CN109700068B - 一种漂油法制备晒烟净油的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种漂油法制备晒烟净油的方法及其应用,属于烟用香精香料技术领域。该方法包括提取、浓缩、冷藏分层、二次浓缩、醇析、过滤、三次浓缩、分子蒸馏等一系列工序制得晒烟净油,并将晒烟净油制备成加香模块,应用于卷烟中。本发明以不同浓度的乙醇作为提取剂和萃取剂,摒弃了膜过滤以及传统方法的石油醚萃取等步骤,并且利用油水分离原理,巧妙的将晒烟提取液中的油性物质和水溶性物质分开,去除了糖类、蛋白质等大分子水溶性物质,最大程度的保留了晒烟中的主要致香成分,该方法简单、安全、经济、净油得率高。所得晒烟净油应用到卷烟中后,烟香香气饱满醇厚,协调性较好,烟香厚重感提升明显,表现出较好的应用效果。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域,具体涉及一种漂油法制备晒烟净油的方法及其应用。
背景技术
分子蒸馏技术是近年迅速发展的新型液-液分离技术,因其特别适应于高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化,同时具有高真空、分离温度低等优点,已广泛应用于食品、医药、日化、香料等领域,在天然产物的分离方面具有显著的优势,能较好地富集天然产物特征香味成分。但是,使用分子蒸馏技术分离天然产物时,在高真空、高温度环境中,天然产物中的糖类、果胶、蛋白质等大分子物质会在高真空下发泡、在高温下碳化,对设备造成极大的伤害,并且严重影响分离效率,因此在做分子蒸馏之前,必须对天然提取物进行预处理,去除掉糖类、果胶、蛋白质等水溶性大分子物质。
晒烟净油是利用分子蒸馏技术从晒烟烟叶或浸膏中提取出的具有晒烟本香的一种烟用香料,其优点是在不引入外来化学物质的同时,具有丰富的晒烟香气成分,可以直接应用于卷烟,经过处理纯化的晒烟提取物加香效果会更加理想,不仅可以获得丰富的晒烟烟香,而且香气饱满醇厚,增加劲头、协调性较好,烟香厚重感提升明显,是优良的卷烟料香原料。
正是由于晒烟净油良好的应用效果和前景,目前,利用晒烟浸膏制备晒烟净油的工作较少,但是在晒烟净油制备过程中,一部分是采用传统的石油醚作为提取剂或萃取剂来去除掉烟草中的糖类、蛋白质等大分子物质;另一部分则采用现代膜技术过滤掉大分子物质。采用两种前处理方法都有其缺陷,石油醚是一种极易挥发、易燃、易爆的溶剂,加工难度大、安全性低、污染大,并且石油醚具有煤油味,用石油醚作为提取剂或萃取剂制备的烟草净油应用于烟草中,会增加杂气。专利ZL201810184517.9“一种晒黄烟分子蒸馏物的制备方法”公开了一种晒黄烟分子蒸馏物的制备方法。所述晒黄烟分子蒸馏物是称取晒黄烟原料,加入20%-95%的乙醇溶液,回流提取两次,合并两次的提取液,并过滤收集滤液,再利用100nm陶瓷膜进行过滤后减压浓缩得到晒黄烟浸膏,然后加入浓度95%的乙醇溶液室温沉降,取上清液再次利用100nm陶瓷膜过滤处理后减压浓缩除去全部的酒精溶剂,得到晒黄烟净油;最后利用分子蒸馏设备晒黄烟净油进行精细化分离收集轻组分即为晒黄烟分子蒸馏物。该专利就是使用现代膜处理技术,虽然安全性得到保障,也不引入杂气,但膜处理是根据分子量的大小来截留物质,不能最大程度的提取出烟草中的致香成分,并且对设备要求高,成本高昂。
专利200910006909.7“野苏子叶净油的制备方法”公开了一种野苏子净油制备方法,所述一野苏子叶净油的制备方法,包括制备野苏子叶粉、有机溶剂回流提取浓缩、回溶冷冻抽滤浓缩、分子蒸馏分离纯化,得到野苏子叶净油,该专利之所以经过提取、浓缩、醇析就具备了分子蒸馏的条件,是因为野苏子中蛋白质、果胶、糖含量等含量极低,只需要简单的提取浓缩处理既能处理干净;然而对于晒烟这种蛋白质、果胶、糖含量含量高的物质,该方法则难以适用。因此如何克服现有技术的不足是目前烟用香精香料技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种以乙醇为提取剂和萃取剂,根据油水分离原理制备晒烟净油的方法,并将其应用于卷烟中,改善卷烟抽吸感受。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种漂油法制备晒烟净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对晒烟烟叶进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度60-70℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.1-1.2g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液冷藏进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩、醇析及过滤:在温度60-70℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入无水乙醇进行醇析,待不再有沉淀析出后,过滤去掉沉淀,得到二次浓缩液;
步骤(5),三次浓缩:将步骤(4)得到的二次浓缩液在温度60-80℃下真空浓缩,得到晒烟浸膏;
步骤(6),分子蒸馏:对步骤(5)得到的晒烟浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得晒烟净油。
进一步,优选的是,步骤(1)所述的晒烟烟叶为晒黄烟和/或晒红烟。
进一步,优选的是,所述的晒烟烟叶糖含量为30-40%,总氮含量为1.2-1.8%,烟碱含量为1.2-2.2%。
进一步,优选的是,步骤(1)所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加8-10倍量的60-90%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3小时;第二次是使用6-8倍量的50-90%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3小时;所述的过滤采用200-500目的纱布过滤。
