃取和美拉德反应得到提取物B，将两种提取物混合即为雪茄风味烟草提取物。该方法脱除了长链烷烃，有效降低了低碳烷烃及高级脂肪酸的含量，使得蜜甜香、酸香和烘烤香等香韵更突出，降低了杂气和刺激性，大幅改善了感官品质；还降低了烟草提取物中还原糖含量，增加了烟气浓度、厚实感。得到的雪茄风味烟草提取物的蜜甜香、酸香、烘烤香等香韵凸出，烟香饱满，烟气浓度大、厚实感强。

Description

一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法，属于烟草提取物技术领域。

背景技术

烟草提取物是从烟草中提取而来，含有烟草本源致香成分，具有香气自然谐调、弥补烟草本香和凸显风格特征等优点，是卷烟调香和新型烟草制品开发不可替代的香原料。

目前，烟用香料常见的提取方法主要有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界萃取、亚临界萃取等。现有技术对如何提高烟草特征致香成分的含量方面进行了多方面的研究，并取得了一定的研究成果，然而仍然存在一些技术缺陷，比如，提取工艺较为单一，且大多数提取方法经一次萃取后就将烟叶残渣直接丢弃，而残渣中仍含较多香味物质，造成了原料浪费；常规的柱层析或有机溶剂萃取等提取方式所使用的溶剂量较大，条件不易控制，难以规模化生产；且这些提取物对卷烟质量的改善程度有限，仍有刺激性大、杂气多等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种雪茄风味烟草提取物的制备方法，该制备方法制得的雪茄风味烟草提取物同时降低了杂气和刺激性，大幅改善了感官品质。

本发明的第二个目的在于提供一种雪茄风味烟草提取物，既可以增加雪茄风味，丰富烟香、增加烟气浓度，又可以达到染色的目的。

本发明的技术方案如下：

一种雪茄风味烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)亚临界萃取

以丁烷和/或二甲醚为萃取剂对破碎后的烟叶进行亚临界萃取，萃取后得到萃取液和烟叶残渣；

(2)两种提取物的制备

(a)由萃取液得到提取物A

(a1)醇沉除杂

将步骤(1)得到的萃取液除去溶剂形成浸膏，将浸膏加入乙醇中进行醇沉除杂，分离出上清液，除去乙醇后得到浓缩物；

(a2)两级分子蒸馏

将步骤(a1)得到的浓缩物在40～80℃下进行一级分子蒸馏，收集重组分，将一级分子蒸馏得到的重组分在100～120℃下进行二级分子蒸馏，收集轻组分；

(b)由烟叶残渣得到提取物B

(b1)萃取

利用溶剂对步骤(1)得到的烟叶残渣进行萃取，得到的萃取液浓缩后得到粗提物；所述溶剂为水或体积分数在50％以下的乙醇溶液；

(b2)美拉德反应

向步骤(b1)得到的粗提物中加入氨基酸和葡萄糖，进行美拉德反应，制得提取物B；

(3)将步骤(a)得到的提取物A和步骤(b)得到的提取物B进行混合，即得雪茄风味烟草提取物。

本发明的雪茄风味烟草提取物的制备方法，通过亚临界萃取得到萃取液和烟叶残渣，萃取液经过醇沉除杂和两级分子蒸馏得到提取物A，烟草残渣经过萃取和美拉德反应得到提取物B，将两种提取物混合即为雪茄风味烟草提取物。该方法操作简单，易于实施，对烟草残渣也进行了提取，对原料进行了充分利用，避免了原料的浪费。

本发明的雪茄风味烟草提取物的制备方法中，萃取液形成的浸膏经过醇沉除杂，脱除了长链烷烃，之后经过两级分子蒸馏，有效降低了烟草提取物中低碳烷烃及高级脂肪酸的含量，使得到的提取物的蜜甜香、酸香和烘烤香等香韵更突出，同时降低了杂气和刺激性，大幅改善了感官品质；烟叶残渣经过萃取后进行Maillard反应，不仅降低了烟草提取物中还原糖含量，而且反应产物具有增加烟气浓度、厚实感的作用，同时还可达到染色的目的。通过将两种提取物混合得到的雪茄风味烟草提取物的蜜甜香、酸香、烘烤香等香韵凸出，烟香饱满，烟气浓度大、厚实感强，可用于卷烟、加热不燃烧烟草制品、电子烟等多种烟草制品。