进一步,优选的是,步骤(3)所述的冷藏是在温度为5-8℃下静置18-24h。
进一步,优选的是,步骤(4)所述的醇析是向二次浓缩物中加入8-10倍无水乙醇,搅拌溶解后在温度为5-8℃下静置4-8h;所述的过滤是先采用200-500目的纱布过滤,再采用3-5层脱脂棉进行过滤。
进一步,优选的是,步骤(4)中的真空浓缩和步骤(5)中的真空浓缩均是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
进一步,优选的是,步骤(6)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度120-150℃,冷凝温度45-55℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度160-180℃,冷凝温度55-65℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到晒烟净油。
本发明还提供一种晒烟净油加香模块,采用上述漂油法制备晒烟净油的方法制得的晒烟净油,包括按照重量份数计的以下组分组成:30-40份晒烟净油、1-5份可可提取物、1-4份10%甲基环戊烯醇酮的乙醇溶液、5-15份10%呋喃酮的乙醇溶液、8-15份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、2-8份10%香兰素的乙醇溶液、50-70份丙二醇。
本发明同时提供所述晒烟净油加香模块的应用,应用方法有两种,第一种是将加香模块用95%乙醇稀释到质量浓度为0.5-1.0%,得到加香模块稀释液;按照质量比1:100将加香模块稀释液均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟;
第二种是将加香模块按照质量浓度0.5‰-1‰添加到电子烟油中,作为电子烟添加剂。
本发明对于可可提取物可以为市售品,也可以为自制品,对其提取方法没有具体限制。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
1. 相较于石油醚萃取工艺,本发明首创性的以乙醇作为提取剂和萃取剂,在整个工艺流程中,本发明只用到了不同浓度的乙醇作为提取剂和萃取剂,提取、过滤、浓缩也是常规的技术,使得该工艺不引入杂气、操作简单、安全、无毒无害、成本低廉,能够最大程度保证产品质量的稳定性;
2. 与现代膜过滤技术处理技术相比,采用本发明工艺,晒烟中几乎所有的油性致香成分都能被完整的保留下来,进入后续的分子蒸馏工艺,使得产品的致香成分种类更加丰富,量更足,香气更加饱满。
3. 首创性的利用油水分离原理,将晒烟提取液中的油性物质和水溶性物质分开。其中,一次浓缩、冷藏分层、醇析是本工艺的核心步骤,是实现油水分离的关键环节,其基本原理是将提取液浓缩到一定的密度后,溶液中乙醇几乎完全蒸发,溶解于乙醇中的油性成分逐渐析出,剩下的溶剂几乎完全为水。再通过冷藏分层,油性成分和水逐渐分开,上层为油性成分,下层为水相。由于晒烟中水溶性蛋白质、果胶、糖类等含量大于烤烟中,因此浓缩以后进行通过添加无水乙醇进行醇析,浓缩后即得晒烟精制浸膏。
4.采用本发明工艺制备晒烟净油的得率比现有方法高,见表1。
表1 不同前处理方式晒烟净油得率
4. 所得晒烟净油制成加香模块应用到卷烟后,组织评吸人员进行感官评价,见表2和表3,结果表明将晒烟净油加香模块加入到卷烟中后,烟香香气饱满醇厚,协调性较好,烟香厚重感提升明显,表现出较好的应用效果。对丰富卷烟品牌、促进卷烟工业健康发展具有积极意义。
表2 卷烟感官质量评吸表
注:添加晒烟净油的卷烟标记为A,添加加香模块的卷烟标记为B,95分及其以上为合格。
表3主要功能描述
注:CK为空白对照,添加晒烟净油的卷烟标记为A,添加加香模块的卷烟标记为B。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
本发明除非另有说明,否则百分号为质量百分数。“倍量”、“倍”是指的质量倍数。
实施例1
一种漂油法制备晒烟净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对晒烟烟叶进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度65℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.15g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液冷藏进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩、醇析及过滤:在温度68℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入无水乙醇进行醇析,待不再有沉淀析出后,过滤去掉沉淀,得到二次浓缩液;
步骤(5),三次浓缩:将步骤(4)得到的二次浓缩液在温度70℃下真空浓缩,得到晒烟浸膏;
步骤(6),分子蒸馏:对步骤(5)得到的晒烟浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得晒烟净油。
由30份晒烟净油、1份可可提取物、1份10%甲基环戊烯醇酮的乙醇溶液、5份10%呋喃酮的乙醇溶液、8份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、2份10%香兰素的乙醇溶液、50份丙二醇制备成加香模块。
将加香模块用95%乙醇稀释到1.0%,按照料液比1:100均匀喷洒与烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加晒烟净油后,烟香香气饱满醇厚,协调性较好,烟香厚重感提升明显,表现出较好的应用效果。
实施例2
一种漂油法制备晒烟净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对晒烟烟叶进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度60℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.1g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液冷藏进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩、醇析及过滤:在温度60℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入无水乙醇进行醇析,待不再有沉淀析出后,过滤去掉沉淀,得到二次浓缩液;
步骤(5),三次浓缩:将步骤(4)得到的二次浓缩液在温度60℃下真空浓缩,得到晒烟浸膏;
步骤(6),分子蒸馏:对步骤(5)得到的晒烟浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得晒烟净油。
其中,步骤(1)所述的晒烟烟叶为晒黄烟。所述的晒烟烟叶糖含量为30-40%,总氮含量为1.2-1.8%,烟碱含量为1.2-2.2%。所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加8倍量的60%乙醇,在80℃下回流提取两小时;第二次是使用6倍量的50%乙醇,在80℃下回流提取两小时;所述的过滤采用200目的纱布过滤。
步骤(3)所述的冷藏是在温度为5℃下静置18h。
步骤(4)所述的醇析是向二次浓缩物中加入8倍无水乙醇,搅拌溶解后在温度为5℃下静置4h;所述的过滤是先采用200目的纱布过滤,再采用3层脱脂棉进行过滤。
步骤(4)所述的二次浓缩和步骤(5)所述的三次浓缩是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
步骤(6)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4KPa,进料温度50℃,蒸馏温度120℃,冷凝温度45℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4KPa,进料温度50℃,蒸馏温度160℃,冷凝温度55℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到晒烟净油。
由40份晒烟净油、5份可可提取物、4份10%甲基环戊烯醇酮的乙醇溶液、15份10%呋喃酮的乙醇溶液、15份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、8份10%香兰素的乙醇溶液、70份丙二醇制备成加香模块.
将加香模块用95%乙醇稀释到0.8%,按照料液比1:100均匀喷洒与烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加晒烟净油后,卷烟香气饱满醇厚,透发型好,厚重感突出,表现出较好的应用效果。
实施例3
一种漂油法制备晒烟净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对晒烟烟叶进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度70℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.2g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液冷藏进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩、醇析及过滤:在温度70℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入无水乙醇进行醇析,待不再有沉淀析出后,过滤去掉沉淀,得到二次浓缩液;
步骤(5),三次浓缩:将步骤(4)得到的二次浓缩液在温度80℃下真空浓缩,得到晒烟浸膏;
步骤(6),分子蒸馏:对步骤(5)得到的晒烟浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得晒烟净油。
其中,步骤(1)所述的晒烟烟叶为晒红烟。所述的晒烟烟叶糖含量为30-40%,总氮含量为1.2-1.8%,烟碱含量为1.2-2.2%。所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加10倍量的90%乙醇,在100℃下回流提取3小时;第二次是使用8倍量的90%乙醇,在100℃下回流提取3小时;所述的过滤采用500目的纱布过滤。
步骤(3)所述的冷藏是在温度为8℃下静置24h。
步骤(4)所述的醇析是向二次浓缩物中加入10倍无水乙醇,搅拌溶解后在温度为8℃下静置8h;所述的过滤是先采用500目的纱布过滤,再采用5层脱脂棉进行过滤。
步骤(4)所述的二次浓缩和步骤(5)所述的三次浓缩是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
步骤(6)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-3KPa,进料温度80℃,蒸馏温度150℃,冷凝温度55℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-3KPa,进料温度80℃,蒸馏温度180℃,冷凝温度65℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到晒烟净油。
由35份晒烟净油、3份可可提取物、2份10%甲基环戊烯醇酮的乙醇溶液、10份10%呋喃酮的乙醇溶液、10份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、6份10%香兰素的乙醇溶液、60份丙二醇制备成加香模块.