对破碎后的烟叶的大小不作限定，采用本领域提取时常规的烟叶大小即可，比如，将烟叶破碎至10～100目。

可以理解的是，步骤(a1)中，醇沉除杂所用的乙醇为体积分数为95％～100％的乙醇。

可以理解的是，步骤(b2)中，美拉德反应为：向步骤(b1)得到的粗提物中加入氨基酸和葡萄糖，进行美拉德反应，反应结束后过滤去除不溶物，加水稀释至质量分数为10～30％，经10～50kD超滤膜过滤后得到透过液和截留液，透过液减压浓缩得到，制得提取物B；

可以理解的是，步骤(1)中，进行亚临界萃取时可在亚临界萃取釜中进行。

为了更好的保留烟草本香，需要在合适的萃取条件下进行，优选地，步骤(1)中，所述亚临界萃取的温度为25～50℃；所述亚临界萃取的压力为萃取剂在相应温度下的饱和蒸气压；所述亚临界萃取的时间为0.5～2h。

为了进一步提高烟草特征致香成分的溶出率，优选地，步骤(1)中，所述亚临界萃取的萃取剂中还添加有夹带剂；所述夹带剂为体积分数95％～100％的乙醇溶液；所述夹带剂用量为萃取剂体积的0～10％。体积分数95％～100％的乙醇溶液有助于避免高沸点大分子的引入。

优选地，步骤(1)中，所述烟叶与萃取剂的重量比为1:8～1:20。

优选地，步骤(1)中，所述烟叶为晾晒烟。

为了脱除长链烷烃，降低杂气和刺激性，优选地，步骤(a1)中，所述醇沉除杂包括以下步骤：将步骤(1)得到的萃取液除去溶剂形成浸膏，将浸膏加入乙醇中在30～50℃下溶解，然后在-20～-5℃下放置8～24h，然后分离出上清液，除去乙醇后得到浓缩物。对于分离的具体操作不作限定，采用本领域常规的分离方式即可，比如抽滤或离心分离(4000rpm，10～30min)。

优选地，步骤(a1)中，所述乙醇与浸膏的重量比为5～10:1。

为了进一步降低烟草提取物中低碳烷烃及高碳脂肪酸的含量，改善感官品质；优选地，步骤(a2)中，所述一级分子蒸馏的压力为0.001～0.01mbar；所述二级分子蒸馏的压力为0.001～0.01mbar。

为了进一步提高萃取的效率，优选地，步骤(b1)中，所述萃取的温度为60～80℃；所述萃取的时间为0.5～3h。

优选地，步骤(b1)中，所述烟叶残渣与溶剂的重量比为1:6～1:12。

优选地，步骤(b1)中，所述粗体物中固体的质量分数为30％～50％。

为了保证充分萃取提取物，优选地，步骤(b1)中，所述萃取的次数是两次。

优选地，步骤(b2)中，所述氨基酸为天冬氨酸和/或谷氨酸。雪茄烟叶中含量较高的氨基酸是天冬氨酸和谷氨酸，因而选用这两种氨基酸模拟烟叶中的maillard反应。

为了保证美拉德反应的充分进行，优选地，步骤(b2)中，所述葡萄糖与氨基酸的摩尔比为1:1～2:1；所述葡萄糖和氨基酸的总用量与粗提物的质量比为1～3:10；所述粗提物的质量分数为30％～50％。

为了保证美拉德反应的充分进行，优选地，步骤(b2)中，所述美拉德反应的温度为80～110℃；所述美拉德反应的时间为1～3h。

可以理解的是，步骤(b2)中，为了减少美拉德反应中大分子物质含量，改善口腔舒适性，可在美拉德反应后，通过过滤去除不溶物，滤液加水稀释至质量分数为10～30％，经10～50kD超滤膜过滤后得到透过液和截留液，透过液减压浓缩得到烟草提取物B。

优选地，步骤(3)中，所述提取物A与提取物B的重量比为1:10～20。应当理解的是，提取物A与提取物B的重量比指的是两者中纯物质的质量比，而非含溶剂的混合液的质量比。

一种雪茄风味烟草提取物，由上述雪茄风味烟草提取物的制备方法制得。

该雪茄风味烟草提取物涂布于卷烟纸时，既可以增加雪茄风味，丰富烟香、增加烟气浓度，又可以达到染色的目的。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

本发明实施例中，所用的烟叶为晾晒烟叶。

一、本发明的雪茄风味烟草提取物的制备方法的具体实施例如下：

实施例1

本实施例的雪茄风味烟草提取物的制备方法，步骤如下：

(1)亚临界萃取

将烟叶粉碎至100目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入二甲醚，料液质量比为1:8，夹带剂为95％乙醇(用量为二甲醚的5％)，于25℃条件下萃取2h，萃取压力为二甲醚在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后得到萃取液和烟叶残渣；对萃取液进行减压蒸发，得到烟草浸膏。