将加香模块按照质量浓度1‰添加到电子烟油中。组织专业感官评吸评价人员对照例空白电子烟油样品进行对比评吸评价。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加晒烟净油后,烟香香气饱满醇厚,协调性较好,烟香厚重感提升明显,表现出较好的应用效果。
实施例4
一种漂油法制备晒烟净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对晒烟烟叶进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度65℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.15g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液冷藏进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩、醇析及过滤:在温度68℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入无水乙醇进行醇析,待不再有沉淀析出后,过滤去掉沉淀,得到二次浓缩液;
步骤(5),三次浓缩:将步骤(4)得到的二次浓缩液在温度63℃下真空浓缩,得到晒烟浸膏;
步骤(6),分子蒸馏:对步骤(5)得到的晒烟浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得晒烟净油。
其中,步骤(1)所述的晒烟烟叶为晒黄烟和晒红烟(质量比为1:1)。所述的晒烟烟叶糖含量为30-40%,总氮含量为1.2-1.8%,烟碱含量为1.2-2.2%。所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加9倍量的80%乙醇,在90℃下回流提取2.5小时;第二次是使用7倍量的70%乙醇,在95℃下回流提取2.5小时;所述的过滤采用300目的纱布过滤。
步骤(3)所述的冷藏是在温度为6℃下静置22h。
步骤(4)所述的醇析是向二次浓缩物中加入9倍无水乙醇,搅拌溶解后在温度为6℃下静置6h;所述的过滤是先采用400目的纱布过滤,再采用4层脱脂棉进行过滤。
步骤(4)所述的二次浓缩和步骤(5)所述的三次浓缩是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
步骤(6)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力5×10-4KPa,进料温度60℃,蒸馏温度130℃,冷凝温度49℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力8×10-4KPa,进料温度70℃,蒸馏温度170℃,冷凝温度60℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到晒烟净油。
由38份晒烟净油、4份可可提取物、3份10%甲基环戊烯醇酮的乙醇溶液、12份10%呋喃酮的乙醇溶液、11份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、5份10%香兰素的乙醇溶液、65份丙二醇制备成加香模块。
将加香模块按照质量浓度1‰添加到电子烟油中。组织专业感官评吸评价人员对照例空白电子烟油样品进行对比评吸评价。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加晒烟净油后,烟香突出,烟气透发,浓度提升,烟香厚重感提升明显,表现出较好的应用效果。
实施例5
一种漂油法制备晒烟净油的方法,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对1kg晒烟烟叶进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度65℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.1g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液冷藏进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩、醇析及过滤:在温度70℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入无水乙醇进行醇析,待不再有沉淀析出后,过滤去掉沉淀,得到二次浓缩液;
步骤(5),三次浓缩:将步骤(4)得到的二次浓缩液在温度65℃下真空浓缩,得到晒烟浸膏;
步骤(6),分子蒸馏:对步骤(5)得到的晒烟浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得晒烟净油。
其中,步骤(1)所述的晒烟烟叶为晒黄烟。所述的晒烟烟叶糖含量为30-40%,总氮含量为1.2-1.8%,烟碱含量为1.2-2.2%。所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加8倍量的85%乙醇,在90℃下回流提取2.4小时;第二次是使用6倍量的85%乙醇,在90℃下回流提取2.7小时;所述的过滤采用500目的纱布过滤。
步骤(3)所述的冷藏是在温度为6℃下静置20h。
步骤(4)所述的醇析是向二次浓缩物中加入8.5倍无水乙醇,搅拌溶解后在温度为6℃下静置7h;所述的过滤是先采用500目的纱布过滤,再采用4层脱脂棉进行过滤。
步骤(4)所述的二次浓缩和步骤(5)所述的三次浓缩是真空浓缩直至真空度在1-5kpa,无溶剂溢出为止。
步骤(6)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力5×10-4KPa,进料温度65℃,蒸馏温度130℃,冷凝温度51℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力2×10-4KPa,进料温度66℃,蒸馏温度170℃,冷凝温度62℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到晒烟净油。
由35份晒烟净油、2份可可提取物、1.5份10%甲基环戊烯醇酮的乙醇溶液、7.5份10%呋喃酮的乙醇溶液、10份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、4份10%香兰素的乙醇溶液、60份丙二醇制备成加香模块,将加香模块用95%乙醇稀释到0.5%,按照料液比1:100均匀喷洒与烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟。组织专业感官评吸评价人员对照例空白卷烟样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加晒烟净油后,烟香浓郁,香气饱满透发,协调性较好,烟香满足感提升明显,表现出较好的应用效果。
将加香模块按照质量浓度0.7‰添加到电子烟油中。组织专业感官评吸评价人员对照例空白电子烟油样品进行对比评吸评价。评吸评价结果表明,在添加烤烟净油加香模块后,烤烟香气丰富、烟香自然、浓郁、飘逸、主体香气得到较大的提高,表现出较好地应用效果。
为了更好的对本发明进行阐述,申请人针对本发明的核心步骤做了相应的对比试验(除本表所列步骤外其他步骤的条件均与本发明技术方案一致),结果如表4所示。
表4 核心步骤改变后各试验结果的对比
注:“-”表示取消该步骤
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种漂油法制备晒烟净油的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),提取:对晒烟烟叶进行回流提取,过滤取滤液,得到提取液;
步骤(2),浓缩:在温度60-70℃下对步骤(1)得到的提取液进行浓缩,浓缩到密度为1.1-1.2g/cm3,得到浓缩液;
步骤(3),冷藏分层:将步骤(2)得到的浓缩液冷藏进行分层,得到上层油性物质和下层水溶性物质;
步骤(4),二次浓缩、醇析及过滤:在温度60-70℃下,将步骤(3)得到的上层油性物质进行真空浓缩,得到二次浓缩物;向二次浓缩物中加入无水乙醇进行醇析,待不再有沉淀析出后,过滤去掉沉淀,得到二次浓缩液;
步骤(5),三次浓缩:将步骤(4)得到的二次浓缩液在温度60-80℃下真空浓缩,得到晒烟浸膏;
步骤(6),分子蒸馏:对步骤(5)得到的晒烟浸膏进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏,合并两次分子蒸馏所得的轻组分,即得晒烟净油;
其中,步骤(1)所述的回流提取的具体方法是进行两次回流提取,第一次是添加8-10倍量的60-90%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3小时;第二次是使用6-8倍量的50-90%乙醇,在80-100℃下回流提取2-3小时;所述的过滤采用200-500目的纱布过滤;
步骤(4)所述的醇析是向二次浓缩物中加入8-10倍无水乙醇,搅拌溶解后在温度为5-8℃下静置4-8h;所述的过滤是先采用200-500目的纱布过滤,再采用3-5层脱脂棉进行过滤。
2.根据权利要求1所述的漂油法制备晒烟净油的方法,其特征在于,步骤(1)所述的晒烟烟叶为晒黄烟和/或晒红烟。
3.根据权利要求2所述的漂油法制备晒烟净油的方法,其特征在于,所述的晒烟烟叶糖含量为30-40%,总氮含量为1.2-1.8%,烟碱含量为1.2-2.2%。
4.根据权利要求1所述的漂油法制备晒烟净油的方法,其特征在于,步骤(3)所述的冷藏是在温度为5-8℃下静置18-24h。
5.根据权利要求1所述的漂油法制备晒烟净油的方法,其特征在于,步骤(4)中的真空浓缩和步骤(5)中的真空浓缩均是真空浓缩直至真空度在1-5KPa,无溶剂溢出为止。
6.根据权利要求1所述的漂油法制备晒烟净油的方法,其特征在于,步骤(6)中,一级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度120-150℃,冷凝温度45-55℃条件下进行;
二级分子蒸馏是在蒸馏压力1×10-4-1×10-3KPa,进料温度50-80℃,蒸馏温度160-180℃,冷凝温度55-65℃条件下进行;
将一级分子蒸馏轻组分和二级分子蒸馏轻组分合并,即得到晒烟净油。
7.一种晒烟净油加香模块,采用权利要求1-6任意一项所述的漂油法制备晒烟净油的方法制得的晒烟净油,其特征在于,包括按照重量份数计的以下组分组成:30-40份晒烟净油、1-5份可可提取物、1-4份10%甲基环戊烯醇酮的乙醇溶液、5-15份10%呋喃酮的乙醇溶液、8-15份10%乙基麦芽酚的乙醇溶液、2-8份10%香兰素的乙醇溶液、50-70份丙二醇。
8.权利要求7所述的晒烟净油加香模块的应用,其特征在于:应用方法有两种,第一种是将加香模块用95%乙醇稀释到质量浓度为0.5-1.0%,得到加香模块稀释液;按照质量比1:100将加香模块稀释液均匀喷洒于烟丝上,在温度50℃下烘干制成卷烟;
第二种是将加香模块按照质量浓度0.5‰-1‰添加到电子烟油中。
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