(2)两种提取物的制备

(a)由萃取液得到提取物A

(a1)醇沉除杂

向步骤(1)得到的烟草浸膏中加入5倍量的95％乙醇，加热至30℃并保持60min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-20℃冰箱中冷冻8h。室温快速抽滤得到滤液，滤液减压浓缩至无乙醇为止得到烟草浓缩物。

(a2)两级分子蒸馏

将步骤(a1)得到的烟草浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于60℃、0.001mbar条件下蒸馏，收集重组分；重组分在120℃、0.001mbar条件下进行二次蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物A。

(b)由烟叶残渣得到提取物B

(b1)萃取

收集步骤(1)得到的烟叶残渣，转移至圆底烧瓶中，随后加入水，料液质量比为1:12，加热至60℃提取3h，萃取两遍。提取结束后合并萃取液，并减压浓缩至干物质含量为30％，即为粗提物。

(b2)美拉德反应

向步骤(b1)得到的粗提物中加入谷氨酸、葡萄糖，两者摩尔比为1:1，加热至80℃反应3h。反应结束后过滤除去不溶物，滤液加水稀释至质量分数为10％，随后经10kD超滤膜过滤，透过液减压浓缩得到烟草提取物B。

(3)将烟草提取物A和烟草提取物B按照1:10混合得到雪茄风味烟草提取物。

实施例2

本实施例的雪茄风味烟草提取物的制备方法，步骤如下：

(1)亚临界萃取

将烟叶粉碎至100目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入二甲醚，料液质量比为1:10，夹带剂为无水乙醇(用量为二甲醚的10％)，于40℃条件下萃取0.5h，萃取压力为二甲醚在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后得到萃取液和烟叶残渣；对萃取液进行减压蒸发，得到烟草浸膏。

(2)两种提取物的制备

(a)由萃取液得到提取物A

(a1)醇沉除杂

向步骤(1)得到的烟草浸膏中加入10倍量的无水乙醇，加热至50℃并保持20min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-5℃冰箱中冷冻24h。室温快速离心分离上清液(4000rpm，10min)，上清液减压浓缩至无乙醇为止得到烟草浓缩物。

(a2)两级分子蒸馏

将步骤(a1)得到的烟草浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于80℃、0.01mbar条件下蒸馏，收集重组分；重组分在100℃、0.01mbar条件下进行二次蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物A。

(b)由烟叶残渣得到提取物B

(b1)萃取

收集步骤(1)得到的烟叶残渣，转移至圆底烧瓶中，随后加入50％乙醇，料液质量比为1:6，加热至80℃提取0.5h，萃取两遍。提取结束后合并萃取液，并减压浓缩至干物质含量为50％，即为粗提物。

(b2)美拉德反应

向步骤(b1)得到的粗提物中加入天冬氨酸、葡萄糖，两者摩尔比为1:2，加热至110℃反应1h。反应结束后过滤除去不溶物，滤液加水稀释至质量分数为30％，随后经50kD超滤膜过滤，透过液减压浓缩得到烟草提取物B。

(3)将烟草提取物A和烟草提取物B按照1:20混合得到雪茄风味烟草提取物。

实施例3

本实施例的雪茄风味烟草提取物的制备方法，步骤如下：

(1)亚临界萃取

将烟叶粉碎至50目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入丁烷，料液质量比为1:20，于50℃条件下萃取1h，萃取压力为丁烷在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后得到萃取液和烟叶残渣；对萃取液进行减压蒸发，得到烟草浸膏。

(2)两种提取物的制备

(a)由萃取液得到提取物A

(a1)醇沉除杂

向步骤(1)得到的烟草浸膏中加入8倍量的无水乙醇，加热至40℃并保持40min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-15℃冰箱中冷冻12h。室温快速离心分离上清液(4000rpm，10min)，上清液减压浓缩至无乙醇为止得到烟草浓缩物。

(a2)两级分子蒸馏

将步骤(a1)得到的烟草浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于40℃、0.001mbar条件下蒸馏，收集重组分；重组分在120℃、0.01mbar条件下进行二次蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物A。

(b)由烟叶残渣得到提取物B

(b1)萃取

收集步骤(1)得到的烟叶残渣，转移至圆底烧瓶中，随后加入30％乙醇，料液质量比为1:10，加热至70℃提取1h，萃取两遍。提取结束后合并萃取液，并减压浓缩至干物质含量为40％，即为粗提物。

(b2)美拉德反应

向步骤(b1)得到的粗提物中加入谷氨酸和天冬氨酸、葡萄糖，两者摩尔比为1:1，加热至80℃反应3h。反应结束后过滤除去不溶物，滤液加水稀释至质量分数为20％，随后经30kD超滤膜过滤，透过液减压浓缩得到烟草提取物B。

(3)将烟草提取物A和烟草提取物B按照1:15混合得到雪茄风味烟草提取物。

二、本发明的雪茄风味烟草提取物的实施例，分别对应雪茄风味烟草提取物的制备方法实施例1-3的最终产品。

三、相关试验例

试验例1

将实施例1、2、3所得雪茄风味烟草提取物用50％乙醇稀释至质量浓度为10％，用自动注射加香仪注射于空白卷烟中，注射量为1μL/支。注射完毕后，将卷烟装入烟盒中，密封于22℃±2℃和RH 60％±5％条件下放置1周，然后对加香效果进行评价，得到的评价结果如表1所示。

表1加香效果评价结果

与空白卷烟相比，实施例1～实施例3所得烟草提取物对应的卷烟的蜜甜香、烘烤香、酸香突出，香气和丰浓增强，杂气降低，整体感观品质有明显提升。

Claims

1.一种雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）亚临界萃取

（2）两种提取物的制备

（a）由萃取液得到提取物A

（a1）醇沉除杂

将步骤（1）得到的萃取液除去溶剂形成浸膏，将浸膏加入乙醇中进行醇沉除杂，分离出上清液，除去乙醇后得到浓缩物；

（a2）两级分子蒸馏

将步骤（a1）得到的浓缩物在40~80℃下进行一级分子蒸馏，收集重组分，将一级分子蒸馏得到的重组分在100~120℃下进行二级分子蒸馏，收集轻组分；

（b）由烟叶残渣得到提取物B

（b1）萃取

利用溶剂对步骤（1）得到的烟叶残渣进行萃取，得到的萃取液浓缩后得到粗提物；所述溶剂为水或体积分数在50%以下的乙醇溶液；

（b2）美拉德反应

向步骤（b1）得到的粗提物中加入氨基酸和葡萄糖，进行美拉德反应，反应结束后过滤去除不溶物，加水稀释至质量分数为10～30％，经10～50kD超滤膜过滤后得到透过液和截留液，透过液减压浓缩得到，制得提取物B；

（3）将步骤（a）得到的提取物A和步骤（b）得到的提取物B进行混合，即得雪茄风味烟草提取物；

步骤（a2）中，所述一级分子蒸馏的压力为0.001~0.01mbar；所述二级分子蒸馏的压力为0.001~0.01mbar；

步骤（b2）中，所述美拉德反应的温度为80~110℃。

2.根据权利要求1所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述亚临界萃取的温度为25~50℃；所述亚临界萃取的压力为萃取剂在相应温度下的饱和蒸气压；所述亚临界萃取的时间为0.5~2h。

3.根据权利要求1所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述亚临界萃取的萃取剂中还添加有夹带剂；所述夹带剂为体积分数95%~100%的乙醇溶液；所述夹带剂用量为萃取剂体积的0~10%。

4.根据权利要求1所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（a1）中，所述醇沉除杂包括以下步骤：将步骤（1）得到的萃取液除去溶剂形成浸膏，将浸膏加入乙醇中在30~50℃下溶解，然后在-20~-5℃下放置8~24h，然后分离出上清液，除去乙醇后得到浓缩物。

5.根据权利要求1所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（b1）中，所述萃取的温度为60~80℃；所述萃取的时间为0.5~3h。

6.根据权利要求1所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（b2）中，所述氨基酸为天冬氨酸和/或谷氨酸。

7.根据权利要求1所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（b2）中，所述葡萄糖与氨基酸的摩尔比为1:1~2:1；所述葡萄糖和氨基酸的总用量与粗提物的质量比为1~3:10；所述粗提物的质量分数为30%~50%。

8.根据权利要求1~7任一项所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述烟叶与萃取剂的重量比为1:8~1:20。

9.根据权利要求1~7任一项所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述烟叶为晾晒烟。

10.根据权利要求1~7任一项所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（a1）中，所述乙醇与浸膏的重量比为5~10:1。

11.根据权利要求1~7任一项所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（b1）中，所述烟叶残渣与溶剂的重量比为1:6~1:12。

12.根据权利要求1~7任一项所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（b2）中，所述美拉德反应的时间为1~3h。

13.根据权利要求1~7任一项所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述提取物A与提取物B的重量比为1:10~20。

14.一种雪茄风味烟草提取物，其特征在于，由权利要求1~13任一项所述的雪茄风味烟草提取物的制备方法制得。